豆腐渣果中昆明神衰果素提取工艺的研究※

王剑　李维　普天彪　杨文玉

（云南省西双版纳版纳药业有限责任公司，景洪666101）

豆腐渣果中昆明神衰果素提取工艺的研究※

王剑李维普天彪杨文玉

（云南省西双版纳版纳药业有限责任公司，景洪666101）

目的研究豆腐渣果中昆明神衰果素的提取工艺。方法采用正交试验法对提取工艺的最佳条件进行优选。结果其中因素B水液浓缩温度和因素C水提物干燥温度对提取昆明神衰果素有着非常显著的影响。结论豆腐渣果中提取昆明神衰果素的最佳工艺条件为水提时间6h、水液浓缩温度不高于80℃、水提物干燥温度不高于80℃、乙醇提取时间3h。

豆腐渣果；正交试验；昆明神衰果素；提取工艺

豆腐渣果系山龙眼科植物萝卜树Helicid nilagirica Bedd的果实［1］，从中可提取单体成分昆明神衰果素（又名豆腐果苷）。昆明神衰果素化学名为β-D-阿洛吡喃糖对甲酰苯基苷。其化学结构与天麻素有相似的单体糖苷，经临床研究证明，具有止痛、安眠、镇静作用［3］，对神经衰弱综合症和血管神经性头痛［4］有较好疗效。昆明神衰果素从豆腐果中的提取，以前均采用乙醇法提取。收率较低，乙醇耗量又大。根据昆明神衰果素在热水中溶解度较大的这一特性，将昆明神衰果素的提取改为水提醇沉法［5］。但水提醇沉法的收率一般保持在0.4～0.7%，很难有所突破。我们在水提醇沉法的基础上加以改进，形成水提醇纯法使收率一般达到1.0～1.5%。本文对从豆腐渣果中提取昆明神衰果素的水提醇纯法新工艺重点进行正交优选试验，以期得到大生产的最佳工艺条件。

1　仪器与试药

1.1仪器YRT-3熔点仪；WZZ-T1旋光仪；UV2500紫外分光光度计；TQ1B型多功能回流罐；

1.2试药所用试剂均为分析纯；乙醇为95%的工业乙醇。1.3样品经鉴定为山龙眼科植物萝卜树He1icid ni1agirica Bedd的干燥果实。

2　方法与结果

2.1工艺流程

2.2正交试验设计根据工艺流程，选取水提时间、水液浓缩温度、水提物干燥温度、乙醇提取时间为4个重点试验因素，每个因素制定3个水平进行优选，采用L9（34）表对豆腐渣果进行昆明神衰果素的提取试验，并以其收率作为考察指标。因素水平表见表1

表1　试验因素水平表

2.3试验方法根据表1需做9次试验，每次所得昆明神衰果素都必须做全检，其性状、熔点、比旋度及其纯度等理化指标均应符合其质量标准，完全符合标准规定的才能计入其收率。并以收率作为考察指标进行优选。2.4结果按正交试验条件进行试验后，所得结果见表2（正交试验直观分析计算表）。并以此进行优选分析。

表2　正交试验直观分析计算表

续表2正交试验直观分析计算表

由表2可知R2＞R3＞R4＞R1，因此各因素的影响程度依次为B水液浓缩温度＞C水提物干燥温度＞D乙醇提取时间＞A水提时间。其中因素B水液浓缩温度和C水提物干燥温度对提取昆明神衰果素有着非常显著的影响。由于A11.07、B11.26、C11.19、D31.08为各因素中的最佳值，所以从豆腐渣果中提取昆明神衰果素的最佳工艺条件为A1B1C1D3。

3　讨论

从“正交试验直观分析计算表”中可以看出最佳工艺条件为A1B1C1D3，但从表中也可看出，B和C因素1和2的水平因素几乎在同一数量级，而D因素1、2、3的水平因素也在同一数量级。从降低能耗，节约成本的角度考虑，对企业来说选择A1B2C2D1应该更为有利。因此我们分别在A1B1C1D3和A1B2C2D1两个条件下进行加试验，所得结果如下：A1B1C1D3条件下的收率为1.53%，A1B2C2D1条件下的收率为1.43%。由于两者收率相差不大，且在A1B2C2D1条件下水耗量及乙醇耗量都大幅度减少，另外在此条件下温度易控制，生产时间也相应缩短。因此从豆腐渣果中提取昆明神衰果素的大生产最佳工艺条件应为：水提时间6h、水液浓缩温度不高于80℃、水提物干燥温度不高于80℃、乙醇提取时间3h。根据以上我们得出的大生产最佳工艺条件，我们重新对生产工艺流程进行了设计，以下是我们的最新大生产工艺流程，目前昆明神衰果素的收率均保持在1.0%以上。

［1］萝卜树［M］.昆明：西双版纳高等植物名录，云南民族出版社，1996：534.

［2］韩可勤，杨静化.正交试验［M］.医药应用数理统计，南京：中国药科大学，2002：119-124.

［3］陈肇熙，等.豆腐果苷临床应用［J］.第一军医大学学报，1985（5）：186.

［4］豆腐果苷临床研究协作组.豆腐果苷临床研究［J］.中医杂志，1985，26（8）：47.

［5］赵建国，罗瑞芳.豆腐果甙提取工艺改进［J］.中国医药工业杂志，1991，22（11）：485.

WANG Jian， LI Wei， PU Tianbiao， YANG Wenyu
（Xishuangbanna Bannay pharmaceutica11imited 1iabi1ity company， Yunnan Province， Jinghong 666101， China）

Objective To study the extraction techno1ogy of he1icid in he1icia ni1agirica bedd.Methods The orthogona1experiment was used to optimize the extraction process.Results The factor B concentration and factor C water temperature and water extract drying temperature had very significant effect on the extraction of he1icid.Conclusion He1icid optimum techno1ogica1conditions of extraction for water extraction time was 6hours，1iquid condensed water temperature was not higher than 80℃，Aqueous extract drying temperature was not higher than 80℃，and Ethano1extraction time was 3hours.

he1icia ni1agirica bedd；orthogona1experiment；he1icid；extraction techno1ogy

10.3969/j.issn.1672-2779.2016.12.061

1672-2779（2016）-12-0138-02

（本文编辑：李海燕本文校对：赵应红2016-04-26）

云南省科技创新人才项目（N o：2015H B）