水中阴离子洗涤剂测定的探讨

张 红　宁 立

1.宝鸡市环境监测中心站　2.宝鸡市环境影响评价所

水中阴离子洗涤剂测定的探讨

张 红1宁 立2

1.宝鸡市环境监测中心站2.宝鸡市环境影响评价所

结合笔者工作经验，文章以一次性萃取法来测定水中阴离子合成洗涤剂进行探讨分析，本文通过实验的方式应用一次性萃取测定方法对水中阴离子合成洗涤剂测定进行分析，该方法在水中阴离子合成洗涤剂测定中的应用，简化了检测程序，在一定程度上使测定结果更加精确。

水中阴离子；合成洗涤剂；一次性萃取法；测定

对水中阴离子合成洗涤剂进行测定，目前我国所采用的测定方法常见的为分光光度法，这种方法的应用主要是利用染料与阴离子表面的活性成分形成有效的反应，生产一种化合物，这种生成的化合物一定要能够被有机溶剂所萃取。以下就水中阴离子洗涤剂测定进行探讨。

一、水中阴离子合成洗涤剂测定中应用一次性萃取法的实验材料与方法

1、试剂

三氯甲烷、亚甲蓝溶液，4%的氢氧化钠、3%的硫酸、酚酞指示剂等， 7230G分光光度计以及250ml分液漏斗。

2、实验试剂配制及实验原理

首先要对实验所需要的溶剂进行有效的配置，需要选用30g的亚甲蓝，然后将这30g的亚甲蓝溶解于适量的纯水中，而水量要控制在500ml，等到亚甲蓝充分溶解之后，需要在溶液中加入一定量的硫酸和磷酸二氢钠，注意硫酸的量要控制在6.8ml，而磷酸二氢钠的量要控制在50g，待两种物质加入溶剂之后，在溶剂中再加入一定量的纯水，对两种物质进行充分的稀释，最终对生成的溶液容量进行有效的控制，溶液的容量最好控制在1000ml。

阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称为亚甲蓝活性剂。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，气色度与浓度成正比，并可用风光光度计在652nm处测量吸光值。

二、标准曲线绘制

取一组6个250ml的分液漏斗，分别加入100ml水，然后分别移入0ml、3.00ml、5.00 ml、7.00 ml、9.00 ml、10.00 ml直链烷基苯磺酸钠标准使用液，摇匀，以酚酞为指示剂，逐滴加入4%的氢氧化钠溶液至溶液呈现紫红色，再滴加3%硫酸到紫色刚好褪去。加入25ml亚甲蓝溶液，要匀后再加入15ml的三氯甲烷，激烈振摇30s注意放气，静置分层，将三氯甲烷相经脱脂棉吸水后放入比色皿中。然后于652nm处、10mm比色皿、以三氯甲烷为参比液测定吸光度，减空白吸光度后绘制标准曲线。

注意空白实验的吸光值不应超过0.02，否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染

三、方法的精密度与准确度分析。

（1）精密度。取2个已知本底值为0.152mg/L和0.217mg/L的水样，按上述一次萃取法测定。 测定结果见表1

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准确度。第一、各次萃取量。取2个已知本底值为0.152mg/L和0.217mg/L的水样100ml，对同一样品进行多次萃取，分别收集各次的萃取溶液并测定吸光度，根据标准曲线计算出各次萃取含量，见表2。

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回收试验。取2个本底值为0.152mg/L和0.217mg/L的水样，做加标回收试验，见表3。

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3、方法要点分析。（1）在进行萃取的过程中，需要对试剂进行一定的规定，要求空白萃取液的吸光度不能够大于0.020。如果所选用的空白萃取液的吸光度超过了0.020时，就要先对亚甲蓝溶液进行第一次的萃取，所使用的萃取溶液包括三氯甲烷，然后在对其进行一次性萃取。（2）在萃取的过程中，需要对试剂进行振摇，同时要控制振摇的时间，而振摇的速度和时间对于合成物的形成具有一定的影响作用，会影响生成物从水相转入有机相，因为过快振摇，可使干扰物和亚甲蓝溶液进入氯仿相，产生更多干扰，同时容易发生乳化现象，实践证明，控制振摇的速度和时间：在每秒钟振摇两下，振摇时间为半分钟，会取得满意的效果。（3）容器保持良好的密封状态是保证分析结果准确度的关键，特别是250ml分液漏斗，易造成密闭性不好，引起溶液撒漏，使分析结果偏低。所有容器不得用含有阴离子表面活性剂的洗涤剂洗涤，洗涤完后必须再用纯水冲洗。

结束语

综上所述，一次性萃取法在水中阴离子合成洗涤剂的测定中具有广泛的应用价值。对水中阴离子合成洗涤剂进行测定时，可以采用一次性萃取法，这样方法的应用相对于传统的测定方法来说，其在测定的精确度上更加具有保障，而且采用这种方法来进行测定工作，可以最大限度的简化测定程序，在工作时间上也能够相应的进行缩减，从而在一定程度上提升了测定工作的工作效率。

［1］ GB/T5750-20061生活饮用水标准检验方法［S］.

［2］刘红等.阴离子合成洗涤剂含量测定方法的改进［J］.黑龙江医药科学，2003（4）

［3］孙宗光，黄业茹.水和废水监测分析方法［M］.4版.北京：中国环境科学出版社，2006.