磁场导致的EBSD花样畸变与解决方法

高　尚　杨海峰

(哈尔滨工业大学深圳研究生院材料科学与工程学院，深圳 518055)



磁场导致的EBSD花样畸变与解决方法

高尚杨海峰

(哈尔滨工业大学深圳研究生院材料科学与工程学院，深圳 518055)

场发射枪扫描电镜很多采用了半浸没式物镜，由于这种结构产生的外露磁场常使EBSD的菊池花样发生畸变，从而导致取向信息失真。本文介绍了3种可行的解决方法(低倍率模式、加大工作距离和磁场畸变校正)及3种方法的适用范围，该研究也解决了半浸没式物镜电镜做EBSD测试的限制。

电子背散射衍射磁场菊池花样放大率模式磁场畸变校正

1　引言

20世纪90年代以来，装配在扫描电镜上的电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)技术在晶体微区的物相分辨与取向分析方面获得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中得到广泛应用[1]。

在扫描电镜系统中，入射电子束将与大倾斜角度(一般为70°)的晶体样品表面相互作用(如图1，入射点为o)，产生的部分背散射电子将可能再次散射到晶体内。其中，总会存在一些背散射电子恰好满足晶体某个晶面的布拉格衍射角，从而衍射产生加强的电子束。因为三维空间满足布拉格角的电子衍射出现在各个方向，从而形成一个衍射圆锥，而衍射圆锤投影到EBSD探头的磷屏上将产生一条菊池带，而许多晶面产生的菊池带共同投影到衍射圆环上则产生菊池花样。另外，入射点o到磷屏的垂足点o′是菊池花样中心。

图1　菊池带的产生原理

场发射枪扫描电镜上配置的EBSD系统有更高的电镜分辨率与更强的电子束流，从而可进行纳米尺度的衍射分析[2]。为了提高分辨率及便于形貌观察，许多场发射扫描电镜使用了半浸没物镜(Snorkel lens)的设计[3]。然而，这种设计会造成样品附近产生漏磁现象(如图2)，在物镜励磁的情况下，背散射衍射电子束会受到磁场的作用使得衍射圆锥变形，导致磷屏上的菊池带弯曲失真、菊池花样中心偏移，从而影响标定和取向成像图。本实验尝试通过3种方法(低倍率模式、加大工作距离和磁场畸变校正)解决因为磁场导致的菊池带和菊池花样的畸变问题。

图2　半浸没式物镜对菊池带的影响

2　实验部分

电镜为使用半浸没式物镜的日立S4700场发射扫描电子显微镜，配备有EDAX公司的Hikari相机EBSD系统，测试软件为OIM6.3，测试电压为30kV，放大倍率统一为300倍，电镜的工作距离(简称WD)分别为18mm和31mm，扫描步进为3μm。试验样品为电解抛光的镍标样和普通单晶硅片。

3　结果与讨论

3.1测试结果

图3为不同的放大倍率模式和工作距离下获得的单晶硅菊池花样的变化情况。图4为相同放大倍数、不同的放大倍率模式和工作距离下获得了镍标样在同一点的菊池花样和同一区域的取向成像图。其中图4(c)是应用磁场校正后的菊池花样和取向成像图。

图3 单晶硅上菊池线在不同工作距离下的变形(a).LM，WD18mm；(b).HM，WD18mm；(c).LM，WD31mm；(d).HM，WD31mm

各取向成像图的花样质量IQ和置信指数CI的变化统计结果如图5所示，花样质量IQ表征了花样的清晰程度，值越大花样越清晰，越易于标定；置信指数CI衡量了标定花样的可信度，值介于0到1，值越大说明标定结果可信度越高(大于0.2时数据比较可靠)。

图4　各种测试条件下镍的取向成像图和同一点的菊池花样(a).LM，WD18mm ；(b).HM，WD18mm ；(c).HM，WD31mm ；(d).HM，WD18mm，使用花样校正

图5　各种测试条件下镍的取向成像图质量的统计分析

3.2讨论

3.2.1使用电镜的低倍率模式

扫描电镜按放大倍率分为两种，一种是主要用于拍照的高倍率模式(HIGH MAG，简称HM，放大倍率一般是130X～最大)，一种是高景深和便于定位的低倍率模式(LOW MAG，简称LM，放大倍率一般是20X～2000X)。前者工作时物镜的磁场会励磁，而后者工作时物镜不工作，周围区域不产生磁场。所以低倍率模式下，背散射电子的衍射圆锥便没有受到干扰，菊池花样没有畸变。图3 (a)、图3 (c)和图4 (a)同为低倍率下的菊池花样，花样清晰且没有弯曲。而在图3(b)、3 (d)和图4(b)中菊池花样都有一定程度的畸变，因为它们都是在高倍率模式受磁场干扰得到的，同时4(b)的取向成像图与图4(a)比，严重误标了每个晶粒的取向。从图5也可以看出，在低倍率模式下低工作距离下菊池花样的IQ跟CI值都是最大的，加大工作距离或者在同样工作距离下采用高倍率模式都将使两值降低。

综上所属，当样品晶粒尺寸比较大(几个微米以上)时，应当在电镜的低倍率模式下取得取向成像图；但对于亚微米晶粒或者弥散分布的小颗粒等低倍率模式无法满足观测需要时，则只能采用高倍率模式提高放大倍数。

3.2.2加大工作距离的高倍率模式

对于扫描电镜，一般的拍照和分析都是在高倍率模式下进行的，EBSD往往也需要在高倍率模式下进行。电镜工作时，半浸没式物镜的磁场泄露并影响样品区域，但是随着工作距离的增加，样品远离物镜的磁场，影响会随之减弱，但是过大的工作距离也会导致菊池花样中心远离磷屏中心而使得花样质量受到影响，所以工作距离又不能过大。在图3中，对比图3(a)和图3(b)发现在电镜的工作距离为16mm时，花样中心跟菊池带的交点的偏移量都较大。对比图3(c)和图3(d)发现在电镜的工作距离为31mm时，花样中心跟菊池带的交点的偏移量都较小，说明加大工作距离会减小菊池花样的畸变。在图5中，同样在高倍率模式下，低工作距离比大工作距离获得的花样IQ稍高，但是CI却过低，而在大工作距离下CI还可以接受。在图4中，对比图4 (a)、图4(b)和4(c)发现，高倍率低工作距离下的CI最低，得到的取向图明显偏离实际，而在高倍率大工作距离下，因为CI提高使得取向图的偏差得到一定程度的减弱。

3.2.3使用磁场畸变校正的高倍率模式

目前EDAX公司的OIM软件增加了在采集菊池花样时提供磁场畸变校正功能，原理是通过比较同一工作距离同一位置未畸变花样与畸变花样的畸变处，如对比图4(a)和图4(b)，然后软件算出偏移的向量，并在采集花样的同时纠正偏移，从而得到修正的花样和正确的取向信息，见图4(d)。该图中的菊池花样基本与图4(a)一致，同时两者的取向成像图也基本一致。但是从图5可见，校正后的花样与没畸变的原花样比，IQ和CI值都有所降低，跟畸变的原花样比，CI值明显增加。软件磁场校正需要在不同的工作距离对同一位置采集未畸变花样与畸变花样，这将带来较多的工作量，但是在高倍率下可明显增加图像的CI值，因此仍是值得的。

4　总结

随着EBSD技术日益广泛的应用，先有电镜后有EBSD配件的情况在所难免。如果已有的电镜是半浸没式物镜设计，如果需要放大倍数不大的应用，优先使用低倍率模式可以获得较满意的菊池花样跟取向成像图。但是如果晶粒比较细小或者需要观察很小区域的取向信息，必须在高倍率下进行的话，优先使用分析软件的磁场畸变校正功能；如果对取向差的要求不高，比较关心晶粒大小，可以在高倍率远WD的情况下进行。

[1]周维列，王中林.扫描电子显微学及在纳米技术中的应用[M].北京:高等教育出版社,2007:37.

[2]杨平.电子背散射技术及应用[M].北京:冶金工业出版社,2007:112-114.

[3]Goldstein J I,et al.Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis[M].3rd ed.Springer Science,2003:42.

Solutions to EBSD distortion pattern induced by magnetic field.

Gao Shang,Yang Haifeng

(School of Materials Science and Technology,Harbin Institute of Technology Shenzhen Graduate School,Shenzhen 518055,China)

This paper introduced three solutions:LOW MAG,long working distance,and distortions correction,and pointed out their application range.

EBSD;magnetic field;Kikuchi pattern;magnification mode;distortions correction

高尚，男，1980年出生，实验师，主要从事电镜及衍射的分析与测试工作，E-mail:gaoshang@hitsz.edu.cn。

10.3936/j.issn.1001-232x.2016.04.016

2016-03-15