独活饮片及其配方颗粒中蛇床子素的含量比较

张　东（江苏省常州市第三人民医院　常州　213001）

独活饮片及其配方颗粒中蛇床子素的含量比较

张东（江苏省常州市第三人民医院常州213001）

目的：比较分析独活饮片及其配方颗粒中蛇床子素的含量。方法：利用HPLC技术对独活饮片及其配方颗粒进行测定，比较二者蛇床子素的含量。结果：独活饮片中蛇床子素含量明显高于独活配方颗粒中蛇床子素含量，后者约为前者的50%。结论：独活颗粒中蛇床子素含量较低，需要对生产工艺进行改进。

独活饮片 配方颗粒 蛇床子素 含量

独活中含有香豆素类成分，水溶性较差，独活饮片是独活配方颗粒的原料，从药材饮片到配方颗粒、转移率较低［1～2］。本次选取独活饮片和独活配方颗粒，作为探讨独活饮片及其配方颗粒中蛇床子素的含量的研究对象，其结果如下。

1　材料与仪器

材料：中国药品生物制品检定所提供蛇床子素对照品，三九医药股份公司提供独活饮片和独活配方颗粒。

仪器：Waters-600E高效液相色谱仪、Diamonsil C18色谱柱、Waters-2487双通道紫外检测器、JS-3030色谱工作站（大连江申分离科技公司）、UP5200H超声清洗机。甲醇为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯。

2　方法与结果

2.1色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18，流动相为甲醇-0.1%磷酸（75∶25），检测波长设置为322nm，柱温设置为30℃，流速设置为1.0mL/min，进样10μL。结果显示蛇床子素与其他成分分离效果较好，具体可以参见图1。

2.2线性关系考察：在60℃温度下，将蛇床子素对照品进行减压干燥4h后，精密称取100mg对照品，将其置入100mL量瓶中，向其中添加甲醇，稀释对照品使其达到刻度，并将其摇匀，获取对照品溶液。依次精密吸取0.5mL、1mL、2mL、5mL、8mL、10mL、15mL对照品溶液，将所有溶液分别稀释至100mL，制成含蛇床子素的对照品溶液，在选定的色谱条件下，取10μL上清液，检测出峰面积积分值。将蛇床子素进样量作为横坐标，将峰面积积分值作为纵坐标，结果显示，进样量在5μg/mL～150μg/mL区间内，进样量与峰面积存在良好的线性关系。

2.3精密度实验：精密吸取10μL蛇床子素对照品溶液，重复5次进样，蛇床子素峰面积积分值RSD为1.01%。

2.4重复性实验：采用样品测定法对独活饮片的粉末进行测定，重复5次，得到平均含量15.5mg/g，算出RSD，为1.19%。

2.5回收率实验：精密称取0.05g配方颗粒样品和0.5g独活药材粉末，分别向其中添加1.02mg蛇床子素对照品溶液，对配方颗粒加样回收率和独活药材加样回收率进行测定，原药材平均回收率为98.66%，RSD为1.25%，配方颗粒平均回收率为98.27%，RSD为1.15%，具体可以参见表1。

2.6样品测定：精密称取0.05g配方颗粒样品，将其置入25mL量瓶中，同时向量瓶中添加20mL甲醇，对其进行超声处理，时间为半个小时，放冷后向其中添加甲醇达到刻度，摇匀取1mL滤液，将溶液稀释至10mL，向液相色谱仪中注入10μL稀释液，测定峰面积，算出蛇床子素含量。

精密称取0.5g独活粉末，将其置入具塞锥形瓶中，添加20mL甲醇，超声处理半小时，放冷后称定质量，减失质量用甲醇补足，摇匀后进行过滤，取2mL滤液，将其稀释至10mL，向液相色谱仪中注入10μL稀释液，测出峰面积，计算蛇床子素含量。具体结果可以参见表2。

表1　回收率实验结果

表2　蛇床子素含量测定结果

3　讨论

采用水提取技术制成独活配方颗粒，独活中含有香豆素类成分，水溶性较差。在本次研究中，对配方颗粒和独活饮片中蛇床子素含量进行测定，其中原药材饮片中蛇床子含量为15.59mg/g，配方颗粒中蛇床子素素含量为7.84mg/g。

原配方颗粒是对原独活药材进行水提取后，浓缩、喷雾干燥制成的，独活配方颗粒中蛇床子素含量仅为原独活药材的50%，转移率较低，因此必须对此生产工艺进行改进，通过提高原药材浸膏得率，提升独活配方颗粒中蛇床子素的含量。有文献资料显示［3～4］，有机溶媒复提法时生产独活配方颗粒的首选方法，但是为了降低生产成本，提高生产规模，应该对其进一步改进，80%乙醇6倍量体积，浸润6d后，重复提取3次，乙醇回收，浓缩、喷雾干燥，制成独活配方颗粒。高效液相色谱法操作简单，重现性较好，准确度较高，能够有效控制配方颗粒的质量。

［1］袁欣.独活主要成分的分离及含量测定研究概况［J］.海峡药学，2013，25（6）：13-16.

［2］王军，何立环，陈金泉，等.正交试验优选独活葛根汤提取工艺［J］.中国中医药信息杂志，2012，19（7）：60-62.

［3］赵小勤，蒲旭峰，孔卫东，等.独活寄生丸的药材鉴别及蛇床子素的测定［J］.华西药学杂志，2012，27（3）：342-344.

［4］贾淑云，王斌，李锋，等.气相色谱质谱联用内标法测定独活中的蛇床子素［J］.中国处方药，2015，14（4）：20-21.

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1672-8351（2016）09-0014-01