基于光轴正交的高分辨率激光探针仪实验研究

郑重，吕瑶

（92941部队91分队，葫芦岛　125000）

基于光轴正交的高分辨率激光探针仪实验研究

郑重，吕瑶

（92941部队91分队，葫芦岛125000）

针对激光探针分辨率低、精度差的问题，提出了一种高分辨率和高精度的激光探针系统。采用光轴正交的双反射镜和大数值孔径聚焦物镜，实现了集成同轴监测和同轴光谱采集系统的激光探针仪，在同轴监测系统作用下，同轴光谱采集系统的微区对准精度达±9μm；基于铝金属样品，实验研究了激光输入能量与分辨率的关系曲线，且在激光输入能量为1.45μJ时，在铝金属表面获得的极限分辨率为2.66μm，并能够采集到有效强度的光谱信号。

激光探针；分辨率；同轴监测；同轴光谱采集

激光诱导击穿光谱技术（Laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）是工程材料领域研究与生产的重要检测手段之一［1］。其原理是利用高能量激光脉冲烧蚀材料表面，形成等离子体，通过采集等离子体发射的光谱信号，能够对物质内部所含元素进行精确的定性和定量分析。因此，LIBS技术又被形象的称为“激光探针技术”。当前，激光探针因受到光学衍射的限制，和电子探针、能谱分析等技术相比，其分辨率和元素检测极限还存在较大差距。Menut D等［2］基于一台显微镜，设计集成了同轴监测和旁轴光谱采集的激光探针仪，用于固体表面微区元素的面分布特性研究，该系统能够提供分辨率为3μm的微区化学结构分析。Piscitelli V等［3］采用数值孔径为0.45的物镜聚焦1064nm脉冲激光束，用于分析金属样品，通过同轴监测和同轴光谱采集技术，系统的极限分辨率达2μm，然而，在分辨率低于3μm时，仅能够观测到等离子体火焰，却无法采集到有效的光谱信号。

基于光轴正交的双反射镜和数值孔径为0.4的聚焦物镜，设计了一台集成同轴监测和同轴光谱采集系统的高分辨率激光探针仪，采用输出波长为532nm、脉冲宽度为6ns的Nd：YAG激光器以及配有ICCD的中阶梯型光栅光谱仪，在激光输入能量为1～3μJ时，在铝金属表面获得了小于3μm的极限分辨率，且能够采集到3倍于背景噪声强度的原子光谱信号。

1　激光探针光学系统

图1所示为设计的高分辨率、高精度激光探针系统。反射镜01和反射镜02的光轴正交，构成了正交反射系统，实现激光传输、视频监测和光谱采集的同轴设计；大数值孔径聚焦物镜、光谱耦合镜和光谱耦合光纤束构成了同轴光谱采集系统；CCD相机、偏光镜、长焦距目镜、反射镜01和聚焦物镜构成了同轴监测系统。其中，同轴监测系统采用同轴照明方式，照明系统中的两个偏振片能够有效过滤样品表面反射的杂散激光和等离子体辐射光谱，同时对样品表面不同位置的反射光具有选偏特性，使其在图像传感器上的成像具有更高的对比度和锐度；同轴光谱采集系统采用了多芯光纤束，图1中右上框图中所示为光纤束的端面结构图，其内部包含5根光纤，中间光纤用于光谱采集和耦合传输，周围4根光纤用于传输指示光，并将其投射到样品表面形成4个极细光点。在同轴监测系统的作用下，通过4个光点的位置精准定位光谱采集位置，这对于提升弱光谱条件下（即高分辨率成分分析）的光谱高精度采集具有重要意义。

图1　激光探针光学系统

2　实验结果及分析

实验室构建的激光探针装置如图2所示。

激光器为Nd：YAG型固体激光器，基频输出1064nm的近红外激光束，通过倍频技术能够获得532nm的激光输出，光束脉宽为6ns，通过调节激光器前端的光束衰减器（Beam Attenuator Modulator：简称BAM），能够实现激光能量0～400mJ范围输出。激光功率计最小可探测激光能量为1μJ。光谱仪的分光元件为中阶梯光栅，最高分辨率达2400lines/ mm，能够同时记录200～975nm的光谱信号，光谱成像元件是增强型电荷耦合器件（Intensified Charge-Coupled Dvice，ICCD）。聚焦物镜采用“基于史瓦西望远镜设计”的反射式聚焦物镜，数值孔径为0.4，焦距为8mm，工作距离14.5mm，内部的两片铝基体反射镜表面镀有紫外增强铝膜，光谱反射带宽为200nm～20μm，光谱范围内的反射率达80%。聚焦物镜配合焦距200mm的复消色差目镜，构成视场放大率为25倍的同轴监测系统。实验采用的铝样品纯度达99.9995%，样品被制备成为圆柱体，规格为Φ 50mm×8mm。分辨率测量采用的是一台最大放大倍率为100的倒置式光学显微镜。

图2　激光探针实验装置

2.1同轴监测效果及指示精度

图3（a）中，采用偏光照明方式，可以清晰看到铝合金样品表面纹理，图像细节分辨较好、层次清晰，烧蚀坑轮廓边缘清晰可辨（利用标准分辨率板和标尺，评价同轴监测系统的成像分辨率达228lines/mm以上，视场宽度（W）×视场高度（H）=286μm× 215μm）；如图3（b）所示，为同轴指示光图样，光纤束采用的是四根直径为200μm的多模光纤，利用同轴监测系统测得的指示光斑直径为26.5μm，（理论值21.3μm，误差主要由离焦造成的），利用该同轴指示系统，光谱对准精度达±9μm（瑞利判据）。

图3　同轴监测下铝样品表面图像及同轴指示光图样

2.2激光探针分辨率特性研究

对于激光探针分辨率的评价没有统一的标准，通常用除热影响区以外有效区域的横向线宽［4］作为激光探针在该能量下的分辨率值。为了降低因激光器输出波动对实验数据的影响，通常将激光器设置在输出较稳定的能量区间，通过调节激光器前端的光束衰减器实现0～500μJ的激光输出。

图4　基于铝金属的激光探针分辨率定标曲线

图4中实验数据，由6次重复实验的平均值和偏差值构成。可以看出，定标曲线仅在局部范围内满足线性关系，在100～300μJ范围内，随着激光输入能量的降低，分辨率收敛速度加快，这是由激光输出为高斯分布造成的。随着激光能量的降低，当激光束束腰位置处的能量密度开始低于铝原子谱线的激发阈值时，由于高斯曲线的快速收敛，单位能量变化，导致光束宽度的收敛幅度不同（Δd2＞Δd1），即在铝金属表面形成的烧蚀坑横向尺寸变小，原理如图5所示。基于此原理，可以通过选取具有高输出稳定性的低能量、极窄脉宽（皮秒或飞秒）激光器来获取更高的分辨率。

图5　高斯光束与光谱激发阈值的关系图

2.3极限分辨率下的光谱分析

图6　铝原子光谱与极限分辨率

在激光输入能量为几微焦时，产生的等离子体的演化时间极为迅速，通常为数十至数百纳秒［5］。光谱仪采用零时延设置，采集门宽为1μs，曝光时间300s，累积900个脉冲，确保能够采集到足够强度的Al原子的特征光谱。图6（a）所示，为激光输出能量为1μJ～5μJ时，采集到的Al原子特征谱线及强度。当激光脉冲能量为1.45μJ时，能获得铝394.4nm和396.15nm两条原子谱线的光谱信号，强度分别为457.34counts和426.11counts。将显微镜的光学倍率调节为100，获得Al金属在激发能量为1.45μJ时的极限分辨率为2.66μm，如图6（b）所示。

3　结论

提出一种集成了同轴监测和同轴光谱采集装置的高分辨率、高精度激光探针系统，其光学对准精度达±9μm，并在铝金属表面获得极限分辨率小于3μm的成分定性分析。此外，基于此设计的实验装置具有较高的自动化、可视化能力，分析精度高，结构紧凑以及模块化设计等优点。通过采用结构更加紧凑，且带有光纤输出的固体脉冲激光器，将有效促进该装置的商业化应用。

［1］Shen X K，Wang H，Xie Z Q，et al.Detection of trace phosphorus in steel using laser-induced breakdown spectroscopy combined with laser-induced fluorescence［J］.Appl.Optics，2009，48（13）：2552-2558.

［2］Menut D，Fichet P，Lacour J L，et al.Micro-laser induced breakdown spectroscopy technique：a powerful method for performing quantitative surface mappingonconductiveandnoneconductivesamples ［J］.Appl.Optics，2003，42（30）：6063-6071.

［3］Piscitelli V，Gonzalez J，Mao X L，et al.Micro-crater laser induced breakdown spectroscopy-an analytical approach in metals samples［C］.AIP conference Processing，2008：1166-1171.

［4］Hung T Y，Su C S.Fused-silica foceusing lens for deep UV laser processing［J］.Appl.Optics，1992，31 （22）：4397-4404.

［5］Geertsen C，Lacour J L，Mauchien P，et al.Evaluation of laser ablation optical emission spectroscopy for microanalysis in aluminum samples［J］.Spectrochim.Acta B，1996，51（11）：1403-1416.

Experimental Study of High-resolution LIBS System Based on Orthogonal Optical Axis

ZHENG Zhong，LV Yao
（Unit 92941 Element 91，Huludao 125000）

A designing scheme of the high-resolution and high-precision LIBS system was presented with an aiming at the problem of low resolution and poor accuracy.Using two mirrors with crossed optical axis and large numerical aperture lens，the LIBS instrument was obtained intergated coaxial-monitoring and coaxial-spectrum-acquisition system.Under the condition of coaxial monitoring system，the alignment accuracy of coaxial spectrum collection system in micro-scale was±9μm.Based on aluminum samples，the relationship between laser energy and resolution was researched，and the ultimate resolution was about 2.66μm at the input laser energy was 1.45μJ.The effective intensity spectrum was obtained at the same time.

LIBS；resolution；coaxial monitoring；coaxial spectrum acquisition

O433.4；O435.1

A

1672-9870（2016）03-0023-04

2016-01-18

郑重（1989-），男，硕士，助理工程师，E-mail：zhengzhong24@yeah.net