胭脂红示踪剂在评价压裂液返排中的应用

刘 琦，刁 素，栗铁锋

(中国石化西南油气分公司石油工程技术研究院，四川 德阳 618000)

胭脂红示踪剂在评价压裂液返排中的应用

刘 琦，刁 素，栗铁锋

(中国石化西南油气分公司石油工程技术研究院，四川 德阳 618000)

针对川西地区SF气田近期部分水平井压后返排率和测试产量较低的问题，采用胭脂红示踪剂来评价压裂液返排情况。将胭脂红定量加入到水平井某一分段的压裂液中，通过检测返排液中胭脂红的含量来评价返排率。针对返排液中的杂质影响测量准确性的问题，建立简便可靠的比色卡法来判断返排液中的胭脂红浓度。在SF气田应用了4口水平井，定量描述了2口井的返排情况，定性判断另外2口井示踪压裂段液体并未返排。应用结果表明，胭脂红作为示踪剂能够定性/定量评价示踪段的返排情况，为水平井的压裂设计提供重要的理论依据。

胭脂红 示踪剂 压裂液 返排 水平井

川西地区SF气田[1]JP气藏孔隙度为10%～12%，渗透率为(0.16～0.32)×10-3μm2，地压系数为1.23～1.46，属于低孔低渗常压-高压弹性气驱气藏。水平井分段压裂是目前开发川西地区低渗气藏的必要手段，但水敏、水锁伤害等因素导致入地的压裂液无法快速及时地返排出储层，极大程度地影响增产措施效果[2-3]。

示踪剂的发展主要经历了化学示踪剂、放射性同位素示踪剂、非放射性同位素示踪剂和微量物质示踪剂4个阶段[4]。目前多应用于井间示踪，在压裂方面应用较少。国外Bald Prairie油田和Dowdy Ranch油田在2005年已经通过将化学示踪剂加入到压裂液的各个独立流体段，实现逐段评估压裂液返排[5]。2011年长庆油田从美国Protecnics公司引进了零污染压裂示踪诊断技术，能够比较清晰直观地反应压裂后裂缝的扩展规律，支撑缝高和缝宽，以及近井地带裂缝中支撑剂的铺置等情况[6]。2012年大庆油田在松辽盆地北部中浅层应用硫氰酸钠示踪剂评价压裂液返排，获得了更为准确的压裂液返排率和改造后地层产液的油水比，解决了压裂返排液地层水与压裂液定性、定量判别难题[7]。

由于放射性同位素示踪剂和非放射性同位素示踪剂的投放和取样监测都需要专门机构操作，微量物质示踪剂检测方法复杂[4]。本文从化学示踪剂着手，通过大量室内实验优选出胭脂红作为示踪剂，对SF气田4口水平井B靶点或显示较差层段进行示踪，定量描述了其中2口井的压裂液返排，证实其余2口水平井B靶点液体未能顺利返排，为下步水平井分段压裂优化设计提供了理论依据。

1 示踪剂优选

示踪剂筛选原则[4]：地层中背景浓度低，地层吸附少，不与地层流体及岩石中的矿物反应；与压裂液配伍性好；易于检出，灵敏度高；安全无毒、无放射性，对后续测井无影响；来源广，成本较低；如果同时使用几种示踪剂，要求示踪剂彼此无反应，取样分析时，彼此无干扰。

SF气田地层水中不含胭脂红，将胭脂红作为示踪剂定量加入到压裂液中，以胭脂红在返排液中的质量浓度变化与在压裂液中加入的质量浓度的比值来确定返排率[8]。

2 示踪剂检测方法及胭脂红性能评价

2.1 检测方法

2.1.1 分光光度法

(1)胭脂红标准溶液的配置

用分析天平准确称取在120 ℃、0.06 MPa条件下干燥至恒量的胭脂红标准品1.000 0 g，用40%体积乙醇溶液溶解，调节pH值至6，定容至1 000 mL为胭脂红标准溶液，浓度为1 000 mg/L。

(2)工作曲线回归方程的建立

分别吸取上述胭脂红标准溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL于7只50 mL容量瓶中,加入40% 体积乙醇至48 mL，定容,摇匀,放置10 min后,采用分光光度仪于波长432 nm处测定吸光度值。根据取样的返排液的吸光度值便可计算出其胭脂红含量。

图1 胭脂红浓度比色卡(破胶液)

2.1.2 比色卡法

地层中返排出的压裂液含有大量的残渣等，会严重影响测量准确度，本文建立了比色卡法来综合判断返排压裂液中的胭脂红含量(见图1)。采用破胶液加入不同浓度的胭脂红，发现胭脂红浓度超过30 mg/L后，颜色差距较小，肉眼不易判断，但是在2～25 mg/L之间，颜色变化明显，肉眼可判断，因此可以将取样的返排液按照比例稀释至2～25 mg/L，以便简易而较为准确地判断胭脂红浓度。

2.2 胭脂红性能评价

2.2.1 流变性

采用0.35%瓜胶浓度压裂液，对分别加入0，2 000，3 000，4 000 mg/L工业品胭脂红压裂液冻胶进行抗流变实验，实验温度50 ℃、剪切速率170 s-1，剪切时间90 min，压裂液流变曲线见图2。

从实验结果可知，空白样加入4 000 mg/L的交联剂，在50 ℃、170 s-1下剪切90 min后，粘度为56.72 mPa·s，2 000，3 000，4 000 mg/L胭脂红的样品加入8 000 mg/L交联剂后，粘度分别为118.2，141.9，138.0 mPa·s，满足施工要求，且比空白样抗流变性能更好。

图2 胭脂红(工业品)压裂液流变曲线(50 ℃，170 s-1)

2.2.2 成胶、破胶过程对胭脂红浓度的影响

从实验结果(图3)可知：随着压裂液中胭脂红浓度加量的增加，破胶后剩余胭脂红含量逐渐增加。胭脂红浓度越低，损失量越大，500 mg/L样品破胶后损失量达到85%以上；但是当胭脂红的含量达到5 000 mg/L时，破胶时损失量仅8%(即剩余胭脂红含量为92%)，24 h时胭脂红剩余含量可在85%以上。胭脂红的损失可能包括聚合物的吸附、加热时引起部分胭脂红发生变化和样品处理过程的损失。随着胭脂红加量的增加，损失率变小。

图3 破胶后24 h胭脂红损失率与

胭脂红加入浓度关系

2.2.3 岩屑吸附对胭脂红浓度的影响

实验步骤：

(1)取SF23-3HF井(1 800～2 200 m)和SF23-2HF井(1 800～1 860 m)岩屑，磨细。

(2)每种岩屑各取2 g，用100 mL(1 g∶50 mL)地层水饱和8 h。

(3)滤出岩屑，按1 g∶10 mL的比例分别加入500，1 000，2 000，5 000 mg/L的胭脂红溶液浸泡。

(4)置于45 ℃水浴下加热。

(5)分别在16 h和24 h取出。

(6)马上过滤，每个浓度的胭脂红混合溶液均分别稀释至20 mg/L和40 mg/L两个浓度。

(7)用分光光度计测定样品吸光度值，计算样品的剩余浓度。

从实验结果(图4)可知：经过岩屑吸附的胭脂红的损失率为8.0%～19.8%，随着时间的增加，剩余胭脂红量减少(被岩屑吸附的胭脂红的量逐渐增加)，损失率增加，从16 h至24 h损失率增加了4%左右，总体损失增加率不大。这种损失主要是由于岩屑吸附引起的[9]。在相同时间内，随着胭脂红加量的增加，胭脂红的损失率变低。

图4 不同时间岩屑吸附后胭脂红剩余量与时间关系

2.2.4 岩心伤害实验

通过测试地层岩心经压裂液伤害前后渗透率的变化来评价加入胭脂红的压裂液对储层的伤害。对比采用SF15井JP同层位的两块岩心，分别采用0.35%瓜胶空白样破胶液和加入0.3%胭脂红(工业品)的瓜胶浓度为0.35%的压裂液破胶液进行岩心伤害实验，空白样的岩心伤害率为20.74%，0.3%胭脂红压裂液岩心伤害率为21.46%，说明0.3%胭脂红的加入对岩心基本不会造成附加伤害。

综上，胭脂红压裂液流变、破胶性能均可满足施工要求，且对岩心基本不会造成附加伤害。但在一定温度下，随着破胶时间增加胭脂红的含量逐渐变小，岩屑吸附也随时间推移有所增加，且低浓度的胭脂红损失率较高浓度更大。因此现场应用需要采用较高浓度的胭脂红。

3 现场应用

3.1 施工及取样检测

压裂施工阶段应确保示踪段的液体单独配制，单级专用。取样检测阶段首先要取示踪段基液，以获得胭脂红的初始浓度和压裂液氯根浓度(与返排液及地层氯根含量对比以判断是否产水，如产水则只能定性判断该级液体是否返出)。返排阶段每隔0.5/1 h取样，记录取样点的返排时间和返排总量。

3.2 直井单层应用

通过直井单层应用示踪剂，确定示踪剂在地层中不同时间的返排液中的吸附量，为水平井定量判断各级随时间的返排率提供理论依据。选取了SF23-17井作为单层试验井,压裂施工入地胭脂红液量157.3 m3，入地砂量20 m3。

从图5可以看出，胭脂红浓度会随着返排时间的变化而降低，这与室内实验的结果一致，但是2 h后，浓度降低幅度变小，2 h至2.5 h时，胭脂红浓度仅降低了1.5%。

图5 SF23-17井胭脂红浓度随返排时间变化曲线

水平井施工结束至开井排液通常需要3 h，由于2 h后胭脂红浓度随时间变化幅度不大，且2.5 h时降低幅度是19.2%，因此可近似认为不同时间胭脂红浓度损失率均为20%。

3.3 水平井应用

3.3.1 总体应用

胭脂红示踪剂在同层位4口水平井进行了应用，应用情况见表1。从图6和图7可以看出，SF310-4HF井开井排液后约5 h时，胭脂红液体开始返出，开井排液至11 h时，胭脂红液体返排率达到32.88%。SF310-2HF开井排液后约4.5 h时，胭脂红液体开始返出，开井排液至12 h时，胭脂红液体返排率达到54.7%。SF33-5HF和SF22-8HF井未检测到胭脂红液体返出。

表1 胭脂红示踪剂在水平井的应用情况

图6 SF310-4HF井胭脂红液体(红色)和总液体(蓝色)返排率随时间的变化曲线

图7 SF310-2HF井胭脂红液体(红色)和总液体(蓝色)返排率随时间的变化曲线

3.3.2 未返出井原因分析(SF33-5HF、SF22-8HF)

SF33-5HF井胭脂红未返出原因一方面示踪段录井全烃含量(0.018%～0.041%)在压裂分段中最低，且钻时长，可能泥质含量较高，含气性较差，这类储层压后返排一般较为困难，同时第一级液体最先入地，滤失量最大，开井时储层压力最低。另一方面开井排液后在取样的过程中(开井排液后8 h内)，一直有砂返出，可能会造成井筒不完全通畅的情况，导致胭脂红液体不能返出。因此建议在以后压裂设计中一是尽可能规避泥质含量较高层段，二是采取尾追纤维防止出砂。

SF22-8HF井示踪段返排过程中均未见胭脂红返出，分析原因主要是该井区井网控制程度较高，储层能量亏空，地层压力低。

4 结论

(1)实验评价表明胭脂红可作为压裂示踪剂，比色卡法可简便、较为准确地检测杂质较多时返排液中胭脂红的含量。

(2)现场应用表明，胭脂红示踪剂检测方案对于水平井压后返排单级检测是可行的。

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(编辑 谢 葵)

Carmine tracer for evaluating flowback of fracturing fluid

Liu Qi，Diao Su，Li Tiefeng

(PetroleumEngineeringTechnologyInstituteofSouthwestPetroleumBranch，SINOPEC，Deyang618000,China)

Aiming at the problems such as low flowback rate，low gas production，etc.in some horizontal wells of SF Gasfield in western Sichuan，carmine tracer was used to evaluate the flowback of fracturing fluid.A certain amount of carmine was added into fracturing fluid.And then the flowback rate was calculated by detecting the content of carmine in flowback fluid.For impurity in the fracturing fluid affecting the measurement accuracy，a simple and reliable colorimetric method was established to determine the carmine content.The process was applied in 4 wells.The fluid flowback in two wells was described quantitatively，and the unflowback in the other two well was qualitatively determined.The application results indicated that the carmine tracer can be used to evaluate the flowback of fracturing fluid qualitatively and quantitatively，thus this can provide an important theoretical basis for the fracturing design of horizontal wells.

carmine；tracer；fracturing fluid；flowback；horizontal well

2015-10-19；改回日期：2016-01-04。

刘琦(1983—)，硕士，工程师，现从事储层改造和石油地质等工作。电话：13881044991，E-mail：nortalent@vip.qq.com。

国家科技重大攻关专项《大型油气田及煤层气开发》(编号：2016ZX05048)下设专题《薄层窄河道致密砂岩气藏水平井压裂关键技术》(编号：2016ZX05048004-003)。

10.16181/j.cnki.fzyqc.2016.03.014

TE357.1

A