食品胶对荔枝果酱焙烤特性的影响

赵　雷,刘希涛,杨诗妮,余小林,胡卓炎

(华南农业大学食品学院,广东广州 510642)



食品胶对荔枝果酱焙烤特性的影响

赵雷,刘希涛,杨诗妮,余小林,胡卓炎*

(华南农业大学食品学院,广东广州 510642)

采用海藻酸钠和低甲氧基(LM)果胶为添加剂,探讨体系中海藻酸钠和LM果胶的比例、pH、钙离子浓度对荔枝果酱焙烤特性的影响,并采用流变仪和气相色谱质谱联用仪对焙烤前后果酱流变学性质及香气成分进行分析。当海藻酸钠和LM果胶比例(6/4),体系的pH(3.6～3.8),钙离子浓度(30 mg钙/g胶)时,荔枝果酱的相对焙烤稳定性和相对形成稳定性均高于90%,且脱水收缩值低于1%。焙烤前后果酱均为屈服-假塑性流体,其流动曲线和Herschel-Bulkley模型具有较好的相关性。焙烤后荔枝果酱G′>G″,混合体系形成典型的粘弹性凝胶,以弹性为主,具有一定弱凝胶的特性。与焙烤前相比,焙烤后果酱香气成分中烯类和醇类有大幅的增加,分别增加了12%和9%,而醛和烷类物质的含量明显的减少。因此采用海藻酸钠和LM果胶可以显著提升荔枝果酱的焙烤特性。

荔枝果酱,食品胶,焙烤特性,流变学性质,香气成分

近年来,焙烤食品越来越受到人们的喜爱,而果酱作为焙烤食品重要的辅料很受欢迎。采用半干型荔枝干为基料,加工焙烤型果酱,不仅营养丰富而且具有多种保健功能,同时拓宽荔枝食品的种类。

焙烤型果酱,最重要原则就是耐焙烤性,在保证果酱独有的口感、天然质地的前提下还要承受高温(150～250 ℃)的考验,在高温下作为夹心或馅料时不会坍塌、胀馅、流失、发干,这就要求制作果酱原料具有耐高温性、强保水性、热稳定性[1]。食品胶作为一种添加剂被广泛应用于食品行业来起到提升粘度、质构、乳化和稳定的作用。在焙烤果酱行业,食品胶的加入可以降低焙烤产品的脱水收缩作用,从而保证其结构的完整性[2]。

海藻酸钠和果胶被认为是提升焙烤食品稳定性的添加剂,如应用于焙烤水果馅料[3]。海藻酸钠是由α-L-古罗糖醛酸(G片段)和β-D-甘露糖醛酸(M片段)通过α(1-4)糖苷键连接而成的线性嵌段高聚阴离子多糖。果胶的主链主要是由半乳糖醛酸残基(GalUA)通过α(1-4)糖苷键连接而成,侧链中含有大量的中性糖。对于焙烤型果酱来讲,最重要的是如何控制焙烤中果酱体系中凝胶的质地。海藻酸钠以其独特的与钙离子协同增稠的热不可逆性,应用于果酱中可以赋予果酱良好的外观状态,具有很强的保水性,应用于产品中形成的水凝胶具有较好的耐高温性[4]。单一稳定剂的作用并不全面,优势互补的复合食品添加剂的使用已经成为一种趋势。海藻酸钠具有良好的配伍性,与LM果胶之间具有十分显著的协同作用[5]。Basu和Shivhare探讨了果胶浓度、酸度等因素与芒果酱品质之间的关系。当果酱中的糖含量65%,果胶1%,pH为3.4,果酱整体品质最佳,且接受度最高[6]。Javanmard等人采用高甲氧基果胶(HMP)、羧甲基纤维素(CMC)和西米淀粉为添加剂应用于芒果酱中,发现添加后果酱的硬度、粘度和附着性都有显著提升,且当HMP和CMC的添加量分别为0.7%和0.5%时,胶体间协同作用较强,产品品质最佳[2]。

本实验采用海藻酸钠和LM果胶为添加剂,探讨两者的协同作用、pH和钙离子浓度对荔枝果酱的焙烤特性的影响,同时采用流变仪和气相色谱-质谱联用仪对焙烤型荔枝果酱的流变学性质及香气成分进行了分析,以期为深入开发新型焙烤型果酱提供基础数据。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

荔枝干(妃子笑,水分含量33%)阳江;海藻酸钠、LM果胶食品级,丹尼斯克;消泡剂美晨集团股份有限公司;其他化学试剂均为国产分析纯。

RHB80糖度计中国泰斯特;JYZ-C16D打浆机、MG38MD-ADRF电烤箱中国美的;RE-52A旋转蒸发仪中国亚荣;T18 ULTRA-TURRAX均质机德国Fluko;MCR101流变仪奥地利Anton Paar;7890GC/5974MS气质联用仪美国Agilent。

1.2实验方法

1.2.1果酱工艺流程荔枝干去皮去核→浸泡→打浆→真空浓缩→添加配料(海藻酸钠、LM果胶、消泡剂)→均质→降温→调节pH→添加钙盐→焙烤→成品

1.2.2操作要点及安排说明将荔枝干去皮去核后,添加50%的水(w/w)浸泡30 min,打浆10 min,真空缩至固形物含量30%,得到荔枝浓缩浆。将海藻酸钠、LM果胶、白砂糖、消泡剂按比例混合后溶解于80 ℃的热水中,均质2次(2 min,10000×g),然后加入荔枝浓缩浆的混合物,均质1次(10 min,15000×g)。将均质后的样品添加氯化钙溶液(80℃),最终固形物含量维持为50%,将混合物降温至室温,配制60%的柠檬酸缓冲液用以调整果酱的pH。焙烤温度170 ℃预热5 min),烘烤10 min,将焙烤后样品在室温下(20±2)℃存放3 d,以备测定。

1.2.3焙烤特性的测定焙烤特性包括相对焙烤稳定性(Relative bake stability,RBS)和相对形成稳定性(Relative form stability,RFS)[7]。焙烤特性的测定采用直径为50 mm的饼干,将果酱均匀地涂抹到饼干中心(d=40 mm,h=10 mm),多余的部分用小刀小心的刮掉(如图1左图,图2焙烤前)。焙烤前用6～8块饼干测试烤箱不同位置温度的均一性。果酱的焙烤过程中采用烤箱中间位置,每次焙烤保证位置不变。焙烤特性是由焙烤后果酱的内径和外径测定后计算出来(如图1右图)。相对焙烤稳定性和相对形成稳定性分别由公式(1)和(2)计算得到。

RBS测定公式为(1)。

式(1)

RFS测定公式为(2)。

式(2)

x:焙烤后果酱的外径;y:焙烤后果酱的内径。

图1　焙烤稳定性测定的图示Fig.1　Schematic representation of the bake stability test注:右图中灰色部分是焙烤前果酱的涂抹区域,虚线部分是焙烤后果酱的内径,实线部分是焙烤后外径;左图是果酱焙烤前的高度和直径;X和Y值分别与焙烤稳定性和焙烤形成性有关。

为了保证x,y测定的准确性,每一组数据是测定四次后的平均值所得,每次焙烤间隔时间为90 s。如果焙烤后的果酱流散到饼干以外,即超出了原果酱直径的2倍,则视为此果酱的焙烤稳定性为零(如图2焙烤后b)。要求可接受的焙烤稳定性在80%以上(如图2焙烤后a)。

图2　添加不同种类食品胶的荔枝果酱焙烤前后的照片Fig.2　Photographic results of pre and post-bakingusing different hydrocolloids

1.2.4脱水收缩性测定在焙烤稳定性达到可接受的范围,当RBS小于RBF值时,果酱就会发生脱水收缩现象。少量的脱水收缩会对果酱的保型性起到一定的促进作用,因此脱水收缩性在一定的范围内是可接受的(<5%)。脱水收缩值测定公式(3)。

脱水收缩值=RFS-RBS

式(3)

1.2.5流变学特性粘度测试转子(PP25-SN39731),直径25 mm,板间距1 mm,设定温度30 ℃,剪切率为0.1～100 s-1间变化,测定果酱产品的剪切应力和粘度的变化[8]。结果与Herschel-Bulkley模型进行拟合,得到流变学参数σ0,K和n。

Herschel-Bulkley模型:τ=σ0+K(γ)n

式中:σ0为屈服应力(Pa);K为稠度系数(Pa·s);n为流态特性指数。复数关系R2表示方程的拟合精度。

频率扫描测试:转子(PP25-SN39731),直径25 mm,板间距1 mm,频率从0.1～60 Hz,设定温度为30 ℃,测定果酱产品的储能模量G′、损失模量G″、损耗角正切tanδ的变化情况。

1.2.6气相色谱-质谱联用检测采用固相萃取(SPME)检测方法:取样品10.0 g样品于50 mL顶空样品瓶,密封。室温25 ℃平衡30 min,固相微萃取纤维PDMS 100 μm顶空萃取40 min,220 ℃解吸3 min进样。

色谱条件:色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm);载气高纯氦气:1.0 mL/min;程序升温:初始温度45 ℃保持2 min,以5 ℃/min升至110 ℃保持2 min,然后以5 ℃/min升到130 ℃保持2 min;最后以10 ℃/min升到220 ℃保持5 min;进样口温度220 ℃;进样方式:不分流。EI离子源:70 eV,350 V;扫描范围:35～395 amu。

数据处理:利用NIST标准谱库自动检索各组分质谱数据,参考有关文献资料及标准谱图对机检结果进行核对和确认,按面积归一化法计算各组分相对含量。

1.2.7数据分析取3次测定结果的平均值,所得数据采用OriginPro8.0作图。利用Duncan’s新复极差检验(p<0.05),评价样品平均值之间的差异显著性。

2　结果与讨论

2.1不同胶比例、pH和钙离子含量对果酱焙烤特性的影响

由于受到酱料本身的复杂性,如水果种类、固体固形物的含量、钙离子浓度及体系的pH等因素的影响,造成了焙烤型果酱制备的困难性[2]。因此需要加入食品胶从而改善其凝胶特性以达到焙烤的效果,考虑到焙烤果酱的食用性,控制pH(3.0～4.0)以探讨对荔枝果酱焙烤特性的影响。

海藻酸钠和LM果胶皆为凝胶型多糖,在焙烤型果酱的加工过程中,探讨其混合凝胶体系对荔枝果酱的焙烤特性的影响。图3显示了添加不同比例海藻酸钠和LM果胶对果酱焙烤特性的影响。从图3可以明显看出,随着LM果胶比例的上升,荔枝果酱的RBS和RFS均呈现先上升后下降的趋势。当全部海藻酸钠比例为100%时,其焙烤后果酱的RBS最低,仅为82.36%,虽然达到80%的最低焙烤稳定性要求,但是其脱水收缩性为5.96%,高于可接受范围(5%),在该条件下,其焙烤后的果酱失水较为严重,且凝胶体系的热稳定性较差,主要是由于在高温下,海藻酸钠分子中的G、M段分离,不易与Ca2+结合成空间网状结构,凝胶结构也会逐渐遭到破坏,形成的凝胶性能也会随之减小[9]。随着LM果胶比例的增加,果酱的RBS和RFS都呈现增加趋势,当海藻酸钠和LM果胶比例达到6/4时,其达到最大值,RBS为95.23%,RFS为95.85%,脱水收缩性仅为0.62%,说明在此条件下海藻酸钠与LM果胶之间发生协同作用,两者之间的交联作用要强于海藻酸钠单独存时的,所形成的果酱焙烤性能较好,也有报道表明海藻酸钠和LM果胶可以形成复合型凝胶,并具有热不可逆性凝胶[10-11]。随着LM果胶的比例进一步提高,RBS和RFS下降,而脱水收缩值增大,该凝胶体系的稳定性降低。当海藻酸钠和LM果胶比例达到6/4时,荔枝果酱焙烤特性最佳。

图3　添加不同海藻酸钠和LM果胶比例 对果酱焙烤特性的影响Fig.3　Baking properties as a function of the ratio between alginate and LM pectin注:添加胶总量为果酱1%,w/w;pH3.6;Ca2+ 20 mg/g。

图4为pH对荔枝果酱焙烤特性的影响。从图4中可以明显发现添加了海藻酸钠和LM果胶的果酱焙烤稳定性随着体系pH的上升而增强,当达到pH在3.6到3.8附近时,其稳定性最强,进一步提高系统pH则会降低其稳定性。这与海藻酸钠和LM果胶的凝胶特性有所类似,对于海藻酸钠,在较低的pH环境中(≤3.4),接近其主要的组成部分α-L-古罗糖醛酸和β-D-甘露糖醛酸的解离常数3.65、3.38时,因此,存在大量的游离海藻酸的情况下,对于荔枝果酱的焙烤稳定性相对较差[12],RBS均低于80%达不到焙烤型果酱的需求。同样对于LM果胶来讲,当pH在3.6附近时,环境中大多数的羧基基团以离子形式存在,有利于与钙离子的相互结合,提升体系的稳定性;然而如果继续提升pH,则会降低凝胶体系的强度,使其质构变得柔软;当pH高于4.0后,体系中糖和酸能够促进果胶分子链间的相互作用,从而降低了产生凝胶的可能性。在本实验中,当pH为3.6时,虽然处于α-L-古罗糖醛酸的解离常数,但是由于LM果胶和钙离子的存在使其凝胶体系具有较好的强度,此时RBS为95.23%,RFS为95.85%,脱水收缩值为0.62%;当pH为3.8时,RBS为96.33%,

图4　不同pH对果酱焙烤特性的影响Fig.4　Baking properties as a function of pH注:海藻酸钠/LM果胶,6/4;Ca2+ 20 mg/g。

表1　焙烤前后荔枝果酱的流变参数值(Herschel-Bulkley模型)Table 1　Rheological parametersofpre and post-baking jam(Herschel-BulkleyModel)

注:数值表示形式为平均值±标准差,完全不同小写字母表示同一列之间的显著性差异(p≤0.05)。

RFS为96.85%,脱水收缩值为0.52%,因此最适的pH范围在3.6～3.8之间。

图5显示的是添加Ca2+浓度对荔枝果酱焙烤特性的影响。可以明显的看出,在果酱中添加Ca2+之后,除了LM果胶果酱中添加10 mg钙/g胶的Ca2+的RBS低于需求目标(80%)以外,其他的RBS都符合要求。随着Ca2+浓度的增加,果酱的RBS和RFS逐渐增强,当Ca2+浓度为30 mg钙/g胶时达到最大值,RBS为96.23%,RFS为96.85%,脱水收缩值最小为0.61%,继续增加则没有明显的变化。说明增加Ca2+浓度能使凝胶强度增加,但当Ca2+浓度超过最佳比值,凝胶的三维结构就开始收缩,从而导致凝胶强度变弱,凝胶组织感变脆,并且出现发浑、出水等现象,形成预凝胶[13]。由食品胶的种类,pH及Ca2+含量所导致荔枝果酱焙烤特性变化,可以得出选择海藻酸钠/LM果胶(w/w)6/4,pH3.6～3.8,Ca2+浓度为30 mg钙/g胶时荔枝果酱的焙烤特性表现的较好,RBS均高于90%,而脱水收缩值均低于1%。

图5　添加不同Ca2+浓度对果酱焙烤特性的影响Fig.5　Baking properties as a function of calcium content注:海藻酸钠/LM果胶,6/4;pH3.8。

2.2焙烤前后流变学特性的变化

本实验对最适的加工条件下制作出焙烤型荔枝果酱进行流变学性质的研究。图6显示焙烤前后果酱的流动曲线。从图中可以明显看出焙烤前后粘度曲线均表现为非牛顿流体的剪切变稀行为。这是因为随着剪切速率的增大,胶体分子间在剪切场中逐渐解缠并取向所致[14]。

利用Herschel-Bulkley模型对其剪切应力-剪切速率的数据点进行回归拟合(表1),结果表明,对于Herschel-Bulkley模型可以很好的模拟焙烤前后荔枝果酱的流动曲线,其中R2≥0.99。流态特性指数n分别为0.42和0.38(n≤1),说明其都趋向于屈服-假塑性流体。由于海藻酸钠和果胶的存在,形成巨大的链状分子构成的高分子胶体粒子,在低速或者静止时,由于它们相互缠结,黏度较大,故而显得粘稠。当流速变大时,这些比较散乱的链状粒子因为会受到流层之间的剪切力的作用,分子链逐渐解缠并逐渐取向,于是表现为剪切稀化的现象。

Herschel Bulkley模型中的σ0屈服应力是促使物质变形或流动的最小应力,对于流体即为使流体发生剪切变形的应力,焙烤前的σ0为38.37 Pa高于焙烤后32.94 Pa,说明焙烤后的样品在粘度测定时,最开始流动较为容易,主要是因为在焙烤过程中,高温下使样品体积发生膨胀,并且伴随着少量的失水,导致凝胶体系稳定性下降,使其在受力初期容易发生流动。黏性常数K往往与液体浓度有关,K值越大,液体越黏稠,焙烤后K值达到21.29 Pa·s高于焙烤前的17.43 Pa·s,同样说明,在焙烤过程中发生少量的失水,使其样品浓度增加[15]。

贮能模量(G′)和损耗模量(G″)分别代表黏弹性体中的弹性成分、黏性成分,损耗角的正切值tanδ(G″/G′)反映体系的黏弹性大小,tanδ值越大说明体系黏性比例越大流动性越强。图7为焙烤后荔枝果酱频率扫描粘弹性曲线。由图可知,在频率扫描范围内,荔枝焙烤果酱样品的G′>G″,表明该混合体系形成典型的粘弹性凝胶,以弹性为主,具有一定弱凝胶的特性。而样品的tanδ小于1,也同样说明该体系的弱凝胶性。

图7　焙烤后果酱粘弹性曲线Fig.7　Viscoelasticity curves of post-baking jam

2.3焙烤前后香气成分的变化

焙烤型荔枝果酱在焙烤后由于高温作用会导致其体系的香气成分发生变化。采用GC-MS检测焙烤前后果酱香气成分结果见图8。经过HPMSD化学工作站检索NIST标准谱库,并结合有关文献标准图谱核对分析,对焙烤前的果酱确定了40个香味成分(不包括未鉴定化合物),相对含量为95.64%,烯类、苯类、醛类和烷类为主要香气成分其相对含量分别占总香味含量的50.24%、18.88%、13.85%、8.05%,与荔枝干香气成分有所类似[16]。相对含量超过1%的香气成分共有18种,其中Δ-愈创木稀15.51%,σ-石竹烯12.73%,丁基羟基甲苯11.52%,壬醛10.79%和1-(2-三甲硅烷氧基-1,1-二氘乙烯基-4-三甲硅烷氧基-苯5.53%的含量位居前几位。

图8　焙烤前后香气成分离子图Fig.8　Total ion chromatogram ofpre and post-bakingjam (A Pre-baking,BPost-baking)注:A焙烤前,B焙烤后。

经过高温焙烤后的果酱检测出49个香味成分(不包括未鉴定化合物),相对含量为96.44%,但是其中烯类、苯类、醛类和醇类为主要香气成分其相对含量分别占总香味含量的62.52%、12.98%、8.66%、10.75%。与焙烤前相比,烯类的相对含量都是最高的,但在后者中的相对含量比在前者中的要高了近12%;醇类的相对含量在焙烤后荔枝果酱的香气物质中有大幅的增加,从1.15%增加到了10.75%,而醛和烷类物质的相对含量都明显的减少了。相对含量超过1%的香气成分共有36种,其中在焙烤前含量较高的香气成分在焙烤后含量都有下降,Δ-愈创木稀9.21%,σ-石竹烯9.18%,丁基羟基甲苯6.78%,壬醛8.65%和1-(2-三甲硅烷氧基-1,1-二氘乙烯基-4-三甲硅烷氧基-苯5.97%。而在焙烤后醇类物质出现,其中橙花醇2.55%,4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇2.12%。

3　结论

研究发现,利用海藻酸钠和LM果胶协同作用制备焙烤型荔枝果酱。通过调整体系中海藻酸钠和LM果胶的比例、pH和钙离子的含量,使得制作出来的荔枝果酱具有十分良好的焙烤稳定性和脱水收缩性。同时发现焙烤前后果酱均呈现屈服-假塑性流体,而焙烤后的果酱则形成典型的粘弹性凝胶,以弹性为主,具有一定弱凝胶的特性。焙烤前果酱香气成分以烯类、苯类、醛类和烷类为主,而焙烤后烯类和醇类成分进一步增加,而醛和烷类含量降低。

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Effects of hydrocolloids on the bakingproperties of the litchi jam

ZHAO Lei,LIU Xi-Tao,YANG Shi-ni,YU Xiao-lin,HU Zhuo-yan*

(College of Food Science,South China Agricultural University,Guangzhou 510642,China)

In this paper,thealginate and low methoxyl(LM)pectin were used as additives,the effects of the ratio between alginate and LMpectin,pH and calcium concentration on the baking properties of the litchi jam were discussed.The rheological properties and aroma compounds of the pre and post-baking jam were studied by the rheometer and gas chromatography-mass spectrometer. The results indicated that with the ratio between alginate and LMpectin(6/4),a narrower pH range(3.6～3.8)and a broader calcium tolerance(30 mg Ca/g hydrocolloids)the post-baking jam illustrated the high RBS and RFS(≥90%)and the low syneresis(≤1%). The results also showed that pre and post-baking jam were both yield-pseudoplastic fluid andtheir flow curve which had a good correlation with the Herschel-Bulkley model. In the frequencyregion,theG′ was higher thanG″ of the post-baking jam leading to the mixed systemdominated by elastic,showing the typical “weak gel” properties.After baking,the contents of alkene and alcohols were greatly increased by 12% and 9% respectively,while the content of aldehydes and alkane were decreased.As a result,the baking properties of the litchi jam were enhanced by adding the alginate and LMpectin.

Litchi jam;hydrocolloids;baking properties;rheological properties;aroma compounds

2016-02-26

赵雷(1982-),男,博士，副教授,研究领域:天然产物及高附加值修饰，E-mail:zl00700@163.com。

胡卓炎(1961-),男,博士，教授,研究领域:食品加工与保藏，E-mail:zyhu@scau.edu.cn。

国家荔枝龙眼产业技术体系(CARS-33)；广东省“杨帆计划引进创新创业团队”专项(2014YT02H013)；广东省科技计划项目(2015A020209143,2013B020502012)；广东省级大学生创新创业项目(201410564171,201510564169)。

TS210.1

A

1002-0306(2016)15-0265-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.043