基于实验设计方法的粘度指数改进剂生产工艺优化

李　伟，李　洁

(中国石化股份有限公司茂名分公司研究院，广东　茂名　525021)



基于实验设计方法的粘度指数改进剂生产工艺优化

李伟，李洁

(中国石化股份有限公司茂名分公司研究院，广东茂名525021)

研究分析了不同参数的选择对粘度指数改进剂质量的影响。采用多因素的正交试验分析了各因素对生产过程中低温表观粘度指数的影响，利用极差分析方法分析试验结果，指出基础油低温表观粘度、基础胶的配比、基础胶的加入量、反应时间和反应温度等因素对低温表观粘度指数影响的主次顺序，并确定最优的生产条件。对优化结果进行验证，为工业生产提供指导作用。

粘度指数改进剂；正交试验；优化

节能及日益严格的环保要求促使了内燃机油向高档化和多级化的方向发展，粘度指数改进剂是调制多级内燃机油的一个不可缺少的重要添加剂，它可改善油品的粘度指数，低温启动性和泵送性，使多级油可在温差很大的范围内使用，减少发动机的油耗及磨损，提高燃油经济性，延长发动机油的换油期[1]。

粘度指数改进剂是由油溶性链状高分子化合物制得。常用于制备粘度指数改进剂的高聚物有氢化苯乙烯聚合物(如HSB、HIS、HI)、聚甲基丙烯酸酯(PMA)、聚异丁烯(PIB)、乙烯丙烯共聚物(OCP)。随着发动机的工况越来越苛刻，运输车辆行驶的区域跨度大，行驶的环境温差很大，因而对油品的性能要求越来越高，对粘度指数改进剂的剪切稳定性、增稠能力和低温性能提出了更高的要求[2]。

低温表观粘度(CCS)是油品低温性能的一个指标，油品的低温表观粘度越小，发动机曲轴箱的冷启动性能越好。由于粘度指数改进剂的加入对油品的冷启动性能有影响，所以很多内燃机油生产厂家非常关注粘度指数改进剂的低温性能，粘度指数改进剂的低温表观粘度指数(CCSI)越低，它对油品低温表观粘度的影响越小[3]。

茂名石化研究院采用自行开发的机械热氧降解工艺，将乙丙共聚物原胶(简称乙丙胶)溶解于合适的稀释油(基础油)，采用降解工艺对高聚物进行适当降解，制成胶含量5%～20%的粘稠液体。

与进口产品粘度指数改进剂相对比，茂名石化生产的粘度指数改进剂除低温表观粘度指数(CCSI)较高外，其余性能指标均与进口剂相当或优越。为了达到进口产品的质量水平，必须通过生产工艺优化降低产品的低温表观粘度指数。

工程优化是多学科、多目标的追求现有条件下的较优解，实验设计是一种系统化的方法,可用于确定一组设计(实验)来评估各设计参数对设计性能特征的影响，其目的在于：可获得更多有关设计空间的信息，即研究设计变量对目标和约束条件的影响；可在数目很大的一组输入设计变量中筛选出最有影响的那些输入变量，并将其设定为优化变量；可获得一组结构化数据来构建一个响应面模型，该模型也可置入优化过程中；可获得对一个关于优化设计的评估[4]。

常用的实验设计方法包括：(1)全因子设计；(2)正交数组；(3)拉丁方；(4)中心复合设计。本文由于是多因素的优化设计,且各因素的水平不相关；所以采用正交设计的方法。

1　生产工艺优化设计

1.1影响因素分析和确认

针对粘度指数改进剂的低温表观粘度指数高进行因果要因分析，并逐一进行验证，见表1。

表1　原因分析表

1.1.1基础油低温表观粘度不理想的验证

图1　基础油低温表观粘度的影响

由图1可见，随着基础油-20℃低温表观粘度的降低，所制备的粘度指数改进剂的低温表观粘度指数CCSI值明显降低，说明基础油的低温表观粘度不理想是主因。

1.1.2基础胶配比不当的验证

图2　基础胶不同配比的影响

从图2可见，基础胶配比变化对所制备的粘度指数改进剂的低温表观粘度指数CCSI值影响很大，因此基础胶配比不适当是主因。

1.1.3基础胶的加入量不当的验证

图3　基础胶的加入量的影响

从图3可见，随着基础胶的加入量增加，所制备的粘度指数改进剂的低温表观粘度指数CCSI值变化明显，因此基础胶的加入量不当是主因。

1.1.4反应时间不合适的验证

图4　反应时间的影响

由图4可见，随着粘度指数改进剂反应时间的变化，产品的低温表观粘度指数CCSI值随时间的变化大，说明反应时间不合适是主因。

1.1.5反应温度不合适的验证

图5　反应温度的影响

由图5可见，随着反应温度的上升，产品的低温表观粘度指数CCSI值呈下降趋势，所以反应温度不合适是主因。

通过以上分析、验证后，得出产品的低温表观粘度指数CCSI值偏高的主要原因是：

(1)基础油低温表观粘度不理想；

(2)基础胶的配比不当；

(3)基础胶的加入量不当；

(4)反应时间不合适；

(5)反应温度不合适。

1.2响应变量的优化调整

根据以上5个主要原因，采取相应措施进行了优化调整，具体见表2。

表2　优化措施

1.3试验优化设计

1.3.1基础油的选择优化

保持基础胶配方及生产工艺不变，通过选用不同的基础油制备粘度指数改进剂，考察基础油对粘度指数改进剂低温表观粘度指数的影响，结果如图6所示。

图6　基础油的低温表观粘度对产品低温表观粘度指数影响的考察

由图6可见，粘度指数改进剂的低温表观粘度指数随着基础油-20℃低温表观粘度的降低而降低。-20℃低温表观粘度小于2400 mPa·s的基础油制备的粘度指数改进剂低温表观粘度指数CCSI值可达到要求，以下选用-20℃低温表观粘度小于2400 mPa·s的基础油进行试验。

1.3.2正交试验优化设计

在粘度指数改进剂的生产中，基础胶的配比、基础胶加入量、反应时间和反应温度对产品的低温表观粘度指数起着重要作用。用-20℃低温表观粘度2390 mPa·s的基础油及现用基础胶，以基础胶的配比、基础胶加入量、反应时间和反应温度作为响应变量进行优化试验，在原生产工艺(基础胶配比M、基础胶加入量W、反应温度T℃、反应时间X h)的基础上设计正交试验，确定因素及水平，具体见表3。这是一个4因素3水平的试验设计，选择3水平的正交表。实验因素只有4个,而L9(34)正交表有4列,完全可以安排试验[5]。

表3　正交试验因素及水平表

2　正交试验结果及数据分析

将试验数据及所得产品的CCSI值记录在表4中。

表4　正交试验设计及结果

比较表4中的试验结果可知第5个试验A2B2C3D3的结果最好，从计算结果也看出A2、B2、C3、D3的结果最好即基础胶配比(M-0.7)、基础胶加入量(W+0.4)%、反应温度(T+8)℃、反应时间(X+0.8) h。另外从极差分析可见A>D>B>C，即对低温表观粘度指数CCSI值影响程度大小排列为：基础胶的配比、反应时间、基础胶的加入量，反应温度。

根据正交试验得到的较合适的条件：基础胶配比、基础胶加入量、反应时间、反应温度，选择合适的基础油及现用基础胶进行了验证试验，试验结果见表5。

表5　在A2B2C3D3条件下产品的低温表观粘度指数值情况

从表5可以看出,产品的低温表观粘度指数值最小55.6，最大63.2，低温表观粘度指数CCSI值平均60.3，满足要求，说明A2B2C3D3这个条件是合适的。

3　工业化实施效果

在生产装置上利用实施阶段筛选的最优工艺进行了试生产，考察该工艺生产的粘度指数改进剂的低温表观粘度指数是否处于受控状态，具体如表6所示。

表6　产品的低温表观粘度指数统计表

利用移动极差及单值控制图考察该工艺生产的产品的质量是否处于受控状态。

移动极差(RS)控制图见图7。

单值X控制图见图8。

图7　移动极差控制图

图8　单值X控制图

由图7、图8的控制图可见，图中未出现越出控制界线的点子，且控制界线内的点子排列无缺陷，说明过程处于统计控制状态，生产过程稳定。

4　结　论

(1)通过实验设计优化，得出基础油、基础胶配比、基础胶加入量、反应时间和反应温度是影响粘度指数改进剂低温表观粘度指数的重要因素。

(2)通过正交试验，获得各因素对产品低温表观粘度指数影响的主次顺序和最优工艺方案。

(3)各种影响因素中，基础胶配比的影响最大，基础胶配比为M-0.7时产品的低温表观粘度指数满足要求。

[1]李洪燕，武志强.基础油及粘度指数改进剂对润滑油高温清净性的影响[J].石油炼制与化工，2001,32(10):53-55.

[2]黄之杰,费逸伟.国产粘度指数改进剂的使用性能与发展[J].润滑油，2003,18(5):1-5.

[3]祁宏伟,朱和菊.粘度指数改进剂与发动机润滑油边界泵送性能的关系[J].润滑油，2005,20(5):55-58.

[4]陈魁.试验设计与分析[M].北京:清华大学出版社,2005:32-98.

[5]孙伟杰,瞿志豪,林立.应用正交设计法确定多水平下的轧制润滑液摩擦系数[J].上海金属，2008,30(2):45-48.

The Production Process Optimization of Viscosity Index Improver Based on the Experimental Design Method

LI Wei,LI Jie

(R&D Institute,Maoming Branch,Sinopec,Guangdong Maoming 525021,China)

The influence of different parameters on the quality of viscosity index improver was analyzed.Using multi factor orthogonal test analysis of the various factors of production process in the low-temperature apparent viscosity index,the test results were analyzed by using range analysis method,the primary and secondary influence order of each factor was pointed out,and the optimal production conditions were determined.The optimization results were verified to provide guidance for industrial production.

viscosity index improving agent;orthogonal test;optimization

李伟(1973-)，男，高级工程师，1995年毕业于复旦大学，从事石油化工产品开发和信息咨询工作。

TQ317.9

B

1001-9677(2016)04-0127-04