ICP-MS测定饮用水中9种金属元素

陈秋雯，杨文毅

(广州市番禺区环境监测站，广东　广州　511483)



ICP-MS测定饮用水中9种金属元素

陈秋雯，杨文毅

(广州市番禺区环境监测站，广东广州511483)

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饮用水中铍、钛、钒、钴、镍、钼、锑、钡、铊等9种金属元素含量，选取6Li，45Sc，89Y，115In，159Tb，209Bi作为测定元素的内标元素，有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响，消除多原子离子对待测元素的干扰。测定元素校正曲线相关系数均在0.9997以上，标准样品浓度都在测定范围内，加标回收率均在90%～107%之间。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)；饮用水；9种金属元素

近年来，伴随着我国工业经济迅速发展，各类水体中金属污染日趋加剧，已经对人民的生活和健康蕴藏着潜在的威胁。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)与传统无极分析技术相比，技术因其灵敏度高，检出限低，动态线性范围宽，操作简单，干扰少，分析精密度高，多元素同时测定等特点，广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。重金属是饮用水中常见的污染物，也是饮用水中重要的指标，故本文对采用ICP-MS同时测定铊等9种金属元素含量的方法进行研究，取得满意的结果[1]。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

铍、钛、钒、钴、镍、钼、锑、钡、铊9种标准储备液100 mg/L，6Li，45Sc，89Y，115In，159Tb，209Bi混合内标溶液和Ba、Be、Bi、Ce、Co、In、Li、Ni、Pb、U调谐液(各元素质量浓度为10 mg/L，使用前以2%色谱纯硝酸溶液逐级稀释为5 μg/L的使用液)，以上物质均购自上海凯来实验室设备有限公司，美国Inorganic ventures厂家；色谱纯硝酸(默克)，购自广州市盛康仪器有限公司；Element&Elix型超纯水仪，美国millipore公司。

1.2仪器与设备

X SeriesⅡ电感耦合等离子体质谱仪，美国热电公司，工作条件见表1[2]。

表1　ICP-MS 工作参数

1.3标准溶液配制

9种金属标准系列分别用2%硝酸溶液把储备液逐级稀释，制备成混合标准系列，1#为0；2#为5 μg/L；3#为10 μg/L；4# 为20 μg/L；5#为50 μg/L；6#为100 μg/L。

1.4样品处理

清洁水样加硝酸固定后经0.45 μm水系滤头过滤上机测定，混浊水样则要经色谱纯硝酸加热消解至澄清透明后经过0.45 μm水系滤头过滤再上机测定。

1.5仪器测定

功率、采样深度和载气流量是调节仪器灵敏度最重要的工作参数，条件优化以灵敏度、双电荷、氧化物为参考指标，用5 μg/L的调谐液优化仪器参数，其优化后仪器工作参数见表1。

在仪器工作条件下，标准溶液通过三通管进入同心圆雾化器后进入炬管，仪器自动绘制标准曲线和给出线性相关系数，结果表明，9种金属元素的线性相关系数在0.9997以上。

2　结果与讨论

2.1测量元素同位素选择

ICP-MS分析中测量对象应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素。本方法选择仪器推荐的9Be、47Ti、51V、59Co、60Ni、95Mo、121Sb、137Ba、205Tl进行测定。同时利用在线加入内标的方式，消除基体效应和接口效应。

2.2方法检出限

用含5.0%硝酸的超纯水作空白溶液重复测定13次，测定结果的3倍的标准偏差计算出方法检出限。结果见表2。9种金属元素的检出限均低于国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的限值，满足分析要求。

表2　各元素方法检出限及方法下限

2.3分析方法精密度

分别用各个金属元素的标准样品镍201509、钒203504、钴203605、钼203804、钡204305、锑204905、铊206702、钛206602、铍204606(均购自环保部标样所)，逐级稀释到曲线范围内的混合标准样品(铍稀释10倍，铊稀释500倍，其他元素稀释100倍)，各元素的测定值均在标准值范围内，相对标准偏差也符合实验要求，结果见表3。

表3　分析方法精密度(n=6)

2.4加标回收率实验

饮用水样品经0.45 μm水系滤头过滤后上机测定，每个元素分别进样6次测定本底浓度并进行加标试验，测定样品的加标回收率，试验结果见表4。由表4可知，饮用水加标回收率在90%～107%之间[4]，符合要求。

表4　分加标回收实验分析结果

3　结　论

上述实验结果表明，采用ICP-MS法同时测定饮用水中9种金属元素方法操作简便、灵敏度高、精密度与准确度好，能够满足生活饮用水中金属元素的快速测定要求，同时该法也适用地表水等金属含量测定。

[1]梁群珍,李元尊,王生,等.饮用水中19种金属元素快速检测方法的建立[J].广东微量元素科学，2014,21(8):23-28.

[2]闵广全.ICP-MS测定饮用天然矿泉水中微量元素锑[J].饮料工业，2014,17(7):42-43.

[3]陈雪云,刘丽萍.ICP-MS测定水中16种元素[J].世界科技研究与发展，2008,30(2)：143-146.

[4]阿琼,索娜卓嘎,贡桑多吉.ICP-MS测定水中金属元素的方法确认[J].西藏科技，2014(11):17-20.

ICP-MS Determination of 9 Kinds of Metal Elements in Drinking Water

CHEN Qiu-wen,YANG Wen-yi

(Environmental Monitoring Station of Guangzhou Panyu,Guangdong Guangzhou 511483,China)

The contents of beryllium,boron,titanium,vanadium,cobalt,nickel,molybdenum,antimony,barium,thallium and other 10 kinds of metal elements in drinking water were measured by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).Selecting6Li,45Sc,89Y,115In,159Tb,209Bi as the determination of elements within a standard element,the matrix effect,effect and instrument interfaces fluctuations were effectively overcome,polyatomic treat interference to measuring element was eliminated.The calibration curve correlation coefficient in the determination of elements was above 0.9997,the standard sample concentrations were within the measurement range,and the recoveries were between 90% and 105%.

inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS);drinking water;10 kinds of metal elements

O657

A

1001-9677(2016)04-0093-02