火焰原子吸收光谱法测定含乳饮料中4种微量元素*

刘祎玮，刘光丽，魏　蝶，蒲建林，魏芳萍，沈跃跃,3

(1 四川师范大学化学与材料科学学院，四川　成都　610068；

2 绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川　绵阳　621000;

3 四川省高校农田生态服务能力建设工程中心，四川　成都　610066)



火焰原子吸收光谱法测定含乳饮料中4种微量元素*

刘祎玮1，刘光丽2，魏蝶1，蒲建林1，魏芳萍1，沈跃跃1,3

(1 四川师范大学化学与材料科学学院，四川成都610068；

2 绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳621000;

3 四川省高校农田生态服务能力建设工程中心，四川成都610066)

采用浓硝酸-高氯酸消解处理样品(VHClO4:VHNO3=1:4)，火焰原子吸收光谱法(FAAS)对4种含乳饮料中的K、Ca、Na、Mg进行元素含量测定,并对其进行了比较。结果表明：吸光度与浓度之间呈良好的线性关系；加标回收率为95.0%～105.0%，RSD值均小于1.35%；方法具有良好的准确度和精密度。不同品牌含乳饮料中微量元素的含量差异为消费者提供了更好的选购依据。

火焰原子吸收光谱法；微量元素；含乳饮料

含乳饮料是一种常见的营养型饮料[1]，是以乳或乳制品为原料，加入水及适量辅料配制或发酵而成的饮料制品[2]。其独特的风味和口感，深受儿童和青少年的欢迎。K、Ca、Na、Mg是人体所必需的微量元素，对维持人体健康有着重要意义[3-5]。因此，这4种微量元素作为含乳饮料的组成成分，其含量可用以衡量饮料的价值。

微量元素的测定一般有原子吸收光谱法[6]、原子发射光谱法[7]、原子荧光光谱法[8]、质谱法[9]等。其中，火焰原子吸收光谱法测定金属物质元素含量具有快速、灵敏、准确等特点[10]。目前未见对含乳饮料中相关微量元素的研究报告。本文采用湿法消解，火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定含乳饮料中的K、Ca、Na、Mg的含量。

1　实　验

1.1材料与试剂

四种含乳饮料：O泡果奶、旺仔牛奶、AD钙奶和爽歪歪，均购于四川师范大学学子超市。

高氯酸、硝酸、盐酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙和镁粒，均优级纯，成都市联合化工试剂研究所；实验用水为超纯水。

1.2仪器

TA5-990AFG火焰原子分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；K、Ca、Na、Mg空心阴极灯，北京普析通用仪器有限公司；分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机，北京普析通用仪器有限公司；102-2A型电热鼓风恒温干燥箱，上虞市沪南电炉烘箱厂；HH-S数显恒温水浴锅，金坛市岸头良友实验仪器厂；El104电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；电炉，南京桑立电子设备厂。

1.3方法

1.3.1试样的处理

4种含乳饮料(O泡果奶，旺仔牛奶，AD钙奶，爽歪歪)各取5 mL于4个锥形瓶中，各加20 mL混酸(VHClO4:VHNO3=1:4)，电炉低温加热至消解完全，蒸发至近干，冷却，转移消解液并定容至500 mL，即得样品溶液。

1.3.2标准溶液的配制

分别准确称量氯化钾0.4767 g、氯化钙0.6937 g、氯化钠0.6359 g和镁粒0.2500 g。超纯水溶解氯化钾和氯化钠，盐酸溶解氯化钙和镁粒，并分别定容至500 mL。得到浓度均为500 μg·mL-1的K、Ca、Na、Mg的储备液。

然后移取K、Na贮备液各5 mL，并加水定容至100 mL；移取Ca贮备液5 mL、Mg贮备液1 mL，加质量分数为5%的盐酸溶液定容至100 mL。分别得到25 μg·mL-1的K、Ca、Na单元素标准溶液和5 μg·mL-1的Mg单元素标准溶液。

1.3.3仪器工作条件

K、Ca、Na、Mg采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行测量，实验考察了4种元素在不同工作范围内的最适值：灯电流(1.0～3.5 mA)、光谱宽带(0.1～2.0 nm)、燃烧器高度(3.5～8 mm)、燃烧器位置(0.06～0.22 mm)、燃气流量(1200～2000 mL·min-1)，最终得本实验体系下仪器的最佳工作条件，见表1。

表1　仪器最佳工作参数

1.3.4样品中微量元素的测定

在最佳工作参数下，将按需处理后的样品溶液，火焰原子吸收光谱法直接测定待测样品中K、Ca、Na、Mg的含量。含量较高的元素，将调整样品的取用量，以准确测定其浓度。同时做样品加标试验。

2　结果与分析

2.1样品中微量元素的标准曲线

分别准确量取一定体积的K、Ca、Na、Mg单元素标准溶液，用超纯水稀释配制工作溶液，在表1参数下，用火焰原子吸收光谱法测定。仪器自动绘制标准曲线，确定线性回归方程，同时做试剂空白。结果表明(见表2)，此试验测定方法精密试验准确度好，稳定性佳，结果可靠。

表2　标准曲线及相关参数

2.2样品中微量元素的测定结果

含乳饮料中4种微量元素含量见表3。从表3中可以得出：四种常用含乳饮料中富含Na、Ca、K、Mg。从含乳饮料的种类方面分析：O泡果奶中四种元素的含量顺序为：Na>Ca>K>Mg；旺仔牛奶中为：K>Na>Ca>Mg；AD钙的顺序为：Na>K>Ca>Mg；爽歪歪的含量顺序则为：Na>K>Ca>Mg。而从元素含量的角度分析：K的含量顺序为：旺仔牛奶>AD钙奶>爽歪歪>O泡果奶；Ca的含量顺序为：AD钙奶>旺仔牛奶>爽歪歪>O泡果奶；Na的含量顺序为：爽歪歪>AD钙奶>旺仔牛奶>O泡果奶；Mg的含量顺序为：旺仔牛奶>AD钙奶>爽歪歪>O泡果奶。

表3　含乳饮料中4种金属元素含量

2.3测定结果的准确度和精密度

通过实验测定验证其准确度与精密度，结果见表2和表4。由表2可知，通过本实验方法对4种含乳饮料样品进行了五次平行测定，测定值的平均相对偏差均小于1.35%，表明精密度较高。含乳饮料中4种微量元素的含量及加标回收分析，进一步验证实验方法的准确度。结果表明：该方法测定快速准确，灵敏度高，简便易行。

表4　回收率测定结果(n=5)

3　结　论

以火焰原子吸收光谱法测定了4种含乳饮料(O泡果奶、旺仔牛奶、AD钙奶和爽歪歪)中K、Ca、Na、Mg 4种微量元素的含量。结果表明，该方法加标回收率为95.0%～105.0%，RSD值均小于1.35%，说明该试验测定方法精密，测定结果准确；4种含乳饮料的K、Ca、Na、Mg元素含量丰富；同一元素在4种含乳饮料的含量存在差异，同一含乳饮料各元素含量也不同：4种含乳饮料中K含量最高的是旺仔牛奶、Ca含量最高的是AD钙奶、Na含量最高的为爽歪歪、Mg含量最高的则是旺仔牛奶，而旺仔牛奶的4种微量元素相对高于其他3种，O泡果奶相对最低。综上所述，对O泡果奶、旺仔牛奶、AD钙奶和爽歪歪中K、Ca、Na、Mg 4种微量元素的测定为消费者提供了更好的选购依据。

[1]莫海涛,余娟,谢彩锋,等.高效液相色谱法分析牛奶及含乳饮料中的糖分[J].食品工业科技,2007,28(8):229-232.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会.GB/T21732-2008 含乳饮料[S].北京: 中国质检出版社,2014.

[3]杨振萍,边清泉.火焰原子吸收光谱法测定海螵蛸中15种微量元素含量[J].食品科学,2010,31(6):190-192.

[4]因杰秀.归心经中草药中钾、钙、钠、镁含量测定与研究[D].太原:山西大学体育学院,2010.

[5]苏薇,杨洁.驼初乳中钾、钙、钠、镁、铜、铁、锌质量浓度的检测[J].中国乳品工业,2011,39 (8):50-53.

[6]沈跃跃,李春艳,陈亚君,等.消食类中草药中微量元素含量的测定[J].安徽农业科学,2014,42(29):10125 -10126.

[7]黎国兰,陈民助,李松,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微孔碳分子筛及其洗脱液中的金属元素含量[J].冶金分析,2009,29(8):29-33.

[8]孙引,郑建明.原子荧光法检测鸡肉中铅、砷、汞[J].广州化工,2011,39(6):117-119.

[9]韦鑫.微量元素的现代分析检测方法研究[J].广州化工,2012,40(14):34-35.

[10]CUI Xiaoli, WANG Yijun，SHE Xilin. Determination of Ca, K, Mg and Fe in four fish species by FAAS[J]. J. Ocean Univ. China,2010,9(3):235-238.

Determination of Four Kinds of Trace Elements in Milk Beverages by FAAS*

LIUYi-wei1,LIUGuang-li2,WEIDie1,PUJian-lin1,WEIFang-ping1,SHENYue-yue1,3

(1 Chemistry and Materials Science College of Sichuan Normal University, Sichaun Chengdu 610068;2 Chemistry and Chemical Engineering Department of Mianyang Normal University, Sichuan Mianyang 621000;3 The Engineering Center for the Development of Farmland Ecosystem Service Function，Sichuan Normal University，Sichuan Chengdu 610066, China)

The contents of K, Ca, Na and Mg in four different milk beverages were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after digested by HNO3-HClO4. The results showed a good liner relationship between absorbance and concentrations. The recovery rate was in 95.0%～105.0%, with RSD<1.35%. This method exhibited good accuracy and precision. The basis of 4 trace elements contents of different milk beverages has been provided for consumers.

flame atomic absorption spectrometry (FAAS); trace elements; milk beverages

成都市科技局项目(2014-HM01-00205-SF和2014-HM01-00204-SF)；2015年国家级大学生创新训练计划项目(201510636009)；四川师范大学第十一批学生科研创新项目(重点创新型，SXK15057)。

刘祎玮(1994-)，女，本科生，环境工程专业。

沈跃跃，男，主要研究方向为无机功能材料和土壤修复等。

O657.31

B

1001-9677(2016)05-0146-03