微波消解过程的安全隐患分析及对策*

冯志强，刘　宁，逄小青，赵颖彬，陈　玲

(中国工程物理研究院化工材料研究所，四川　绵阳　621900)



微波消解过程的安全隐患分析及对策*

冯志强，刘宁，逄小青，赵颖彬，陈玲

(中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳621900)

研究结合分析测试检验部门的实际情况，以安东帕的microwave 3000微波消解仪为例，论述了微波消解仪实验过程中的安全问题，包括实验的称样量，试剂的最少使用量，反应罐的组装及操作过程中的一些安全注意事项，为微波消解仪的安全使用提供技术指导。按本文安全措施进行样品消解试验，没有出现任何安全事故，表明只要严格按照本文安全操作要求进行实验，微波消解实验操作的危险源和危险点是可以有效控制的，试验过程的安全是完全能够得到保障的。

微波消解；安全技术；化工生产

微波消解[1-3]技术作为一种新型样品前处理手段，具有操作简便、消解速度快，试剂用量少、样品污染小，能为分析测定的准确性提供保障等优点，在农业、食品业等一些分析应用领域开辟了广泛的应用前景。

微波消解的原理[4]是在2450 MHz的微波电磁场作用下，样品与酸的混合物通过吸收微波能量使介质中的分子相互碰撞摩擦，分子的能量增加，试样温度急剧上升进而产生高热；同时，交变的电磁场使介质分子产生极化，极化分子快速排列引起张力。在这两种作用下，样品的表面层不断搅动破裂，产生新的表面与酸反应，提高化学反应的速率，使得消化速度加快，从而达到消解的目的。

尽管当前各种型号的微波消解仪在设计上都充分考虑了安全性要求，但微波消解是在高压高温条件下进行无机或有机样品的快速的密闭式消解，且一般采用氧化性强酸作为消解体系，因此试验过程仍然有许多环节具有一定的危险性。本文以奥地利安东帕的microwave 3000微波消解仪为代表，对微波消解过程的安全因素进行了分析，制定了详细的安全控制措施，以提高试验过程的安全性。

1　微波消解仪基本组成

奥地利安东帕的microwave 3000微波消解仪由消解罐、转子、炉体、控制器几部分组成。其中转子的实物及结构图见图1。

图1　转子及其结构图

从图1可以看，8位超高压转子可放置8个压力消解罐。消解罐由保护杯盖，防爆膜，泄气螺杆，密封外盖，密封内盖，消解内管PTFE-TFM，陶瓷外管，居中环，保护杯组成。

2　微波消解实验安全因素分析

微波消解实验流程如图2所示。由图2可知，微波消解试验中的危险源来自于消解前的样品准备过程并贯穿于整个试验过程中。

图2　微波消解实验流程图

2.1消解前准备过程

硝酸、双氧水、氢氟酸等具有较强腐蚀性的酸是微波消解中常使用的试剂，具有一定的危险性。硝酸为强氧化剂，与可燃物、还原剂和有机物等接触可能引起燃烧。双氧水与可燃物接触会发生反应并产生足够的热量而引起着火，接触皮肤引起烧伤。氢氟酸对人体有强烈腐蚀性和刺激性，溅入眼睛内可能致盲，吸入蒸气后可能导致肺水肿。

2.2消解过程

当样品量和溶剂量过大，尤其是在大量有机物存在时使用氧化性溶剂，会发生放热反应，放出的热量使温度快速升高，由此形成快速连锁反应，进而产生大量的热和气体。当反应急剧时，温度和压力可能超过消解罐的承受极限，导致消解罐破裂，迸射出的高温液体和高压气体伤害试验操作人员以及实验设备。

3　安全控制措施

针对微波消解过程存在的安全隐患，从试验前准备，称样，消解到消解过程结束，制定了详尽的安全控制措施。

3.1实验前检查

实验前的检查是保证整个实验顺利进行的前提。实验前我们要认真检查与微波消解有关的所有器具：首先要保证消解罐外部完好，如发现消解罐破损或有裂痕，必须停止使用。其次要检查密封盖上面的防爆片是否有损伤或裂痕，如有损伤或裂痕应禁止使用。这是因为爆破片是一种泄压装置，罐内压力过高时可以突破防爆片，进行泄压，从而防止发生爆炸危险，但是如果防爆片有损伤或裂痕，消解过程中样品或者试剂将从反应罐中冲出，伤害试验操作人员，同时导致转子、反应管外表面、腔体内部污染，影响实验结果的准确性和可靠性。除此之外，还要检查陶瓷罐内是否有水，如有水则应该用毛巾或棉签将水吸干。这是因为陶瓷罐内残留的水有可能造成消解过程中发生爆炸。

3.2样品称量

在称样的过程中，要小心将样品称入消解罐底部，千万不要粘在密封口处。样品若粘在罐壁上，在消解的过程中其吸收的微波将无法得到释放，导致整个消解罐压力升高，从而有爆炸的危险。因此，对于未知样品，初次实验的称样量不要超过100 mg。此外，具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭消解罐中进行消解。如：炸药、乙炔化合物等物质。

3.3添加试剂

添加试剂之前要穿戴好劳动防护用品。微波消解一般用的都是强酸或腐蚀性酸，如硝酸和氢氟酸，所以在添加试剂的过程中要带好口罩和防酸手套，并在通风柜中操作。添加试剂时要尽量将粘在罐壁上的样品全部淋洗到底部，并轻轻混匀。最好是在加酸之后，让其反应数小时，防止在消解过程中发生过激反应，从而降低消解过程的危险。此外，消解时最低溶液体积不能低于6 mL，若低于6 mL，溶液吸收微波不完全，多余的微波将直接作用于反应罐、转子及样品，严重时会导致爆炸，造成转子及反应罐的损坏！

3.4反应罐组装

所有的罐子必须正确安装，否则转子及消解罐在消解过程中会发生严重的损坏，造成安全隐患。同时不正确的安装会引起压力传感器测压不准确，造成试验结果不准确。

具体操作步骤：将唇型密封盖进行扩口，然后将密封盖轻轻插入消解罐中，再将盖好密封盖的内罐放入陶瓷压力套管中，并将其放入保护杯中，确保泄气螺杆正好搁在保护杯架上。将保护杯盖盖上，注意保护杯盖和保护杯之间的距离不要超过2 mm。

组装好消解罐以后，将其放入转子上的对应位置，确保泄气杆朝外。然后以对称的方式拧紧转子上的螺丝，直到每个消解罐都被固定住。最后将保护罩盖到转子上，确保每个螺丝对应保护罩上的洞口，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定，听到“咔”的一声证明盖好。用双手抱住转子的底部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。关好炉门，按下开始按钮，仪器会自动进行罐内压力自检，其转子的初始压力控制在2～10 bar。如果初始压力高于10 bar，可稍稍拧松螺丝；如果初始压力小于2 bar，必须将螺丝拧紧一点！

3.5试验结束

消解实验结束后，等待一段时间使反应装置冷却完全，以免烫伤。穿戴好劳动防护用品，将转子抱出，在通风柜中小心泄压，避免泄压太快而发生爆炸事故。确保所有的压力罐已经泄压完全后，打开压力罐，将消解罐中的样品转移出来，进行下一步测试。

4　其它注意事项

为了确保消解过程的安全，在操作过程中要注意以下几点[5-7]：

(1)消解过程中消解操作间不得有其他作业，且从消解过程开始至消解结束，消解操作间须保持无人员状态。

(2)严格控制消解样品和消解试剂用量，在满足分析要求的前提下尽量减少称样量和试剂用量。

(3)严禁消解危险的易燃易爆有机试剂或包含这些试剂的样品(如酒精，易燃油)。如要按消解方法消解，可先蒸发试剂，再消解。对未知的方法研究，要首先考虑消解的可行性，拒绝盲目使用微波消解系统。拆卸和放置陶瓷外管时需小心操作，应该避免外力碰撞或相互碰撞，且不得将它们散放在抽屉中，这样会降低其使用寿命，并可能造成爆罐的危险。

(4)正确的清洗及维护仪器的所有部件，尤其是消解罐及转子，延长仪器的使用寿命并保证仪器的正常机能，进而确保试验过程中的安全。为了避免金属部件或其他的工具刮伤消解罐，清洗时一定要用软毛刷。禁止使用已有刮痕或者已经损坏的消解罐，否则抗压性能得不到保障，从而引发安全事故。如果消解结束时在微波炉腔体的底部发现有残留的酸液，必须仔细检查所有的消解罐是否有泄漏的现象。及时更换已经损坏的部件，即使是轻微的损坏也可能导致严重的安全事故。

(5)消解结束后检查特氟龙内管在密封区域是否有刮痕。替换有刮痕的内管，否则消解过程中密封性不能保证，导致酸性液体泄漏，腐蚀其他部件；同时检查陶瓷管、温度保护套管是否有裂纹以及唇形密封的边缘是否有损坏，如变形或者有缺口应停止使用。

(6)消解结束后检查转子及保护罩是否有明显的损坏。检查液压系统是否有漏油的痕迹。

5　结　论

按照上述安全措施进行样品消解试验，没有出现任何安全事故，表明只要严格按照以上安全操作要求进行操作，并注意各安全控制要点，微波消解试验操作的危险源和危险点是可以有效控制的，试验过程的安全是完全能够得到保障的。

[1]马晓玲. 元素分析之必备前处理技术—微波消解[J]. 食品安全导刊，2009(6):32-33.

[2]刘华. 微波消解技术在分析食品中微量元素方面的应用[J]. 中国卫生检验杂志，2001(4):406-408.

[3]于桂云,冯丹,白昕. 微波消解在样品前处理中的应用[J]. 监测分析，2002(1):55-57.

[4]刘伟,阎军,武刚. 密闭微波样品消解原理及常识[J]. 现代科学仪器，2000(3):51-54.

[5]袁东,但德忠,罗方若. 微波消解在环境分析中的应用及进展[J]. 现代科学仪器，2000(3): 42-45.

[6]韩庆国,蔡春生. 安全使用压力容器的重要性[J].劳动保障世界,2013(9):151-152.

[7]雷蓓,张敏. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定某推进剂中Pb、Cu和Ca元素含量 [J].含能材料，2006(2):99-101．

Analysis of Security Risk in The Process of Microwave Digestion and Countermeasure*

FENGZhi-qiang,LIUNing,PANGXiao-qing，ZHAOYing-bin,CHENLing

(Institute of Chemical Materials, CAEP, Sichuan Mianyang 621900, China)

Employ safety of microwave digestion apparatus becomes the exigent problem in the process of generalization with the application widely. Combined with the practical condition of instrumental analysis and chemical inspection, taken microwave 3000 made by anton paar as an example, the requriment of installation for the microwave digestion apparatus were presented, some problems in the process of implementation were discussed, and the technical guidance for the employ safety of microwave digestion apparatus was provided.

microwave digestion; security technology; chemical production

国家自然科学基金(11076002)。

陈玲(1986-)，硕士研究生，助理研究员，主要从事含能材料理化分析工作。

X921

B

1001-9677(2016)05-0223-03