定向层片组织铸造TiAl合金的热等静压温度选择

朱春雷，　王红卫，　韩　波，　张熹雯，　易健宏

(1.钢铁研究总院 高温材料研究所， 北京 100081； 2.兰州理工大学 材料科学与工程学院， 兰州 730050； 3.昆明理工大学 材料科学与工程学院， 昆明 650093)



定向层片组织铸造TiAl合金的热等静压温度选择

朱春雷1，王红卫2，韩波3，张熹雯1，易健宏3

(1.钢铁研究总院 高温材料研究所， 北京 100081； 2.兰州理工大学 材料科学与工程学院， 兰州 730050； 3.昆明理工大学 材料科学与工程学院， 昆明 650093)

研究热等静压温度对定向层片组织常规铸造TiAl合金层片分解程度和室温拉伸性能的影响，以期优选出适于定向层片组织的热等静压温度。结果表明：在1250 ℃热等静压处理，析出过多的等轴γ晶粒，降低了该合金的室温拉伸强度；在1290 ℃热等静压处理，发生层片粗化和生成随机取向二次层片，破坏了取向一致性，降低了室温拉伸性能的稳定性。在1270 ℃等静压处理，等轴γ晶粒析出量较少，且未见明显的层片粗化和二次层片，所得组织保持较好的层片组织完整性和取向一致性，并表现出最佳的室温强度、塑性和性能稳定性。确定适于定向层片组织铸造TiAl合金的热等静压温度是1270 ℃。

铸造TiAl合金；定向层片；热等静压；二次层片；拉伸性能

铸造具有成本低、可近净成形等优点，是制备轻质高温结构材料γ-TiAl基合金结构部件的主要成形工艺之一[1]。例如，采用精密铸造现已制备出航空发动机用低压涡轮叶片[2]、汽车发动机用排气阀[3]和废气增压器涡轮[4]等部件。然而，由于TiAl合金静压头小、流动性较差，其铸件中通常存在疏松和气孔等缺陷，这降低了铸件的成品率[5]。在高于蠕变极限温度1040 ℃[6]的α+γ两相区或者α单相区进行热等静压处理，可实现减小甚至消除缺陷的目标[7]，进而提高铸件的冶金质量和成品率。

采用常规铸造制备的全α2+γ层片组织TiAl合金，强度较高塑性较差，但由于铸造晶粒粗大，性能波动较大。通过热处理可在铸态α2+γ粗晶上形成大量二次α2+γ细晶层片团，细化了铸态组织，力学性能显著提升[8]。前期研究表明，采用常规铸造，通过控制Ti/Al原子比和凝固冷却条件，可以获得宏观组织呈柱状晶、微观组织为层片取向基本一致的定向层片组织[9]。力学性能测试表明，该组织具有较好的室温强度和塑性组合以及优异的高温力学性能[10-11]，应用于叶片类部件颇具优势。但与其他铸造合金相同，TiAl合金铸件最后凝固区也存在疏松等缺陷，必须进行热等静压处理。然而，热等静压处理本质上是一种热处理，在闭合缺陷的同时也可能造成显微组织的变化。对于力学性能强烈依赖于层片完整性和取向一致性的定向层片组织[12]，热等静压处理应尽可能保持这种定向层片特征。因此，选择合适的热等静压制度，对保持定向层片组织特征及其力学性能具有重要意义。

热等静压的三个工艺参数中，压力和时间对层片取向特征的影响已基本明确，应详细研究温度的影响[7]。研究指出，在α单相区热等静压处理，使原始定向层片组织重结晶为无取向的、粗大全层片组织，而在α+γ两相区1200～1300 ℃之间进行热等静压处理，仍可保持原始定向层片特征；但也观察到层片组织发生了不同程度的粗化和分解[7]。另有研究指出，层片粗化或分解得到的等轴γ晶粒将对力学性能造成不同程度的影响[12]。因此，针对这种定向层片组织，还需进一步优化其热等静压温度。本研究以定向层片组织铸造Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr (原子分数/%，下同)合金为对象，在1250～1290 ℃区间不同温度进行热等静压处理，研究热等静压温度对定向层片组织分解程度和室温拉伸性能的影响，以期优选出适于定向层片组织TiAl合金的热等静压制度。

1　实验材料及方法

研究所用合金名义成分为Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr,简称47.5Al合金。采用水冷铜坩锅真空感应悬浮炉熔炼两次得到成分均匀的母合金，重熔后浇注到预热温度为300 ℃的石墨模具中得到φ40mm×180mm铸棒。在铸棒中段的全柱状晶区切取金相试样和拉伸毛坯试样，其中拉伸试样轴向平行于铸棒轴向。金相试样和拉伸毛坯试样均在不同温度(1250 ℃,1270 ℃和1290 ℃)180MPa氩气气氛中进行2.5h的热等静压处理，之后经950 ℃/12h/FC稳定化处理。最终机加工得到标距φ5mm×25mm、接头M8螺纹的拉伸试样，并在位移速率1mm/min条件下测试室温拉伸性能，每种制度至少3个试样。

采用机械抛光制备金相试样。腐蚀剂为3%(体积分数，下同)氢氟酸 +24%硝酸+23%水+50%丙三醇。采用图像分析仪和扫描电镜背散射相(BSE)观察试样微观组织。采用扫描电镜二次电子相(SE)观察断口。按照GB/T 15749—1995《定量金相手工测定方法》统计等轴γ晶粒的体积分数。

2　结果与讨论

2.1铸态组织

图1给出了定向层片组织铸造47.5Al合金的宏观组织及其微观组织。可以看出，宏观组织为从边缘向中心整齐对长的柱状晶组织(图1(a))，微观组织为由全层片组织组成的定向层片组织(图1(b))。其中，γ-TiAl/α2-Ti3Al层片界面垂直于柱状晶生长方向(图1(b)箭头所示)，并近似平行于铸棒轴向。此外，图1(c)是铸态组织的BSE照片。可以看出，尽管均为层片组织，但同一个层片团内不同区域呈现不同的成分衬度。采用EDS分析可知，暗衬度区的Al含量高于亮衬度区，这说明铸态组织在微观角度上存在Al分布不均匀的现象。分析认为，在凝固过程中，为获得全柱状晶组织以保证定向层片的一致性，要求采用较高的凝固冷却条件，从而导致溶质元素Al存在微观分布不均匀的现象，而Al元素分布不均匀将加剧后续热处理或热等静压过程中的层片组织分解。因此，对于该组织，优化后续热处理工艺对保证其性能优势具有更为重要的意义。

图1　定向层片铸造TiAl合金的组织(a) 宏观组织；(b)微观组织，箭头指向柱状晶生长方向; (c)BSE照片Fig.1　Structure of cast TiAl alloy with the directional lamellar microstructure(a) macro-structure; (b) microstructure, the arrow was the growing direction of the column; (c) BSE picture

2.2热等静压后的组织

图2给出了不同温度热等静压后的微观组织照片。可以看出，1250 ℃和1270 ℃热等静压处理后，定向层片组织取向一致特征仍然得以保持，但在层片团界和层片团内均析出了尺寸20～50μm的块状等轴γ晶粒，见图2(a)，(b)。定量金相统计结果表明，二者等轴γ晶粒体积分数分别为19.73%和10.64%。当热等静压温度提高到1290 ℃，等轴γ晶粒体积分数进一步减少至7.61%，且尺寸进一步减小；进一步观察还发现，在层片团界和层片团内生成了二次层片团(图2(c))，这些二次层片团的层片取向并不固定，呈随机分布的特征；同时，部分层片发生了明显的粗化和中断(图2(d))。

由此可见，1250～1290 ℃热等静压处理后，等轴γ晶粒体积分数随热等静压温度升高而减少，但在1290 ℃热等静压处理后，二次层片形成以及层片粗化和中断，破坏了定向层片组织的完整性和取向一致性。考虑到定向层片组织的完整性和取向一致性，选择1270 ℃作为该组织的热等静压温度。

根据TiAl合金的二元相图可知，铸态原始全层片组织是按照固态相变α→L(α/γ)→L(α2/γ)转变得到。由于α→γ的扩散型相变发生非常缓慢[13]，在常规铸造冷却速率条件下(介于空冷和炉冷之间)，该扩散型相变不能完全发生，最终在非平衡条件下所得层片组织中α(或α2)相体积分数高于平衡状态。再次在α+γ两相区热处理(热等静压处理)时，过量的α相通过溶解、中断等方式转变为γ相。与此同时，γ层片也发生了粗化、中断甚至等轴化，最终导致层片间距增加或者形成块状等轴γ晶粒，从而导致层片组织失稳分解。而且，根据杠杆定律可知，热处理温度越低，α相体积分数偏离平衡状态的程度越大，越容易析出γ相。由于α→γ的转变以及γ层片等轴化的发生需要Al元素的扩散及成分起伏，在非平衡凝固条件下，铸态组织中存在Al元素微观分布不均匀的现象，这促进了层片组织的失稳分解。因而，在本试验中，γ晶粒体积分数随热等静压温度的升高而降低。

对于两相区热处理过程中层片组织失稳分解研究表明[13]，层片组织失稳分解方式包括不连续粗化和连续粗化。在层片团边缘的层片倾向于以不连续粗化的方式发生溶解粗化，其结果导致层片粗化的发生；层片团内的层片倾向于以连续粗化的方式发生分段粗化并等轴化。且在相对较低的温度下倾向于发生不连续粗化，而在较高温度下体扩散控制的层片粗化可先于不连续粗化发生。在本研究中，1290 ℃热等静压后，层片发生明显粗化也正是源于此。

此外，根据Ti-Al二元相图，在α+γ两相区热处理时，温度越接近于Tα转变温度，α相体积分数越高，部分层片团将转变为α晶粒。在冷却过程中，这些α相中再次析出γ层片，进而形成二次层片团。这些二次层片团的层片取向并不存在固定取向的特点。因此，在1290 ℃热等静压的组织中观察到随机取向的二次层片。

2.3力学性能

图3给出了1250～1290 ℃/180MPa/2.5h热等静压试样的室温拉伸性能。由图3(a)可以看出，1270 ℃热等静压试样的平均抗拉强度和屈服强度分别为556.54MPa和441.00MPa，分别比1250 ℃热等静压试样高约30MPa和20MPa。1290 ℃热等静压处理后，其平均抗拉强度和屈服强度比1270 ℃热等静压试样均低约10MPa，但数据分散度更大。以抗拉强度为例，1270 ℃热等静压试样的抗拉强度最高值与最低值相差7.8MPa，标准差为4.98MPa，而对于1290 ℃处理的试样，最高值与最低值仅相差24MPa，标准差为12.02MPa。综上所述，1270 ℃热等静压试样强度水平最高，且分散度较低；而1290 ℃热等静压试样的强度分散度更大。

图3(b)是不同温度热等静压试样的室温拉伸塑性。可以看出，1250 ℃和1270 ℃热等静压试样的室温塑性基本相当，均保持在2.0%以上；而1290 ℃热等静压试样的室温塑性分布在1.16%～2.56%之间，分散度较大。

由热等静压组织可知，在1250 ℃热等静压后，析出了较多的等轴γ晶粒。由于近层片组织的强度随γ晶粒体积分数的增加而降低。可以推断，过多的等轴γ晶粒降低了近层片组织的强度水平，但并不影响塑性。同时，这些细小均匀等轴γ晶粒，并未对性能的分散性造成不利影响。而1290 ℃热等静压试样，尽管等轴γ晶粒数量较少，但层片发生了粗化，这降低了层片组织合金的强度。而更重要的是，随机取向的二次层片团形成，破坏了定向层片组织的取向一致性。

图3　1250～1290 ℃热等静处理试样的室温强度(a)和塑性(b)Fig.3　Tensile properties at RT of the samples after HIP at the temperature from 1250 ℃ to 1290 ℃(a) tensile strength and yield strength; (b) plastic elongation

断口观察表明，1270 ℃等静压试样主要由穿层断裂引起(图4(a))，并不含沿层断裂，这与前期试验结果相一致[10]。而1290 ℃热等静压试样的断裂源区是沿层片断裂(虚线圈内)，而其他区域则为穿层片断裂，见图4(b)。该试样由沿层片断裂引发断裂，这降低了定向层片组织的室温抗拉强度和塑性。由此可见，随机取向的二次层片降低了力学性能的稳定性。结合层片组织完整性和取向一致性以及室温拉伸性能，选择1270 ℃作为本研究所用定向层片组织TiAl合金的热等静压温度。

图4　室温拉伸断口形貌(a)1270 ℃热等静压试样(σb=554.72MPa，δ5=2.84%); (b)1290 ℃热等静压试样(σb=542.93MPa，δ5=1.12%)，虚线区为沿层断裂Fig.4　Fracture morphology of tensile samples at RT(a) after HIP at 1270 ℃ (σb=554.72MPa，δ5=2.84%)； (b) after HIP at 1270 ℃ (σb=542.93MPa，δ5=1.12%), interlamellar fracture was drawn by dash line

3　结论

(1)在1250～1290 ℃/180MPa/2.5h条件下热等静压过程中，等轴γ晶粒体积分数随热等静压温度的升高而减少。在1290 ℃热等静压后，尽管等轴γ晶粒析出量较少，但层片发生明显粗化，同时形成随机取向的二次层片团，破坏了定向层片组织的取向一致性。

(2)1270 ℃热等静压试样具有较好的室温强度和塑性组合，且性能稳定性较好。若热等静压温度过低，析出过多的等轴γ晶粒，降低了合金的强度水平；若温度过高，则易生成随机取向的二次层片，降低了室温拉伸性能的稳定性。

(3)综合考虑层片组织完整性和取向一致性以及室温拉伸性能，适于定向层片组织铸造TiAl合金的热等静压制度是1270 ℃/180MPa/2.5h。

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Optimization of Hot Isostatic Pressing Temperature for Cast TiAl Based Alloy with Directional Lamellar Microstructure

ZHU Chunlei1,WANG Hongwei2,HAN Bo3,ZHANG Xiwen1,YI Jianhong3

(1.Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081,China; 2. Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050,China; 3．Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093,China)

The effect of hot isostatic pressing temperature on lamellar breakdown behavior and RT tensile properties was studied for a cast TiAl based alloy with directional lamellar microstructure by conventional casting, in order to optimize the temperature of hot isostatic pressing (HIP) for the special lamellar microstructure. After HIP at 1250 ℃，excessive equiaxed γ grains were precipitated along the colony boundary or in the colony, which resulted in reduction of tensile strength at RT. After HIP at 1290 ℃，breakdown of lamellar was occurred by coarsening of lamellar and formation of secondary lamellar with random orientation. Formation of the secondary lamellar resulted in instability of tensile properties at RT. After HIP at 1270 ℃, less equiaxed γ grains were precipitated and secondary lamellar did not generated, so the better integrality of lamellar and uniformity of lamellar orientation were kept by the microstructure obtained, and also the best tensile properties and good stability were achieved. Finally, HIP at 1270 ℃ is good for the directional lamellar microstructure.

cast TiAl alloy; directional lamellar; hot isostatic pressing; secondary lamellar; tensile properties

2015-06-04；

2015-08-10

朱春雷(1984—)，男，博士，主要从事钛铝金属间化合物材料性能表征及其铸造工艺设计等研究，(E-mail)15011595579@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.1.002

TG146.2

A

1005-5053(2016)01-0007-05