电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结灰中银含量

李丽芳（福建省三钢闽光股份有限公司中检所）



电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结灰中银含量

李丽芳（福建省三钢闽光股份有限公司中检所）

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定烧结灰中银。采用酸熔法处理精矿试样，在配制工作曲线时采用在试液中加入一定量的铁、钙、铜、铅的基体匹配方法，消除基体的干扰，测定结果的相对标准偏差（n=10）小于5%，回收率在95～105%之间。

电感耦合等离子体发射光谱法；烧结灰；银

1　前言

烧结灰是钢铁烧结过程中产生的一种废弃物，因其富含Ag元素等具有较高的回收价值。在资源短缺，能源枯竭，环境污染日益严重的今天，尤其是在钢铁企业，生产过程伴随着大量的各种不同形式的排放物，由此带来严重的环境负荷，因此，发展低碳循环经济科学利用二次资源有着重要意义。

因银的含量是烧结灰定价的重要依据之一，需要我们能够准确的测定烧结灰中的微量银含量。目前，对于微量银的测定方法有分光光度法、电化学分析法、化学发光法和荧光光谱法等。由于电感耦合等离子体原子发射光谱法具有分析速度快、时间分布稳定、检出限低、分析范围宽等特点，因此采用ICP-OES法进行烧结灰中银的测定。

2　实验部分

2.1主要仪器及工作条件

Optima 5300V型等离子体发射光谱仪，工作条件见表1。

表1　ICP-OES及其配件选定分析参数

2.2主要试剂

（1）硝酸（AR级）、氢氟酸（AR级）、高氯酸（AR级）、新配制王水、碳酸钙（AR）；

（2）国家一级铜精矿标样；

（3）高纯铁粉：Fe%＞99.99%；

（4）银标液：GSB04-1712-2004；

（5）铜标液：GBW（E）082108；

（6）铅标液：GBW（E）082136；

（7）去离子水。

2.3实验方法

准确称取0.2000g样品50ml聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿；先加入5.0mL的浓HCl，将样品放置于200℃的电炉上加热蒸干，取下冷却，依次加入5.0mLHNO3、10.0mLHF、10.0mLHClO4，继续加热至HClO4白烟冒尽，放置冷却片刻后，加入新配制王水35mL，在电炉上加热至样品全部溶解，用少量去离子水冲洗杯壁，低温加热3min；取下烧杯，冷却后转移至100mL容量瓶定容。

2.4标准溶液的配置

用银标液绘制：称取高纯铁粉0.1200g+碳酸钙0.0600g七份，移取适量铜标液和铅标液，按样品的制备步骤进行实验，根据含量范围移取银标液所需体积，分别定容稀释至相应的倍数。按仪器的工作条件进行测定，绘制工作曲线，并在同一条件下测定试样溶液中银元素分析线的发光强度。

3　结果与讨论

3.1分析谱线的选择

在谱线库中选出银元素的分析谱线，通过比较相对强度、峰值、级次及干扰情况，选择灵敏度高，光谱干扰小且光谱干扰易被扣除的谱线作为分析线。分析线波长及背景校正点如表2所示。

表2　银元素的分析谱线及背景校正点

3.2试样前处理方法的选择

实验结果表明，酸溶法处理试样，在高氯酸烟冒尽试样全部溶解的前提下，试样能够很好的溶解，并被酸浸取。表3分别为酸溶法进行试样前处理的试验结果。

表3　不同配比溶解酸试验结果（称样量为0.2000g，定容100mL）

3.3基体效应与干扰消除

试验结果表明：试液中基体元素（主要是铁、钙、铜、铅）对银的测定基本没有影响。所以，在配制工作曲线时保证标准曲线溶液与待测溶液的基体基本匹配，即可有效地消除基体干扰，选择干扰少的谱线和扣除背景的方式来消除光谱干扰。

3.4方法的检出限

在确定的仪器工作条件下，按样品分析步骤作试剂空白，测量试剂空白11次，以其3倍标准偏差作为方法的理论检出限，得出检出限为Ag：0.0005%。

3.5方法准确度和精密度试验

银元素的测定：

用所述方法对国家标样进行Ag元素的测定，我们选择标准物质编码为GBW07166和GSB04-2710-2011两个铜精矿标准样品进行测定，测定值见表4。

表4　铁精矿试样测定结果（n=10）

3.6标准加入法回收试验

在标准物质和试样中加入不同银标准溶液进行回收试验，回收率见表5。试验结果显示，该方法所测的银元素，其回收率在99～102%之间，完全满足分析测试的要求，方法是准确可靠的。

表5　机头灰试样加标回收实验结果

4　结论

用酸熔法处理烧结灰，然后采用ICP-OES法测定烧结灰中银，跟其他分析方法相比较，方法简便快速、数据稳定准确，解决了其他方法分析周期长、灵敏度低、干扰多、检测范围小等问题，有效的满足了生产的需要，现已很好的用于我厂的实际分析检测工作中。

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2016-5-20

O657.31

A

2095-2066（2016）16-0267-02