气相色谱法对水中三氯甲烷与四氯化碳的实验条件比较

区伙生

（广东省云浮市自来水有限公司中心化验室）

气相色谱法对水中三氯甲烷与四氯化碳的实验条件比较

区伙生

（广东省云浮市自来水有限公司中心化验室）

三氯甲烷和四氯化碳对人体存在一定的危害，三氯甲烷和四氯化碳是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中重要的常规检测指标，限值分别为0.06mg/L和0.002mg/L，国标法中测定的主要方法是顶空气相色谱法[2]，本文采用顶空毛细管气相色谱法测定了水中三氯甲烷和四氯化碳，并对不同的实验条件进行比较从而优化实验。

1 实验目的

对饮用水样用电子捕获检测器进行检测，建立自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线，并对实验条件、影响因素进行比较分析。

2 实验材料与步骤

2.1 仪器和试剂

气相色谱仪（GC9790Ⅱ气相色谱仪-电子捕获检测器）；DK3001A型顶空进样器；

顶空瓶（20ml，使用前在 120℃烘烤2h）；甲醇（优级纯，色谱检验无被测成分）；

纯水（色谱检验无干扰成分）；三氯甲烷（99.92%）；四氯化碳（99.92%）。

2.2 标准溶液的配制及标准系列

（1）准确称取0.8008g三氯甲烷（99.92%）和0.4004g四氯化碳（99.92%），分别放人装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液为p（CHC13）=8.00mg/ml，p（CC14）=4.00mg/ml。分别取1.0ml上述各单标准溶液，加入到盛有100ml甲醇的200ml容量中，用甲醇定容至刻度，此为混合标准使用液。取1.0ml混标使用液于100ml容量瓶中，纯水定容，此为标准使用液。

（2）样品制备顶空瓶使用前在120℃烘烤2h。自来水采样时先加0.3～0.5g抗坏血酸于样品瓶内，取水至满瓶，密封低温保存，24h内完成测定。

（3）标准曲线制备步骤（略）。

（4）结果定性定量待测水样以保留时间定性，将峰面积代人标准曲线求出相应组分浓度，结果由FL9500色谱工作站给出。

3 实验结果与分析

3.1 色谱柱及色谱条件

卤代烃是一类弱极性物质，需选择极性较弱的毛细管柱分离。KB-5毛细管柱对三氯甲烷、四氯化碳有较好的分离能力。图1所示为2.0μg/L的三氯甲烷和1.0μg/L四氯化碳的色谱图，三氯甲烷保留时间为3.653min。四氯化碳的保留时间为4.540min。

图1 三氯甲烷、四氯化碳标准溶液气相色谱图

3.2 同一顶空瓶重复进样与不同顶空瓶重复进样对结果的影响

对浓度为2.0μg/L的三氯甲烷在顶空器平衡后测定观察，显示同一顶空瓶重复进样峰面积响应值相差较大，而相同浓度不同顶空瓶重复进样峰面积响应值相差较小，如表1所示。结果表明，每个样品选择对应一组顶空瓶进样能测得平行样较好的标样及样品。

表1 不同方式重复进样的结果

3.3 纯水的选择

用未经煮沸处理的纯水能检测含有的三氯甲烷、四氯化碳组分峰。用煮沸20min后冷却的纯水有效消除干扰峰，如图2～3所示。实验所用的纯水应当在使用前加热煮沸20min以上并且色谱检测无待测组分方可使用。

图2 未经煮沸处理的纯水色谱图

图3 煮沸20min后冷却的纯水色谱图

3.4 其他影响因素

在实验分析过程中，如果有其他人员在使用三氯甲烷和四氯化碳做分析，挥发在空气中的气体会的对实验结果产生影响，在同一操作间用顶空瓶取色谱检验无干扰成分的纯水进行分析，结果显示峰面积有较大干扰峰（图表略），因此配制试剂时应当避开相关影响因素。

4 实验小结

本实验选用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳，在分离度，线性关系方面取得较好效果。在实际分析过程中，由于实验器材、试剂和实验室环境等影响，使测定结果的平行性不够好，标准曲线线性较差，准确度低。因此，正确选用仪器参数，分析条件并加以改进，方可在实验操作上获得准确、可靠的实验结果。

[1]王海燕.肾脏病学（第 2 版）[M].北京：人民卫生出版社，1996：1212～1213.

[2]《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）[S].

O661.1

A

1004-7344（2016）08-0310-01

2016-3-1