气相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚的含量研究

李　波

云南省玉溪市食品药品检验所，云南　玉溪　653100



气相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚的含量研究

李波

云南省玉溪市食品药品检验所，云南玉溪653100

【摘要】目的：采用气相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚的含量。方法：色谱柱：以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%，30m×0.32mm ID 0.25μm石英毛细管柱；柱温：160℃；汽化温度：220℃； 检测器温度：200℃；载气：氮气；分流比为50∶1；检测器：FID。结果：麝香草酚在0.05～0.7μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9995；平均回收率为102.67%，RSD为1.27%。重复性试验RSD为1.74%。结论：该方法简单迅速、准确，精密度好，可用于云威灵药材的质量控制。

【关键词】云威灵；麝香草酚；气相色谱法

云威灵药材为菊科植物显脉旋覆花Inula nervosaWall.ex Hook.f.的干燥根及根茎，具有祛风除湿，消肿止痛，理气消食的功效，用于风湿痹痛，食积腹胀，胃痛，瘰疠，乳痈[1]。质量标准收载于2005年版《云南省中药材标准》第六册彝族药(Ⅲ)，标准中无含量测定项。该生药挥发油中含有约50种化学成分，其中主要成分为麝香草酚(thymol)及异丁酸百里香酯 (thymyliso-butyrate)，两者含量之和占挥发油总量的70%～80%左右[2]，是云威灵抗炎、镇痛、抑制机体免疫反应的主要有效成分[3]。研究采用气相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚含量，该方法操作简单、准确，精密度好，可用于云威灵药材的质量控制。

1仪器与材料

1.1仪器岛津GC-2010气相色谱仪(含FID检测器)；赛多利斯BP211D-OCE分析天平。

1.2材料麝香草酚对照品(批号：100508-200902，中国食品药品检定研究院)；云威灵药材经昆明植物研究所李锡文研究员鉴定为菊科植物显脉旋覆花Inula nervosaWall.ex Hook.f.。所用试剂均为分析纯。

2实验方法与结果

2.1色谱条件色谱柱：聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%，Rtx○R-wax30m×0.32mm ID 0.25μm石英毛细管柱(RESTEK公司)；柱温：160℃；汽化温度：220℃；检测器温度：200℃。载气为氮气，分流比为50∶1，检测器：FID。

2.2对照品溶液的制备精密称取对照品麝香草酚10.33mg(纯度99.9%)，置100ml量瓶中，精密加入95%的乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml溶液中含麝香草酚0.1032mg)。

2.3供试品溶液的制备精密称取云威灵药材粉末(过三号筛)1g，置50ml锥形瓶中，精密加入95%的乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用95%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液(0.1032μg /μl)0.5、1、2、3、5、7μl进样，测定其峰面积积分值，以进样量 (μg)为横坐标，对照品的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y=37626X+988.29，r=0.9995。表明麝香草酚在0.05～0.7μg范围内具有良好的线性关系。

2.5精密度试验精密吸取供试品溶液1μl，连续进样6次，测定麝香草酚峰面积。结果RSD为0.82%，表明该法的精密度好。

2.6重复性试验取云威灵药材制成供试品溶液6份，分别精密吸取供试品溶液1μl测含量，结果RSD为1.74%，表明该法重现性好。

表1

表2

2.7稳定性试验取“2.5”项下供试品溶液，分别在0、2、4、8、16h进样分析，得RSD为1.8%。表明在16h内供试品溶液中麝香草酚的含量稳定。2.8回收率试验分别精密称取6份已知麝香草酚含量为0.61%的样品粉末(过三号筛)1g置50ml锥形瓶中，精密加入每ml含麝香草酚对照品0.2494mg的95%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用95%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，按供试品测定项下测定。由表3可知，本方法加样回收率好。

表3　麝香草酚回收率测定结果表

2.9样品含量测定对3份样品进行测定，每份平行测定两次，测定结果如下。(见表4)

表4　样品测定结果　(n=3)

3讨论

有文献采用高效液相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚含量，但考虑到麝香草酚为云威灵挥发油中主要成分，故采用气相色谱法来检测。笔者曾试着采用高效液相色谱法和此文方法测定相同云威灵药材数批次中的麝香草酚含量，比较两种方法测得结果，表明数值几近。定量方法对控制该药材的质量具有重要意义，采用本方法测定云威灵药材中麝香草酚的含量几乎无杂质峰，试验表明该方法专属性强，回收率高，重现性好，比高效液相色谱法更为简单迅速，可应用于该药材的质量控制。

参考文献

[1]云南省食品药品监督管理局.云南省中药材标准(2005年版.第六册)[S].昆明：云南科技出版社，2010:35.

[2]徐小云, 王云霞, 李志勇. 威灵仙化学成分和药理作用研究进展[J].现代中医药,2003,(4):67.

[3]胡薏冰，柳克铃，李若存.GC法测定云威灵软胶囊中百里香酚和异丁酸百里香酚的含量研究[J].中医药导报.2007.13(7):98-115.

【中图分类号】R284.1

【文献标志码】A

【文章编号】1007-8517(2016)11-0008-02

(收稿日期：2016.04.07)