无卤阻燃剂BDP中水分的测定方法

何西平+毛端平+王明锋+周岳明

摘 要 本文介绍了卡尔-费休容量法分析BDP中水分的实验过程及对方法的讨论。该方法测定水分，操作简单，水分测定结果的相对标准偏差为0.16%，加标回收率为98.2%～100.2%，本方法测定结果准确、重复性好，可以作为BDP生产过程中脱溶及产品中水分的测定。

关键词 阻燃剂 BDP 水分 卡尔-费休容量法

中图分类号：TQ322.3 文献标识码：A

0前言

双酚A双（二苯基磷酸酯）（BDP）为一种双磷酸酯齐聚物阻燃剂，其具有结构对称、相对分子质量高、磷含量高等特点，其增塑性、阻燃性、热稳定性均优于传统磷酸酯。其可以广泛用于PC、PC/ABS合金、改性聚苯醚、聚氨酯泡沫塑料中。由于其具有无卤、低烟低毒等特点，越来越受到人们的重视。阻燃剂的应用对水分要求比较严格，因此开发检测BDP中水分含量的分析方法显得尤为重要。本文通过卡尔费休测定BDP中水分，操作简单，重复性好，结果准确可靠。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

容量法水分测定仪（KLS100），淄博库仑分析仪器有限公司；电子天平（感量0.1 mg，BS124S），北京赛多利斯仪器系统有限公司；移液枪（量程5-50 L，Finnpipette ZYl8210），Thermoscientific；卡尔费休试剂，单组元无吡啶KFR-06型，天津市科密欧化学试剂有限公司；无水甲醇，优级纯，天津市福晨化学试剂厂；BDP，99.5%，公司自产。

1.2 实验方法

1.2.1样品处理

每批次BDP样品分别称取3 g（精确至0.0001）置于20 mL安培瓶中，加20 mL甲醇，密封，超声波溶解后作为BDP待测样品。

1.2.2样品测定

BDP待测样品在不断搅拌下用卡尔费休液进行滴定，滴定至溶液由浅黄色变为红棕色为止，同时做空白矫正，记录卡尔费休液滴定的体积V1和V2。

1.2.3水分计算

由表1结果可知，分析结果的RSD小于1%， 说明该方法的稳定性和重复性好。

2.2加标回收实验

对同一BDP样品，取样3g左右，加标4-12 L，按照标定时的条件测定，所得结果如表2所示。

由表2可知，随着加标量的增加，回收率越接近100%，最后甚至超过100%，说明该方法的准确度较好。

3结论

通过卡尔费休测定BDP中水分，操作简单，重复性好，结果准确可靠。该方法不仅可以指导BDP生产，而且可以为BDP质量控制提供依据。

参考文献

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