蒲秀峰,肖新萍,汪霞平
(1.甘肃天水岐黄药业有限责任公司,甘肃 天水 741018;2.天水市第一人民医院,甘肃 天水 741018)
山麦莱中总黄酮含量的测定方法
蒲秀峰1,肖新萍2,汪霞平1
(1.甘肃天水岐黄药业有限责任公司,甘肃 天水 741018;2.天水市第一人民医院,甘肃天水 741018)
摘要:山麦莱饮品是由甘肃天水岐黄药业有限责任公司研发的保健饮品,它继承了保和丸和山楂丸的组方特点,能消食、导滞、和胃,其主要功效成分为黄酮类。就此对新开发的山麦莱饮品中总黄酮的测定方法予以探讨,该法系紫外可见分光光度法 。该检测方法专属性、针对性强,结果准确可靠。
关键词:山麦莱保健饮品;总黄酮;测定
随着生活水平的提高,罹患消化不良和肥胖的人群越来越多。而中医中药对消化不良的治疗具有较好疗效,甘肃天水岐黄药业有限责任公司聘请名老中医胡伯虎教授依据中医药养生保健的优势,开发源自中医食疗的有效保健饮品—山麦莱保健饮品。本品处方为山楂、炒麦芽、炒莱菔子、陈皮,其中山楂为君、炒麦芽为臣、炒莱菔子为佐、陈皮为使,该方继承了保和丸和山楂丸的组方特点,配方合理,既有对古方的继承又有创新,而且所选药材都是药食两用的材料,本产品能消食、导滞、和胃,且作用平和,功效肯定。其主要功效成分为黄酮类,本文就新开发的山麦莱饮品中总黄酮的测定方法予以探讨。该方法系紫外可见分光光度法,用芦丁对照品配制成梯度标准溶液,山麦红溶液配制成待测液,采用聚酰胺粉吸附,然后转入层析柱。先用20ml甲苯洗,甲苯液弃去,然后用甲醇洗脱黄酮,定容至25mL。在360nm波长下,测定梯度标准溶液吸光度,建立标准曲线。再测定待测液吸光度,从标准曲线查出待测液浓度,最后根据配制溶液时的稀释倍数计算出山麦红的总黄酮含量。该检测方法专属性、针对性强,结果准确可靠;精密度良好;稳定性良好;重复性好;准确度高。
1.1材料
山楂、炒麦芽、莱菔子、陈皮适量,实验所用药材均购于天水天森药业公司,符合2015年版《中华人民共和国药典》(一部)相关规定。
1.2试剂
芦丁对照品购于中国药品生物制品检定所;聚酰胺粉购于上海中秦化学试剂有限公司;其余试剂为分析纯。
1.3仪器
JYT-1架盘药物天平 (上海光正医疗仪器有限公司马头牌);AS系列超声波清洗机 (天津奥特赛恩斯仪器有限公司);HH-6型智能数显恒温水浴锅(巩义市予华仪器有限责任公司);干燥器(国营上海医疗厂);BP211D分析天平 (德国赛多利斯公司生产):UV-5300PC型紫外可见分光光度计 (上海元析仪器有限公司)。
2.1样品的制备
称取山楂50g,炒麦芽15g,炒莱菔子20g,陈皮10g,加十倍量的水,浸泡2h,超声煎煮40min,过滤,药渣再加10倍量水,过滤,合并滤液定容至50mL。
2.2样品稳定性试验
取合并滤液测定,得黄酮RSD=0.865%。
2.3样品测定
称取10mL的试样,加乙醇定容至25mL,摇匀后,超声提取20min,放置,吸取上清液1.0mL,于蒸发皿中,加1g聚酰胺粉吸附,于水浴上挥去乙醇,然后转入层析柱。先用20mL甲苯洗,甲苯液弃去,然后用甲醇洗脱黄酮,定容至25mL。此液于波长360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品,测定标准曲线,求回归方程,计算试样中总黄酮含量。
2.4标准曲线
精密称取芦丁对照品5.0mg,加甲醇溶解并定容至100ml,摇匀,准确吸取该液0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL于10mL比色管中,加甲醇至刻度,摇匀,于波长360nm下比色测定其吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,制定标准曲线,计算相关系数为R=0.9993,见表1及如图1所示。
表1 芦丁浓度与吸光度
图1 绘制的标准曲线
2.5精密度试验
取样品溶液,分别测定6次,得黄酮RSD= 0.8%。
2.6线性范围
在本实验条件下,黄酮浓度在0-200ug/mL的范围内,线性关系良好,R2=0.9993。
X=A×V2×100/V1×M×1000
式中:X——试样中总黄酮的含量,mg/100g;
A——由标准曲线算得被测液中黄酮量,μg;
M——试样质量,g;
V1——测定用试样体积,mL;
V2——试样定容总体积,mL。
计算结果保留二位有效数字。
黄酮类(flavonoids)是一类广泛存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物,多以苷类形式存在。本文建立了以紫外光谱法测定山麦莱口服液中总黄酮含量的方法,样品测定结果表明,超声提取的方法制备山麦莱口服液该法简便易行,线性范围宽、专属性、针对性强,结果准确可靠。
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中图分类号:Q946