平邑不同区域金银花各部位及土壤中5种重金属元素含量测定

倪 荣，张 丽，郭绍芬，葛朝晖，张海娟*

(1.山东省鲁南中药材资源开发工程技术研究中心，山东临沂 276000；2.临沂出入境检验检疫局，山东临沂 276003)



平邑不同区域金银花各部位及土壤中5种重金属元素含量测定

倪 荣1，张 丽2，郭绍芬1，葛朝晖1，张海娟1*

(1.山东省鲁南中药材资源开发工程技术研究中心，山东临沂 276000；2.临沂出入境检验检疫局，山东临沂 276003)

摘要[目的]了解山东平邑县不同区域道地药材金银花及其不同组织和生长土壤中5种重金属元素含量状况。[方法]以山东省平邑县不同生长区域的金银花及其生长土壤为样品，先采用微波消解法处理样品，再利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定砷、铜、汞、镉、铅5种金属元素含量。[结果]药典规定的5种重金属砷、铜、汞、镉、铅元素在金银花药材中的含量均未超出我国对中药材中重金属残留量规定的检测限；对土壤、药材根、茎、叶、花中5种金属元素的含量分析显示，土壤中的金属元素未影响该地区生产的药材质量。[结论]研究可为金银花的质量评价提供一定参考。

关键词金银花；电感耦合等离子体发射光谱法；重金属元素；含量测定

金银花属于传统道地中药材，具有独特的清热解毒、凉风散热之功效，主要用于防治细菌性、病毒性感染，风热感冒等疾病，被誉为“植物抗生素”[1]。山东省平邑县被誉为我国“金银花之乡”，平邑金银花已获得“国家地理标志证明商标”[2]。目前，该市正在大力发展金银花GAP种植，但迄今鲜见针对该区域土壤重金属含量状况的报道，尤其在金银花GAP基地土壤重金属环境质量评价方面缺乏针对性研究。鉴于此，笔者选择鲁南地区金银花种植基地土壤和金银花不同组织部位为研究对象，分析金银花种植区土壤及金银花中砷、铜、汞、镉和铅共5种金属元素含量，从而分析区域农业土壤环境中金属元素对于食物摄入的健康风险，以期为该地区安全、合理地发展中草药生产提供数据基础和科学依据。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1样品。金银花根、茎、叶、花于2014年5月采集于山东省平邑县不同生长区域，植物样品经临沂大学生命科学学院王文房副教授鉴定为金银花(LoniceraJaponica)。样品主要为郑城样品2份，编号为1和2；郑城山上样品2份，编号为3和4；流域镇石箱村样品2份，编号为5和6；流域镇GAP基地样品2份，编号为7和8；流域镇普通田间样品1份，编号9。同时采集其根系附近土壤样品。

1.1.2主要试剂与试药。砷(100 μg/mL)及镉、铜、汞和铅(1 000 μg/mL)标准物质，均购自国家标准物质研究中心，含量测定用，均为通罗马科技(北京)有限公司产品；浓硝酸(优级纯)，氢氟酸(分析纯)，双氧水(分析纯)，超纯水。

1.1.3主要仪器。ICAP6200 型电感耦合等离子体发射光谱仪，赛默飞世尔科技公司；UPR-11-10T优普系列超纯水器，四川优普超纯科技有限公司；GR-202电子分析天平，上海越平科学仪器公司；EH 20A plus 型电子温控加热板，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；DZF-6051型真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；QW-10高速万能粉碎机，浙江省永康市敏业工贸有限公司；Mars 5 微波消解系统，美国CEM公司。

1.2方法

1.2.1试验条件的选择。该试验采用微波消解法处理样品，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定金银花中8种微量元素含量。各元素的分析波长分别为：砷(As)，193.696 nm；铜(Cu)，327.395 nm；镉(Cd)，226.502 nm；汞(Hg)，184.887 nm；铅(Pb)，220.353 nm。

1.2.2标准溶液的配制。精密吸取砷标准溶液(100 μg/mL)2.00 mL置于500 mL量瓶中，用1 mol/L的硝酸稀释至刻度，得砷使用液(0.4 μg/mL)；精密吸取铅、镉和汞标准溶液(1 000 μg/mL)各0.50 mL置于100 mL容量瓶中，用1 mol/L的硝酸稀释至刻度，得储备液(5 μg/mL)；精密吸取储备液1.00 mL置于50 mL容量瓶中，用1 mol/L的硝酸稀释至刻度，得铅、镉、汞的使用液(0.1 μg/mL)；精密量取铜标准溶液(1 000 μg/mL)0.50 mL置于100 mL量瓶，用1 mol/L的硝酸稀释至刻度，得铜使用液(5 μg/mL)。

硝酸溶液的配制：量取浓硝酸(14 mol/L，优级纯)71.5 mL置于1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得1 mol/L的硝酸。

1.2.3样品溶液的制备。

1.2.3.1金银花样品的制备。以自来水冲洗除去泥土等附着物，然后以蒸馏水、去离子水各冲洗3遍，晾干，恒温鼓风干燥箱中45 ℃下烘至恒重，之后将金银花的根、茎、叶、花依次分开，用高速万能粉碎机粉碎，过60目筛，装袋，编号，备用。

1.2.3.2土壤样品的制备。将土壤样品风干，剔除杂质，用木棍撵碎，混合均匀，并采用四分法取压碎的样品，然后过孔径为1 mm(18目)的尼龙筛。过筛后的样品经充分搅拌混匀后，再采用四分法取其2份，其中一份装袋存放，另一份用玻璃研钵研磨，研磨至所得粉末能全部通过孔径为0.15 mm(100目)的尼龙筛，之后装袋，编号，备用。

1.2.4微波消解法测定样品中金属元素。准确称取 0.5 g(需要精确至0.000 1 g)的试样置于洁净的微波消解罐内，用少量超纯水润湿样品后，加入5 mL浓硝酸，3 mL氢氟酸，1 mL双氧水，然后按照一定的升温程序进行微波消解，待溶液冷却后将其转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中，并于150 ℃的电热板上加热，驱赶产生的白烟并蒸干至样品呈黏稠状态。取下坩埚，冷却后，加入1 mL硝酸溶液，在温热状态下溶解可溶性残渣，待全部溶解后将其全部转移到50 mL的容量瓶中，冷却后用超纯水定容至标线位置，摇匀，备用。

ICP仪器在选定的工作条件下，对“1.2.2”和“1.2.3”项配制的标准溶液和样品溶液中的微量元素砷、铜、汞、镉、铅的含量进行分析测定。

2结果与分析

2.1ICP-AES分析波长的选择ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，试验中用待测元素的标准溶液和5%HNO3空白溶液在各波长处进行扫描，根据计算机所示的谱线及背景的轮廓和强度值，对比干扰的类型的程度，选择干扰少、精密度好的分析线。

2.2样品中金属元素含量的测定根据我国对外贸易经济合作部已颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》，其中对药材中的重金属残留量规定的限度要求[3-4]：重金属的总量应≤ 20.0 mg/kg，铅的含量(Pb)≤ 5.0 mg/kg，镉的含量(Cd)≤ 0.3 mg/kg，汞的含量(Hg)≤ 0.2 mg/kg，铜的含量(Cu)≤ 20.0 mg/kg，砷的含量(As)≤ 2.0 mg/kg。

根据表1数据显示的结果，平邑各种植区生产的金银花药材中砷、铜、汞、镉和铅的含量均未超标，符合重金属残留量规定的限度要求。对平邑各种植区域的土壤测试结果表明，极个别产地的土壤中检测到了砷，但土壤中少量的砷未导致金银花药材中砷含量超标。平邑部分产地的土壤中检测到铜含量较高，但土壤中铜的含量与金银花药材中铜的含量不相关；金银花植物各组织中铜的含量存在花中含量高于其他组织的趋势，这可能是由于附近有工厂排放的烟尘导致的。所有测试样品的土壤中都检测出微量镉存在，且在药材金银花中也检测到了镉，这可能是由于土壤对镉有较强的吸附力，特别是黏土和有机质多的土壤吸附镉的能力较强，容易造成镉的富集。

表1　5种金属元素的含量

注：“—”表示未检出。

Note：“—” stands for not detected.

3结论与讨论

该研究得出，平邑地区不同生长区域的金银花药材中的砷、铜、汞、镉、铅5种重金属元素含量均未超过我国对中药材中重金属残留量的检测限。

重金属的分布规律不同，不同产地或者不同品种分布规律也不尽相同。重金属在植株中的分布与植物本身对重金属的迁移规律有关[5]，也与土壤性质，如酸碱性、土壤施肥状况、有机质及黏土含量等有关。

通过该试验分析可知，平邑作为金银花道地药材的产地，在土壤质量方面具有独特优势，土壤中5种重金属含量均比较低，导致金银花药材中重金属含量较低。另外，平邑优越的气候条件也是金银花作为道地药材产区的必要条件。

参考文献

[1] 滕红丽.金银花药材的综合研究分析[J].中药材，2007，30(6)：744-747.

[2] 张晖芬，赵春杰，倪娜.5种补益类中药中重金属的含量测定[J].沈阳药科大学学报，2008，20(1)：8-11.

[3] 黄文琦，罗艳，陈桂鸾，等.不同产地几种中药材中 8 种重金属含量分析[J].现代科学仪器，2012(3)：74-76.

[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：化学工业出版社，2005：52，59，152，212.

[5] 柳均,肖少红,陈慧.重金属铬、镍在烟草叶片的分布特征[J].湖北民族学院学报(自然科学版),2014(1):39-42.

基金项目山东省高等学校科技计划项目(J12LM59)。

作者简介倪荣(1992- )，女，山东郯城人，本科生，专业：制药工程。*通讯作者，副教授，博士，从事中药活性成分与质量研究。

收稿日期2016-04-05

中图分类号R 284.1

文献标识码A

文章编号0517-6611(2016)13-059-02

Content Determination of 5 Heavy Metals in Each Part ofLonicerajaponicaandand Soil from Different Regions of Pingyi

NI Rong1, ZHANG Li2, GUO Shao-fen1, ZHANG Hai-juan1*et al

(1. Shandong Lunan Chinese Herbal Medicine Resources Development Engineering Technology Research Center, Linyi, Shandong 276000; 2. Linyi Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau, Linyi, Shandong 276003)

Abstract[Objective] The aim was to study contents of 5 heavy metals in each part of Lonicera japonicaand and soil from different regions in Pingyi County in Shandong Province. [Method] By using microwave digestion method and ICP-AES, contents of 5 heavy metals were determined. [Result]The content of As, Cu, Hg, Cd and Pb elements in L. japonica was not exceeded the detection limit of heavy metal residues in Chinese medicinal herbs; the metal elements in soil did not affect the quality of the medicinal materials produced in this area.[Conclusion] The study can provide a certain reference for quality evaluation of L. japonica.

Key wordsLonicera japonica; Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES); Heavy metal elements; Content determination