浅析热塑性材料软化温度的测定及不确定度

牛淑芳，刘　立，康　冬，许艳伟

(国家广播电视产品质量监督检验中心，北京 100015)

浅析热塑性材料软化温度的测定及不确定度

牛淑芳，刘立，康冬，许艳伟

(国家广播电视产品质量监督检验中心，北京 100015)

摘要:主要分析了音视频设备标准中对要求的热塑性绝缘材料维卡软化温度(VST)的测定方法，同时对测试中的关键环节进行了较为详细的介绍，最后通过建立数学模型，对测试结果的不确定度进行了分析计算，以提高试验及合格性判定的准确性。

关键词:热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定；热塑性材料；试验B50法；不确定度

电气设备中最常见的绝缘材料之一就是热塑性材料。由于热塑性材料在温度很高的情况下会变软甚至融化，这将会对设备的电气性能产生很大影响，如引起设备的电气间隙和爬电距离减小、绝缘电阻和抗电强度降低，严重时还有可能引起短路等危害，因而如何准确地判定热塑性材料的耐热程度就显得非常重要。

目前在电气设备中对热塑性绝缘材料的耐热性的考核主要有以下两种方法：1)按照GB/T5169.21《非正常热 球压试验》进行考核，这种方法的测试重点是：在规定温度下，热塑性材料支撑规定尺寸和负荷试验装置的能力，其压痕不大于2mm，该方法简单易操作，试验时间及重复测试周期较短。2)按照GB/T1633 《热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定》进行考核，这种方法的测量重点是：找到热塑性绝缘材料的软化温度。试验操作相对复杂，试验时间及重复测试周期较长。在音视频设备标准GB8898—2011中，对符合要求的热塑性材料(具体要求详见“注”)按照GB/T1633的维卡软化温度(VST)试验B50法来确定热塑性材料的软化温度。

注：在音视频设备标准GB8898—2011中，采用B50试验方法主要有以下两个原因：一方面是热塑性材料种类的范围很宽，在对设备正常工作下发热情况进行考核时， 不可能对热塑性材料规定出一个通用的允许温升值[1]；另一方面，音视频设备标准GB8898中明确要求：如果设备预期使用时，与电网电源导电连接的零部件承载的稳态电流大于0.2A，而且会由于接触不良而大量发热时，支撑这些零部件的绝缘材料应当是耐热的[1]，如开关的触点和电压设定装置的触点、螺纹端子和熔断器座。这些绝缘材料的软化温度应当至少为150 ℃[1]。需要强调的是，对于诸如插头和插座、接插件和接插座这样的两组导体能刚性连接或插接在一起的绝缘零部件，只要其中的一个绝缘零部件(例如插头或插座)的软化温度满足≥150 ℃即可；如果绝缘零部件是固定在设备中的，那么该绝缘零部件要满足软化温度应当≥150 ℃。

1热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定方法(试验B50法)

1.1测定方法和原理

热塑性塑料维卡软化温度(VST)测定的原理是：当匀速升温时，测定在规定的负荷条件下标准压针刺入热塑性塑料试样表面1mm深时的温度[2]。对于B50方法而言，匀速升温的速率是50 ℃/h，特定的负荷条件是施加50N的力[2]。

1.2测量仪器

维卡软化温度(VST)的测定仪器如图1所示。

图1　VST测定仪器

维卡软化温度测试仪主要可以分为3个部分：匀速升温部分、测量部分和加力部分。

匀速升温部分主要是加热设备。加热设备的环境有两种形式，一种是配有强鼓风式氮气循环烘箱，另一种是配有高效搅拌器(用于充分地搅拌液体)和满足标准要求的液体(该液体在使用温度下是稳定的，以免对受试材料造成膨胀或开裂等影响，可选用甘油、变压器油、硅油等)。本次试验中使用液体加热的方式，采用的液体是硅油。为了保证样品在加热设备内能够按照标准要求速率升温，加热设备中还会装有控制器，通常认为加热试验过程中，每隔 6min温度变化分别为5 ℃±5 ℃的加热速率是符合要求的[2]。

测量部分分为温度的测量和压针刺入试样深度的测量。温度的测量由部分浸入型玻璃水银温度计或测量范围适当的其他测温仪器来实现，测温仪的精度要在0.5 ℃以内，试验中通过测量靠近试样液体的温度作为维卡软化温度(VST)。压针刺入试样深度的测量是通过千分表(或其他等效位移距离测量仪器)来实现。

加力部分主要由负荷(砝码)、负荷板、负载杆、压针头组成。负载杆是固定在刚性的金属支架上的带有负荷托盘的金属杆，负载杆能够在金属支架上沿负载杆垂直方向自由移动；固定于负载杆上方的负荷板可以放置砝码，负荷(砝码)通过负载杆向压针头施加向下的力。但为了减小设备对试验结果产生的误差，负载杆、压针头、负荷板、千分表或其他等效位移距离测量仪器弹簧组合向下施加到试样上的压力应小于等于1N。

1.3试样要求

在样品的测试中，每个受试样品使用至少两个试样，试样的大小为厚3～6.5mm，边长为10mm的正方形或直径为10mm的圆形，且样品表面要平整、平行、无飞边。试样在制备时应按照受试材料的规定进行，若没有规定时，可以使用任何适当的方法进行制备[2]。

需要注意的是，通常情况下试样的厚度应等于原板材厚度，但下述情况除外：

1) 如果试样本身的厚度超过 6.5mm，应根据ISO2818通过单面机械加工使试样厚度减小到 3～6.5mm，另一表面保留原样，确保试验中受力表面为原始表面[2]。

2) 如果板材厚度小于3mm，将至多3片试样直接叠合在一起，使其总厚度在3～6.5mm之间，上片厚度至少为 1.5mm，厚度较小的片材叠合不一定能测得相同的试验结果[2]。

1.4试验方法

将没有施加负荷的压针放置在水平放置的试验样品中央，然后将负载杆、压针头、负荷板和千分表(或其他等效位移距离测量仪器)组成的组合件置于加热装置内的加热油浴中，开启搅拌装置，使加热浴中的液体均匀，5min后，待压针头无位移处于静止位置，将负荷放置于负荷板上，使得施加在试样上的总压力为50N±1N。这时调整千分表或其他等效位移距离测量仪器归零。开启加热装置，使液体以50 ℃/h±5 ℃/h的速度匀速升温。当压针头压入试样的深度超过1.0mm±0.01mm时，即压针头下平面垂直向下位移超过1.0mm±0.01mm时，测试仪器就会自动报警，这时测得的油浴温度就是被测试样的维卡软化温度。受试材料的维卡软化温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围超过2 ℃，记下单个试验结果，并用另一组至少两个试样重复进行一次试验[2]。

1.5关键环节及其他相关要求

为了减小测量仪器对试验结果的影响，在设备的选择上要尽量满足以下要求。

负载杆和金属架构件应具有相同的膨胀系数，部件长度的不同变化，会引起试样表观变形读数的误差[2]。

加热过程中，测温仪器的传感部件应与被测试样置于同一水平面，并尽量靠近被测试样。试验开始时，加热装置的温度为20～23 ℃，如果预备试验表明在其他温度开始试验对受试材料不会引起误差，可采用其他起始温度[2]。试验过程中，搅拌器应尽量稳定，并注意试验场地的排风，保证在不影响试验结果的情况下，将加热液体的挥发物排出。

测量装置中如果采用了千分表，那么在整个冲程过程中，千分表弹簧上所施加的力会发生明显的变化，所以要在整个冲程中测定这个力[2]。

放置样品时应轻拿轻放，避免试样样品滑落到加热浴的底部。与样品下表面接触的仪器底座上支撑件的表面应平整，试样边缘距压针头大于等于3mm；与样品上表面接触的压针头下表面应平整无毛刺[2]。试验结束时应避免压针头与支撑样品的试样架直接接触，严禁在负载施加的情况下压针头与支撑样品的试样架直接接触，否则会影响压针头的尺寸。

2软化温度的测量不确定度的简要分析

不确定度是衡量实验室测试结果可靠性的一个重要指标，为了能有效地对软化温度试验结果的质量进行评估。本次选用电视机中使用的电源接插件作为测试对象，通过多次测量对其不确定度进行分析。

2.1测量不确定度分析

测量中可能导致不确定度的来源很多，一般来说主要是由测量设备、测量人员、测量方法和测量对象的不完善引起的。对于维卡软化温度测定试验不确定的来源有以下7个方面：1)测温仪器温度显示的误差；2)施加到压针头上的负荷；3)压针头尺寸的误差；4)试样的尺寸及厚度；5)人员的操作；6)搅拌液体的均匀度；7)温度上升速率等。由于第2)、3)、4)、5)、6)、7)项这些因素与最终的温度测量结果相互独立或者这些因素对最终测量结果的影响无法用函数关系明确表示，所以本文将这些影响量全部作为随机因素导致的测量不确定度从而作为重复性测量引入的不确定度进行计算[3-4]。

经分析，维卡软化温度测定试验不确定的来源主要有：1)复性测量引起的不确定度u1；2)温度表测量不准引起的不确定度u2。

2.2数学模型

T=Tm，T为软化温度；Tm为温度测试表示值。

2.3不确定度分量和计算

1)A类不确定度

复性测量引起的不确定度u1，属A类不确定度。

为了提高测量结果的再现性，笔者对某电视机接插件材料进行了重复性测量10次，重复测量结果如表1所示。

表1电视机接插件10次重复测试结果

第i次测量温度残差Ti-T残差平方(Ti-T)21160.10.070.00492160.0-0.030.00093159.8-0.230.05294160.20.170.02895160.0-0.030.00096160.10.070.00497160.20.170.02898159.8-0.230.05299159.9-0.130.016910160.20.170.0289Σ1600.3——T160.03——

A类不确定度为

(1)

2)B类不确定度

温度显示引起的不确定度u2为B类不确定度。

温度显示引起的不确定度u2：热电偶温度显示的计量证书中给出的扩展不确定度为0.6 ℃，服从正态分布，包含因子k=2，故u2=0.6/2=0.3 ℃。

3)合成不确定度

各个不确定度相互独立，又互不相关联，合成标准不确定度

(2)

4)扩展不确定度

服从正态分布，包含因子k=2，故扩展不确定度为

U=k×uc=2×0.34 ℃=0.68 ℃

(3)

2.4不确定度报告

维卡试验仪在软化温度160 ℃时，其实际测量值为(160.03±0.68)℃，报告的扩展不确定度是由标准不确定度乘以包含因子k=2得到的，对于正态分布，其对应于大约95%的置信概率。汇总如表2所示。

表2　不确定度分量汇总表

3结论

热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定方法是音视频产品中热塑性材料耐热能力的唯一检测方法，其相对于球压试验，仪器更加复杂，操作方法更加繁琐，影响测量结果的因素更多，通过对热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定方法关键环节和不确定度的分析，从而得出更为准确的测量结果，降低实验室的检测风险。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB8898—2011：音频、视频及类似电子设备 安全要求[S].北京：中国标准出版社，2011.

[2]国家质量技术监督局.GB/T1633—2000： 热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定[S]. 北京：中国标准出版社，2000.

[3]倪育才.实用测量不确定度评定[M]. 北京：中国质检出版社，2014.

[4]邱军，王水生. 漏电起痕试验电流的不确定度分析[J]. 低压电器，2005(5)：48-52.

责任编辑：闫雯雯

Analysisondeterminationofvicatsofteningtemperatureofthermoplasticmaterialanduncertainty

ofresultNIUShufang，LIULi，KANGDong，XUYanwei

(National Testing and Inspection Center for Radio and TV Products of China, Beijing 100015,China)

Abstract:The determination of vicat softening temperature(VST) of thermoplastic material is researches and analyzed which is demanded in safety standard for audio，video and similar electronic apparatus. Some key points in the test are also listed, in the last part, It calculates and analyzes the uncertainty of test result by establishing mathematical model, so that the accuracy of test result can be improved in the future.

Key words：determination of vicat softening temperature of thermoplastic material; thermoplastic material; test B50; uncertainty

中图分类号：TQ320.77

文献标志码：A

DOI：10.16280/j.videoe.2016.04.028

收稿日期：2015-11-04

文献引用格式：牛淑芳，刘立，康冬，等. 浅析热塑性材料软化温度的测定及不确定度[J].电视技术，2016，40(4)：139-142.

NIUSF，LIUL，KANGD，etal.Analysisonthedeterminationofvicatsofteningtemperatureofthermoplasticmaterialandtheuncertainty[J].Videoengineering，2016，40(4)：139-142.