隐晶质石墨提纯试验对比

2016-06-29 09:23
中国非金属矿工业导刊 2016年2期
关键词:浮选

陈 科

(中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队,青海 西宁 810008)



【试验研究】

隐晶质石墨提纯试验对比

陈 科

(中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队,青海 西宁 810008)

【摘 要】以青海省某地区隐晶质石墨为原料,采用浮选、酸法浸出、碱法浸出三种提纯试验方法,根据提纯结果对比各方法的适用性。

【关键词】隐晶质石墨;提纯;浮选;酸法;碱法

隐晶质石墨也叫土状石墨,外观呈黑色土状,矿石多呈致密块状,固定碳含量高达60%~80%,甚至90%以上,可选性差,矿石中杂质矿物(石英、白云母等)难以分离,因此其工业应用不如晶质(鳞片)石墨那样广泛,市场售价也较低。如何克服这些不足,使隐晶质石墨更好地得到利用,是应当关注的问题。针对此问题,本文根据试验研究,对比了浮选、酸法浸出、碱法浸出三种纯化隐晶质石墨的方法。

1 原矿化学分析及矿物组成

在该地区采集的石墨原矿多元素化学分析结果(%)如下:SiO265.21、Al2O39.89、Fe2O36.47、K2O 2.87、Na2O 0.24、CaO 0.79、MgO 1.3、TiO20.36、LOI 3.78、C 8.61,合计 99.52。

从多元素化学分析结果可知,原矿中有用矿物石墨的含量为8 .6 1%,主要杂质元素有:S i O2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO等。

将原矿进行X-射线衍射分析,该原矿的有用矿物石墨含量约为10%,与原矿化学分析结果基本相符,杂质矿物含量较高,主要有石英(52.0%)、白云母(31.0%)、斜绿泥石(5.0%)和方解石(2.0%)等。

2 提纯试验方法

2.1 浮选法

浮选法是提纯矿物的一种常用方法,此次试验首先采用该方法进行提纯。石墨原矿经过一段粗磨粗选,二段再磨六段精选后的石墨精矿品位为18.04%,未达到中碳石墨产品要求。因为该石墨原矿的鳞片片径太小,大的只有1~2μm,要使该石墨原矿中的石墨与杂质矿物解离,磨矿细度应<2.0μm,要达到该细度,一般的球磨、棒磨设备都无法满足加工要求,必须使用超细磨设备。而目前浮选工艺要求入料细度不低于18μm(浮选作业所处理物料粒度的下限),物料粒度太细具有质量轻、比表面大等性质,会对浮选产生一系列不利的影响,主要有:①易夹杂于泡沫中上浮,降低精矿质量;②动量不足,无法完成矿化过程;③吸收大量浮选药剂,使药耗增加;④增加矿浆粘性,使浮选充气条件变坏,不但影响指标,而且破坏浮选过程。如果磨矿细度不够,则石墨与杂质矿物不能完成单体解理,浮选选出的石墨精矿只是石墨与杂质矿物的集合体,精矿品位低。因此,该石墨原矿不适于采用浮选方法提纯。

2.2 酸法浸出

酸法浸出是矿物原料化学处理常用的方法之一。硫酸、盐酸、氢氟酸都可作为某些矿物原料的浸出剂。硫酸是一种相当强的氧化剂,在加热时几乎能氧化一切金属。盐酸也是强酸之一,可与多种金属化合物反应,生成可熔性金属氯化物(盐),其反应能力较稀硫酸强,可浸出某些硫酸无法浸出的含氧酸盐类矿物,但价格较硫酸高,易挥发。氢氟酸是中等强度的酸,它既不能进行氧化反应,也不能进行还原反应,它的特点是能溶解SiO2和硅酸盐。

本次试验采用三种酸进行混合,反应能力较单一种酸更强,其反应基本原理如下:

影响混合酸浸最终产品品位的因素有:原料的性质、混合酸配比、反应时间、反应温度及洗涤条件等,本次试验原料的石墨含量仅为8.61%,杂质含量达90%以上,通常不适于用作酸浸原料。作为探索试验,本次仅进行混合酸的配比试验。混合酸配比试验采用水浴加热,温度为90℃,酸反应时间为7h,试验结果见表1。

根据混合酸的配比试验结果可知,盐酸的浸出效果比硫酸的好,混合酸效果比单一酸好,采用混合酸浸出时,随着氢氟酸用量的增加,产品的含碳量有所增加,当氢氟酸用量达到600kg/T时,石墨产品的含碳量就不增加了,且产品含碳量仅为23%左右,与中碳石墨92%~93%的含碳量要求相差太远,这主要是由于该石墨原矿的石英、云母含量太高的缘故,因此,采用酸浸工艺不适合于该石墨原矿。

表1 混合酸配比试验结果

2.3 碱法浸出

碱法浸出是在500℃以上的高温熔融状态下将石墨与氢氧化钠反应,一部分生成溶于水的反应产物,被水浸出除去,另一些杂质如铁的氧化物等在碱熔后,用盐酸中和,生成溶于水的氯化铁等,通过洗涤除去。反应式如下:

碱法浸出的石墨精矿电镜照片如图1、图2。

影响碱法浸出提纯效果的主要因素有:原料的性质、NaOH用量、熔融温度、酸用量、反应时间等,本次试验作为探索试验,仅对NaOH用量进行试验。熔融在铁锅中人工搅拌下进行,熔融温度为500~800℃,反应时间为2h,试验结果见表2。

图1  放大1万倍叠层状石墨鳞片集合体

图2  放大2万倍叠层状石墨鳞片集合体

表3 碱法浸出提纯试验结果

根据试验结果可知,随着NaOH用量的增加,产品的含碳量也随之增加,当石墨∶NaOH为1∶2时,产品的含碳量可达94.83%,符合中碳产品的含碳量要求,但由于处理物料中杂质含量太高,导致生产成本太高。虽然在提纯方面成本较高,但在超细方面所需的成本非常低,在该方向还是有开发价值的。

3 结论

通过以上三种提纯试验方法的结果对比可知,采用碱法浸出提纯的处理方法,技术上可以获得品位>94%的石墨产品。如经过进一步纯化,可以进一步提高产品品位,技术上存在开发超纯超细高档次石墨产品的可能性,故该资源可作为超纯超细高档次石墨产品的备选原料。

【中图分类号】TD875.2

【文献标识码】A

【文章编号】1007-9386(2016)02-0018-02

【收稿日期】2015-11-06

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