树脂吸附稀醋酸中氯离子的应用研究

赵 旭 王坤丽 谢丽莎（石药集团新诺威制药股份有限公司，河北 石家庄 051430）



树脂吸附稀醋酸中氯离子的应用研究

赵 旭 王坤丽 谢丽莎
（石药集团新诺威制药股份有限公司，河北 石家庄 051430）

摘 要：本文通过对树脂吸附稀醋酸中的氯离子情况的介绍，结合其检测的一些实验数据，提出了树脂对稀醋酸中氯离子吸附的应用可行性分析，以供相关的生产人员参考。

关键词：树脂；稀醋酸；氯离子含量；BV

一、树脂吸附稀醋酸中的氯离子的目的

稀醋酸为咖啡因工艺过程中的回收产物，其中含有较高含量的氯离子，由于市场上很多醋酸盐系列的产品对氯离子含量要求较低，而我公司的“大户”副产品——稀酸中氯离子含量要远远高于此标准，因而非常有必要研究其去除处理方法，为改进稀醋酸的质量提供保证。

二、前期工作

前期对稀酸已经采取了常压蒸馏、减压蒸馏、脱水后减压蒸馏的办法，氯离子的去除效果不很理想。现在则采用阴离子交换树脂来去除稀酸中的氯离子，经过查阅相关资料及与树脂厂家交流，对201*7型强碱性阴离子交换树脂，LSI-8&LSI-63型离子交换树脂，312型弱碱性阴离子交换树脂进行实验。

三、实验数据

1 稀酸氯离子含量（表1）

取1#稀酸进行吸附实验。

2 树脂吸附

方法简介：取60mL树脂进行预处理后进行吸附，每吸附60mL稀酸（1BV）作为一个结点，留样进行检测。

（1）201*7型强碱性阴离子交换树脂（表2）

由表2看出，处理到12BV时稀酸中氯离子含量为1483.6ppm，较9BV296.7ppm有明显上升，分析为此树脂处理能力为10BV～11BV；3BV时的稀酸酸度为70%，7BV时上升至91%，表明强碱性阴离子树脂对稀酸稀酸含量的影响至少为4BV～5BV。综合考察，在稀酸含量不受影响的情况下，201*7型强碱性阴离子交换树脂处理能力仅为5BV～7BV。

（2）LSI-8&LSI-63型离子交换树脂（表3）

由表3看出，处理到29BV时稀酸中氯离子含量为2340ppm，氯离子含量明显上升，而27BV时就已经上升至400ppm左右，保守分析为此树脂处理能力为25BV。1BV～25BV混合样氯离子含量为222.5ppm，吸附率为（5642.2-222.5）/5642.2=96.06%，稀酸含量为91%，略有下降但影响不大。

表1

LSI－63弱碱性阴离子交换树脂再生后继续吸附见表4。

由表4看出，再生后的LSI-63弱碱性阴离子交换树脂吸附能力大大下降，此树脂在氯离子吸附方面仅相当于一次性树脂，无法活化。

（3）312型弱碱性阴离子交换树脂（表5）

由表5看出，处理到15BV时稀酸中氯离子含量为659.4ppm，氯离子含量明显上升，分析为此树脂处理能力为14BV。1BV～14BV混合样氯离子含量为332.7ppm，吸附率为（5642.2-332.7）/5642.2=94.1%，稀酸含量从2BV起＞91%，所受影响不大。

表2

表3

表4

表5

表6 串联小试

表7

16BV留样再次回流后，氯离子含量由2044ppm下降至560.4ppm，仍有吸附空间，故此将树脂再生后采用两根树脂柱串联的形式进行小试。

由表6看出，处理到18BV时稀酸中氯离子含量上升为395.6ppm，而单个树脂柱此吸附效果出现在14BV～15BV；初期2BV时较单根树脂处理效果好，但到中后期与单根树脂处理能力相差不大，分析为两个树脂柱串联后在吸附效果和处理量上都有所增长，但其效果并不能达到2倍的处理效果。

（4）树脂再生实验数据（见表7）

结论

通过以上实验数据可以看出：截止目前的再生方法中，1%稀硫酸的处理树脂再生效果最好，没再生过的氯离子含量检测结果显示含量为0.69%，基本上为饱和，需要其它再生方法处理之后，才能继续吸附含氯离子稀酸处理量。同时对比新树脂的处理量，再生方法能使吸附量恢复到99%以上。

实验结论：

（1）201*7型强碱性阴离子交换树脂去除氯离子效果不理想，最多为10BV～11BV；LSI-8&LSI-63型离子交换树脂去除氯离子效果较理想，在25BV左右，但是LSI-63型离子交换树脂再生后无法再吸附氯离子；312型弱碱性阴离子交换树脂处理能力在14BV左右，其再生后能继续吸附氯离子，串联使用后在吸附效果和处理量上都有所增长，但串联效果不能与树脂用量成比例增长。

（2）根据目前情况分析，确定弱碱性阴离子交换树脂适用于稀酸去除氯离子，与一些树脂厂家联系，提供其它型号树脂进行试验比较，能否近一步提高处理要求。

（3）树脂再生工艺要综合考虑经济效益和环保处理问题。

参考文献

［1］万华，张正方，甄卫军，侯卫国，丁宇，陈盾.离子交换法吸附乙二醇-盐水体系中氯离子的研究［D］.新疆大学化学化工学院，2011.

［2］邹晓勇，匡远亮.离子交换法从硫酸锰溶液中吸附氯的实验研究［D］.吉首大学化工研究所，2011.

［3］董丙坤，徐慧琴.离子交换树脂法去除过氧化氢中氯离子研究［D］.河南省轻工业学校，2009.

［4］陈慧慧，袁礼锐，李梦星，杭蕾.魏无际去除溶液中氯离子的技术的研究进展［D］.南京工业大学环境学院江苏省工业节水减排实验室，2015.

［5］徐天野，李德良，刘静，唐娇，金文涛.201×7（717）强碱性阴离子交换树脂对盐酸-乙二胺混合体系中氯离子的吸附性能研究［D］.中南林业科技大学林学院，2012.

中图分类号：TQ327

文献标识码：A