压力标定设计性实验的研究与开发

袁朝圣

(郑州轻工业学院，河南 郑州　450002)

压力标定设计性实验的研究与开发

袁朝圣

(郑州轻工业学院，河南 郑州450002)

摘 要：以高压下铋丝的电阻测量为例，开发了高压物性测量及压力标定物理实验项目，介绍了高压测量的实验原理和操作步骤，以及数据分析方法，丰富了大学物理设计性实验内容，提高了学生进行创新性思维的能力。

关键词：铋丝；电阻测量；压力标定

随着高压科学和技术的发展，高压物理已经成为凝聚态物理学前沿中一个非常活跃的研究方向，高压已不仅是一种实验手段或者极端条件，而是改变物质体系的结构、状态和性能的又一新的基本维度。随着高压实验技术的日臻完善，高压物理学在现代科学研究和工业化生产中得到了更加广泛的应用。因此，探索高压下材料物性测量设计性实验研究与开发，对学生进行必要的科研基础训练，既能够激发学生的学习兴趣，又能提升学生的科学素养，提高学生的创新能力，为今后的科学研究打下基础。同时，高压下材料性能测量操作简单，独立性强，在本科创新实验教学中具有可行性[1-5]。

以高压物理为背景，对压力标定实验进行了设计和开发，通过测量铋丝的电阻随压力的变化关系，观察和找出铋丝的相变压力点，实现对液压装置的压力标定。高压物性测量实验丰富了物理、材料等专业设计性实验内容，使学生了解和掌握基本的高压实验技术，进一步提升学生对理论知识的认识，锻炼了学生动手能力和创新性思维能力。

1高压测量实验原理

在高压实验研究中，压力标定是随时进行测量的重要参数之一，也是开展高压实验的基础和必要条件。按照压力装置的不同，压力标定的方式也有所不同。金刚石压强中通常采用间接的方法，如显微激光拉曼光谱仪、显微傅里叶红外光谱仪、显微荧光光谱仪等各种光学测量的方法。而液压装置的高压设备通常利用材料的体积、电阻、光学常数、介电特性等随周围压力的变化进行标定。室温下压力测量方法是利用一些物质受压力作用而引起相变时，伴随有电阻、体积等参数突变，通过测量这些电阻变化的异常点来反推高压腔体的实际压力。

在开放性实验中，主要采用金属-铋(Bi)作为标定材料进行压力的标定。根据美国国家标准局的测量数据，常温下金属Bi在0～8.0GPa范围内存在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个相，分别为2.55GPa压力下由Ⅰ相转变为Ⅱ，2.69GPa由Ⅱ相转变为Ⅲ相，7.7GPa由Ⅲ相转变为Ⅳ相。而且，在相变转变过程中伴随有电阻的突变现象，如Bi在2.55GPa压力下由Ⅰ相到Ⅱ相时，电阻值陡然减小83%左右，在2.69GPa压力下由Ⅱ相到Ⅲ相时，电阻值又陡然上升到100%，这些电阻随压力的变化都很容易被测量出来。根据材料的相变，定点画出高压室与压机负荷的关系，就基本可以推断出在任意负荷下腔体内的实际压力，即实现了压腔内的实际压力的标定。除Bi之外，表1还列出了一些标准材料的相变压力点。但由于水银、铊、钡等有剧毒，且标定压力较高，实验室中较少使用。

表1　几种标准物质的相变点定点压力

2高压电阻测量实验设计

本实验所采用设备：100 KN两面顶压机，直径为16 mm的Bridgman压砧一对，直径为16 mm厚度为1.05 mm叶蜡石片10片，Bi粒一个(直径范围1～5 mm)，阻值为200 Ω的电阻一只，稳定电源(电压源、电流源)、数字电压表、数字电流表、导线若干、铜箔、镊子、刀片、双面胶。特别的，叶蜡石片实验前要经过400 ℃、600 ℃、800 ℃各连续焙烧2 h，以增加叶蜡石的硬度。

2.1铋丝的制备及组装

铋丝是利用端面直径为16 mm的Bridgman对顶压砧经多次静压Bi粒成为0.1 mm的薄片，然后用刀片将其切成细条状而得到。为了获得较好的相变信号，要求学生制备的铋丝越细越好(一般宽度小于0.5 mm，长度大于5 mm为较佳)，越细电阻越大，经实验指导老师检查合格后，学生才可以对电路进行组装。接着，要求学生将制备好的铋丝按照图1的方式布置于叶蜡石片上表面的中心。在铋丝的两端搭有铜箔导线进行连接，并将铜箔导线经双面胶固定于叶蜡石上表面，且要超过该表面，以便于导线的连接。然后，将另一叶蜡石片对齐、盖上，并用少量双面胶固定。然后，将直径为16 mm的Bridgman对顶压砧安放在两面顶压机台面的中心，把装配好的叶蜡石片(含铋丝)置于Bridgman对顶压砧，并使接触面高度吻合。将另一块对顶压砧盖与叶蜡石片上，且接触面保持高度吻合。

图1　铋丝的组装示意图

图2为实验装配示意图。最后，对整个装置进行缓慢预压，使装置各部件之间能够良好的接触。

图2　铋丝实验装配示意图

2.2电路的连接

按图3进行测量电路的连接，将连接铋丝的铜箔导线接入电路，测量铋丝两端电压的变化，数字电压表的精确度达到0.1 μV。由于材料导电性存在差异，串联电阻值的大小也不同。铋丝电路所用的电阻值为15 kΩ左右。所用电源为可调恒流源。

图3　测量电路示意图

2.3高压下铋丝电阻的测量

检查上述装置和电路无误后，打开恒流源开关，并观察和记录数字电压表的显示值。同时，采用液压两面顶压力对铋丝进行缓慢增压。由于Bridgman压砧为16 mm，铋丝发生相变的油压点大约在38 MPa。为了提高实验的精度，这里要求液压两面顶的油压从30 MPa开始，每上升0.5 MPa，保持1 min，待压力稳定后记录一次电压值，直到油压值达到48 MPa。增压实验完成后，缓慢对装置进行卸压至常压，卸压过程不记录电压值。实验过程中铋丝电压值随压力的变化趋势，即反映了铋丝电阻率的变化趋势。

3数据处理

根据实验记录加压过程中油压与电压数据，通过描点法在坐标纸上画出电压-油压曲线。实验采用恒流源作为电源，增压过程中电压的变化即能反映Bi的电阻的变化。如图4所示，随着油压的缓慢上升，铋丝两端的电压与油压之间几乎为一条稍向上倾斜的直线，该阶段对应叶蜡石封垫内的铋丝受压变形，电阻变化较小。

图4　铋丝在加压过程中两端的电压随油压的变化

当油压值增至38～40 MPa时，铋丝的电压出现陡然的降低，接着又陡然上升，最后保持在一定值(低于初始值)。该过程说明铋丝在压力的作用下发生了Ⅰ相到Ⅱ相，Ⅱ相到Ⅲ相的转变过程，这个相变过程伴随有电阻率的变化。由铋丝的相变压力点，即可给出油压大约为38 MPa时，叶蜡石封垫的中心压力约为2.55 GPa。由此， 可以建立两面顶压力配合Bridgman压砧(直径为16 mm)使用时腔体压力与油压之间的对应关系，完成了对该装置系统的压力标定(如图5所)。

图5　Bridgman压砧腔体压力与油压的关系

由于实验过程中对油压的取值间隔较大，在描点时有可能找不到铋丝电压变化的最低点，因此在加压过程中一定要缓慢，防止过压。另外，如在描点作图时没有发现电压陡降或突增的趋势，而是“Z”字形的变化趋势，这时我们只需将电压的突变开始点确定为铋丝的相变点即可。

表1　加压过程中油压与铋丝两端电压的对应值

4结论

实验的开设能够使学生基本掌握样品的制备和安装方法，能完成两面顶压机上材料的电学性能的测量操作过程，并能对数据进行分析和解读，了解高压对材料性能的影响规律。除此之外，学生还可以自找材料和课题，采用该项技术和高压方法对感兴趣的实验进行深入研究。高压下材料性能测量技术的引入，提高了材料、物理等专业实验的研究性和创新性，使得学生能够初步体会到科研的乐趣，激发学生对细致、缜密而又充满挑战的科研过程的兴趣，为其以后在学习和科研上的自主学习和勇于创新奠定了坚实的基础。

参考文献：

[1]郑海飞.金刚石压腔高温高压实验技术及其应用[M].北京：科学出版社,2014.

[2]张书霞,胡娟,李丹，等.一种压力标定所用铋丝的制备新方法[J].超硬材料工程,2006(5):21-23.

[3]吕世杰.滑块式六含八大腔体高压装置的温压标定及高压合成金刚石新触媒的发现[D].西南交通大学,2010.

[4]苏昉,车荣钲,许伟，等.4.5GPa静水压活塞圆筒式高压装置的应力检测分析及压力校正[J].高压物理学报,1990,1(1):63-71.

[5]康易超，钟寿仙，林春丹，等.高压静电吸附除尘型板擦的研制[J].大学物理实验，2014(4):84-87.

Research and Development of Pressure Calibration Design

YUAN Chao-sheng

(Zhengzhou University of Light Industry,Henan Zhengzhou 450002)

Abstract：Based on the resistance measurement of Bi under high pressure,the physical property measurement under high pressure and pressure calibration have been developed.We introduce the principle and operation steps of high pressure measurement,and the method of data analysis.This research will enrich the contents of college physics designing experiment and improve the students’ innovative thinking ability.

Key words：Bismuth wire；resistance measurement；pressure calibration

收稿日期：2015-11-01

基金项目：郑州轻工业学院第十批教改项目

文章编号：1007-2934(2016)02-0059-03

中图分类号：O 4-33

文献标志码：A

DOI：10.14139/j.cnki.cn22-1228.2016.002.016