磷酸在中压化成前处理的应用

张传超

摘 要：电极箔化成时，由于受前处理配方的影响，同样比容的腐蚀箔经过含有一定磷酸浓度的前处理和无磷酸的前处理液处理后，再经过化成所生产的化成箔比容有所不同，试验结果表明经过一定磷酸浓度、温度和时间处理后的腐蚀箔比没经过处理的腐蚀箔化成后比容有所提高。

关键词：铝电解电容器；化成；磷酸；比容

铝电解电容器是广泛应用于电子工程中的重要电子元件之一，最大优点是在同样耐压下的单位体积电容量很大[1，2]。电极箔（化成箔）是铝电解电容器的核心材料，为了提高铝电解电容器单位体积的容量，普遍的方法一是经过扩面腐蚀提高铝箔的表面积，二是改变化成工艺的流程和配方来提高腐蚀箔的比容的转化率，从而提高比容。但对于中高压电容器用电极箔还有另一种提高比容的方法：将高温纯水煮后的腐蚀箔经过含有特定化学试剂的溶液浸渍，再进行相应电压下的化成处理。这一方法尤其适用于中压化成箔[3-5]。通过大量的试验对比和试验的化成箔性能及使用效果分析，确认经过磷酸前处理的中压化成箔比没有磷酸前处理的比容有所提高。

1 试验方法

1.1 试验用材料和仪器：中压腐蚀箔275Vf测试比容为1.85μF/cm2，化工材料电容器级己二酸铵、硼酸、磷酸，纯水；化成电源，可控温化成槽，耐压测试仪，容量测试仪。

1.2 试验一（无磷酸前处理），沸腾纯水中煮5分钟，60℃纯水浸渍1分钟，在3g/L、85℃的己二酸铵溶液中加电，50mA/cm2恒流升压到300V后恒压5分钟，然后取出清洗，再在50g/L、85℃的硼酸和1g/L硼砂混合水溶液中50mA/cm2恒流升压到300V后恒压10分钟，取出用纯水冲洗干净，在100℃的干燥箱中烘干，待测试。

1.3 试验二（有磷酸前处理），沸腾纯水中煮5分钟，然后用0.5%磷酸60℃水溶液浸渍1分钟，用常温纯水冲洗干净，然后在3g/L、85℃的己二酸铵溶液中加电，50mA/cm2恒流升压到300V后恒压5分钟，然后取出清洗，再在50g/L、85℃的硼酸和1g/L硼砂混合水溶液中50mA/cm2恒流升压到300V后恒压10分钟，取出用纯水冲洗干净，在100℃的干燥箱中烘干，待测试；其它条件相同只改变磷酸溶液的浓度1.0%、1.5%、2.0%再做3组数据。

1.4 试验三（有磷酸前处理），沸腾纯水中煮5分钟，然后用1%磷酸50℃水溶液浸渍1分钟，用常温纯水冲洗干净，然后在3g/L、85℃的己二酸铵溶液中加电，50mA/cm2恒流升压到300V后恒压5分钟，然后取出清洗，再在50g/L、85℃的硼酸和1g/L硼砂混合水溶液中50mA/cm2恒流升压到300V后恒压10分钟，取出用纯水冲洗干净，在100℃的干燥箱中烘干，待测试；其它条件相同只改变磷酸溶液的温度，磷酸的温度分别为55、60、65、70℃再做4组数据。

2 结果与讨论

表1为在温度恒定的情况下，改变前处理磷酸浓度的化成箔性能对比数据。从表中可以看出，化成箔的比容随着磷酸浓度的变化而变化，从试验数据上看在磷酸浓度为1.0%的时候比容系数最高，随着磷酸浓度继续升高比容系数反而变小。

表2为在磷酸浓度恒定的情况下，改变磷酸前处理温度的化成箔性能对比数据。从表2中可以看出，磷酸浓度不变，温度在适当范围改变，化成箔的比容系数随温度的高低也表现出相应的变化，随着温度的升高，化成箔比容系数先增加后减小。

试验用腐蚀箔是电子光箔经过电化学扩孔后的一种半成品，其微观结构是分布比较均匀与表面垂直有一定深度的小孔洞，如图1所示。因腐蚀工艺和参数设定不同，其孔洞大小和深度有所区别。随着化成电压的升高，隧道孔孔洞逐步增大。

化成箔是在腐蚀箔的基础上经过电化学的方式在腐蚀箔的表面形成一层氧化铝作为电容器的绝缘介质，中高压电极箔化成时为了节省能源，化成前必须经过一道纯水煮沸的工序，中压化成一般5分钟，使腐蚀箔表面生成水合氧化铝，再经过电化学处理就形成氧化铝绝缘介质，但在前处理水煮生成水合氧化铝过程中，其最外层会产生一种羽状水含量较高的氧化铝胶体，尤其是中压在后面的化成中很难转化为无水氧化铝，影响了氧化膜的质量和化成箔的比容，但经过稀磷酸在一定温度和时间内的处理，可以将外部的羽状水合氧化铝胶体溶解去除，这样可以提高氧化膜质量和适当提高比容，如图2所示。

3 结论

通过磷酸前处理在中压电极箔化成试验数据数据和原理的分析，可以得出以下结论：（1）中压电极箔化成时，利用适当浓度稀磷酸在一定温度范围内做二次前处理可以提高中压化成箔的比容2～3%。（2）中压电极箔化成时，利用适当浓度稀磷酸在一定温度范围内做二次前处理可以提高中压化成箔的耐水性，即减小Tr60的时间。

参考文献

[1]毛卫民，何业东.电容器铝箔加工的材料学原理[M].北京：高等教育出版社，2012.

[2]林学清，洪雪宝.铝电解电容器工程技术[M].厦门：厦门大学出版社，2006.

[3]黄子石.铝电解电容器用阳极铝箔扩面增容研究[D].长沙：中南大学，2008.

[4]陈义庆.电子铝箔的高比容化成技术研究[D].北京：北京科技大学，2005.

[5]余忠，杨邦朝，袁德明.形成前处理对提高铝箔比容的影响[J].电子元件与材料，1998，17（5）：8-10.