离子色谱技术在电厂化学水汽监测中的应用

陈文慧

【摘 要】本文对离子色谱的具体工作原理和使用方法进行了阐述，说明使用该法比传统化验方法和常规仪器更准确，更方便，并对使用过程中出现的问题提出了解决方法。

【关键词】离子色谱；水汽监测；离子浓度；标准曲线

离子色谱是高效液相色谱的一种，又称高效离子色谱或现代离子色谱，用于分析液体中离子的浓度。其工作原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。有别于传统离子交换色谱柱色谱，离子色谱中树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液，通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱在环境样品、食品、卫生、石油化工、水及地质等领域都有广泛的应用，下面主要介绍离子色谱在电厂化学水汽监测中的应用。

火电厂水质分析中，需分析水汽中多种阴阳离子如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Ca+离子和F-、CI-、S042-、P043-等离子的浓度。传统的滴定等手工分析方法不但费时，而且对痕量组分或存在较多干扰物质的水样的测定更是无能为力。钠表、磷表等分析仪表只能化验其中一种离子，而且也无法准确测定出痕量组分。已现在热电厂的大型机组水汽要求较高，许多水汽离子含量只有几个微克每升，传统化学分析方法和仪器已无法满足检测水汽的要求。离子色谱可同时测量ug/L至mg/L级的多组分阴、阳离子含量，而且准确、怏速，分析时间也只需几分钟到几十分钟，成为常规分析方法的有力补充。为此前两年我厂购买一台瑞士万通公司883离子色谱仪用于水汽分析。

883离子色谱仪主要由这几部分组成：储液罐、进样阀、分离柱、抑制器、检测器、数字记录处理系统。根据需要，我厂购买了阴离子色谱柱和阳离子色谱柱两根色谱柱，测定不同的离子要选用对应的色谱柱。阳离子色谱分析：淋洗液为硝酸溶液。样品溶液进样之后，首先与阳离子色谱柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），保留在柱上的阳离子即被淋洗液中的H-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，其先后测出离子浓度顺序依次为Li+、Na+、k+、mg+、ca+。淋出液经过化学抑制器，而抑制柱中填充了电荷与分析柱相反的离子交换树脂，从而在抑制器中发生了两个简单而重要的化学反应，一个反应是将流动相转变成低电导组成，以降低来自流动相的背景电导；二是将样品离子转变成其相应的酸或碱，以增加其电导。抑制器的工作流程起到将无选择性电导检测器转变成选择性电导检测器的作用，并且增加了待测离子的检测灵敏度，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。阴离子色谱分析：淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液，其先后测出离子浓度顺序依次F-、CI-、NO3-、Br-、S04-、P04-。

对某种离子进行定量分析时，要先注入这种物质不同浓度的标准液，仪器自动记下出峰的时间和峰高（或峰面积）并作出标准曲线。而后注入未知含量的试样，仪器记下记下出峰的时间和峰高（或峰面积），根据标准曲线比值显示该离子的浓度。

在进行色谱实验时，为获得准确的结果，要注意以下两个问题：1）在进行水汽样品中痕量阴离子的分析时，由于水汽样品中的阴离子含量在ug/L级范围，样品采集、存储和分析的各个环节极易受到污染，对分析结果的准确度会带来严重影响，且浓度越低影响越严重。为了得到准确的分析结果，要注意以下几点：采集、存储样品的容器要清洗干净，避免受到污染；配制淋洗液要使用超纯水，药品尽量使用优级纯，装淋洗液的瓶子要清洗干净；分析时进样的注射器取样进样前要清洗干净，避免受到前一个样品的污染。2）在分析过程可能会出现同某种离子出峰时间和标准曲线同种离子出峰的时间不一致，导致无法识别样品中此种离子的浓度。这主要问题是配制的淋洗液浓度发生了改变。因此要获得准确的结果，每次测定样品的浓度前都要做标准曲线，并用同一瓶淋洗液测定样品。这样样品中每种离子的出峰时间都会和标准曲线中相同离子的出峰时间一致。

我厂在使用离子色谱仪后，工作效率得到了很大的提高，特别是解决了准确测定高纯水样品如给水、凝结水中各种阴阳离子浓度的实际难题，较好地完善了我厂水汽化验工作。

【参考文献】

[1]黄突.离子色谱仪的原理与运用[J].华中电力，2004，1.

[责任编辑：杨玉洁]