水质氨氮检测方法探析

李小丛

【摘要】水资源是我们日常生活不可或缺的重要资源，是维持人类生命存在的基本需求，更是自然生物体的重要组成部分。近些年来，水质污染是严重关乎公众健康安危的直接因素，造成经济环境受到严重威胁。由于水体污染突发事件频繁出现在我国境内，引起了国家环境监测部门以及大众的高度重视，为了快速检测水质的物质情况，本文主要采用水杨酸分光光度法对水质进行氨氮检测。

【关键词】分光光度法；纳氏试剂法；氨氮检测；水杨酸

1、水杨酸分光光度检测实验步骤

1.1 试剂分析。本文在水杨酸分光光度法的基础上又做了改进，研制出一种固体试剂，主要成分为水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠等混合组成，质量比值为0.5：2.5：25：1.0：0.05，设置较为适宜的环境：反应时间10分钟，温度值在25℃～35℃，pH严格控制在3～11.6.改进后的固体粉末试剂溶于10mL的水溶液，试验后10分钟就能出现显色反应，操作简便，利用690～700nm波长值的便携式比色计对检测现场的水质情况进行氨氮含量检测，其优点为该实际可以在避光条件下保存至少3年，相比于国标法更准确、方便，其操作性能逐渐被人们使用。

1.2 实验要求。准备标准的可见分光光度计，优级纯氯化铵，无水碳酸钠，分析纯水杨酸、亚硝基铁氰化钠、硫酸亚铁铵，有效氯含量为60%的二氯异氰尿酸钠。配制氨氮标准储备液，密度值为1000mg/L：选取优级纯氯化铵3.8190 g，最好是在100～105℃下干燥2h，加水溶解后移至1000mL容量瓶内，充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存30天；配制密度值为100mg/L的氨氮标准中间液：用吸管吸取10mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶，加水充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存7天；配制密度值为1.0mg/L的氨氮标准使用液：用吸管吸取1.0mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶中，加水稀释至标准刻度线。配制固体检测试剂：将水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠按照质量比0.5：2.5：25：1.0：0.05混合后，即可得到氨氮固体检测试剂。

1.3 试验方法。选取不同体积的氨氮标准液0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0mL，将其放入10mL的比色管中，加水充分稀释至刻度线，配制成氨氮标准溶液0.0～1.0mg/L，同时加入适量的氨氮检测固体试剂，摇匀后10min，观察比色情况。同时取出一支空白试剂做对照试验，用1cm的比色皿在696nm下测定吸光度值，从而形成3个平行试验，将实验结果与空白试验作分析对比，最终得出实验结论，从而有效判定合理的固体试剂配比液应用于水质的氨氮检测。在特定的实验环境下，更能充分发挥试验结果的准确性。

2、实验结果与分析测定

2.1 合理的显色时间。实验过程中的时间变化会影响氨氮反应液的的吸光度值。将0.5mg/L的氨氮标准溶液与固体试剂相混合，在标准室温下，分别设置时间5min、10min、30min、50min、80min、120min来测定氨氮反应液的吸光度值。经研究测定，氨氮反应液的变化随着时间延长而呈现增大的趋势，当时间定在10min后，吸光度值基本不变，其吸光度值维持在0.49与0.50之间，当时间为120min时吸光度值保持不变。实验表明，合理的显色时间为10min。

2.2 合适的温度。不同温度下的固體试剂会呈现不同的吸光度值。将0.5mg/L的氨氮标准溶液与固体试剂相混合，分别设置阶段温度5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃，静待实验10分钟，利用比色原理测定氨氮反应液的吸光度值。观察发现，当温度低于25℃时，其吸光度值与温度变化成正比，即温度越高，吸光度值越大；当温度在25℃与35℃之间时，氨氮反应液的吸光度值保持不变；当温度处于35℃以上状态时，氨氮反应液的吸光度值与温度变化成反比，即吸光度值随温度变化升高而呈现降低趋势，因此可说明，在测定氨氮反应液过程的适宜温度为35℃。

2.3 严格的pH环境。不同环境下的pH值会影响氨氮反应液的吸光度值。配制10mL浓度值为0.5mg/L的氨氮标准溶液，分别设置在以下pH值：2.5、3.0、6.0、8.0、11.6、12.2、13.0，在标准室温下，实验时间为10min，经显色反应后测定其吸光度值。实验结果表明，被测水质的pH环境处于3.0与11.6之间时，氨氮反应液的吸光度值到达峰值，维持在0.495～0.505；当pH环境大于11.6或者小于3.0时，其吸光度值不断降低，因此，实验严格要求水质测定的pH值在3.0～11.6之间。

2.4 水样测定与回收处理。选取氨氮标准中间液0.00mL、0.02mL、0.01mL，溶于10mL的比色管，分别使用自来水、雨水、某地区河水进行稀释，并及时测定氨氮反应液的吸光度值，并根据相应结果得到标准曲线添加量，从而计算回收率，由表格得知该方法在检测氨氮加样回收率的标准为96%～106%。

3、结语

将改进的水杨酸分光光度法应用于水质的氨氮检测，研究发现，固体混合试剂在严格避光条件下会延长保存时间，操作简单且储存运输方便，多次受到水质监测部门的青睐。固体试剂的检测特点为：①具有较强的抗干扰能力，能够直接测定一般情况的水质；②监测时间短，效果明显，国标法氨氮检测需要在3h～5h才能配制好液体试剂，需花费90分钟稳定显色状态；而固体试剂方法只需要将A、B两种固体试剂进行混合后放入比色管，10分钟后全部吸收并能在最短时间内稳定显色，从而有效提高了水质污染情况的应急监测；③操作简单易懂，适合基层工作者使用。