棉秆皮纤维的草酸软化处理工艺

李 龙， 张胜靖

(西安工程大学 纺织与材料学院， 陕西 西安 710048)

棉秆皮纤维的草酸软化处理工艺

李 龙， 张胜靖

(西安工程大学 纺织与材料学院， 陕西 西安 710048)

改进棉秆皮纤维在纺织中的应用，利用草酸对棉秆皮纤维进行软化处理。采用正交试验，并结合直观分析与方差分析，得到试验因素对棉秆皮纤维可挠度的影响程度以及棉秆皮纤维软化处理的最佳工艺参数。在最佳工艺参数下，棉秆皮纤维可挠度为2.55 捻/(m·tex)，断裂强度为3.13 cN/dtex；在显著水平α=0.01，焙烘温度对处理后棉秆皮纤维可挠度有显著影响。通过D/MAX-2400型X射线衍射分析仪对棉秆皮纤维测试与相关分析计算，得到软化处理后棉秆皮纤维的结晶度为64.9%，小于未处理棉秆皮纤维的结晶度。

棉秆皮纤维； 草酸； 软化； 可挠度

Abstract Oxalic acid was used for the softening of cotton-straw bast fiber so as to improve the fibers′ textile application. By orthogonal experiment and intuitive analysis and variance analysis methods, the influence degree of experimental factors on the flexibility of cotton-straw bast fiber and the optimum parameters of the fiber softening treatment were obtained. Under the optimum parameters, the flexibility of.cotton-straw bast fiber was 2.55 twist/(m·tex) and the strength of the fiber was 3.13 cN/dtex. At significance level α of 0.01, curing temperature played significant influence on the fiber flexibility. Based on X-ray diffraction analysis on D/MAX-2400 and related calculations, it was shown that the crystallinity of the treated fibers was 64.9%, which was less than that of untreated fibers.

Keywords cotton-straw bast fiber; oxalic acid; softening; flexibility

棉秆皮纤维是将棉秆外韧皮脱胶获得的天然纤维素纤维。但是，棉秆皮纤维刚性大，柔软性差，在梳理过程中纤维难以成网成条，影响纺纱加工，因此，需要对其进行软化处理。关于天然纤维素纤维的软化，雷雷等[1]综述了黄麻纤维软化的化学和生化方法，包括采用H2O2、H2O2和K2S2O8混合试剂、NaOH、HCl等试剂[2-3]，以及采用化学软化剂或生物化学试剂对黄麻纤维进行软化处理[4-5]。张金秋等[6]利用阳离子DT-150A柔软剂对大麻纤维进行柔软整理以改善其可纺性。韩菊[7]针对黄麻纤维刚硬、成纱质量差等问题，利用草酸改性和环氧化合物对黄麻纤维进行交联改性，在所选处理条件下，草酸对黄麻纤维改性可以改善纤维柔软度。交联是用交联剂使2个或多个分子偶联从而使这些分子结合在一起的过程，经过交联可以提高聚合物的热稳定性和化学稳定性。草酸具有交联活性，是由于其本身的双键能够在催化剂作用下与氨基、羧基等化合物加成，发生交联反应生成三维网状结构的大分子[8]。草酸交联改性不需要合成环氧化合物交联剂，简单方便。因此，为了改善棉秆皮纤维的可挠度，增加其柔软度，改进棉秆皮纤维梳理成网成条性，本文采用草酸对棉秆皮纤维进行软化处理。

1 原料与性能测试

1.1 原 料

棉秆皮产自西安市灞桥区，棉秆收割后手工剥皮晒干。棉秆皮纤维由棉秆皮化学脱胶制得[9]。试验前需对脱胶的纤维进行适当的开松。

1.2 性能测试

可挠度测试：取主体部分的纤维，将其手扯梳理后用Y171D纤维切断器切成等长30 mm纤维束，用Y321捻度仪对纤维束进行加捻，直至纤维束断裂，记录断裂时的捻回数，并在量程为10 mg的扭力天平上称量捻断的纤维束质量，根据式(1)计算纤维的可挠度[10]，测试在大气环境条件下进行。

(1)

式中：D为纤维的可挠度，捻/(m·tex)；n为断裂捻回数，捻；L为纤维夹持长度，mm；G为纤维质量，mg。

拉伸性能：参照GB/T 18147.5—2000《亚麻纤维试验方法 第5部分 断裂强度试验方法》取适量纤维，用手扯法将纤维整理成束，从中取出100根长度大于20 mm的纤维排列在黑绒板上。在电子单纤维强力机上进行纤维拉伸，纤维夹距为10 mm，拉伸速度为10 mm/min。

软化效率：软化效率是指软化纤维与未处理纤维的可挠度之差占未处理纤维可挠度的百分比，用式(2)计算，用来说明软化的效果。

(2)

式中：M为软化效率，%；D1、D2分别为软化处理前后纤维的可挠度，捻/(m·tex)。

X射线衍射：采用D/MAX-2400型X射线衍射分析仪对棉秆皮纤维进行测试。测试条件为：Ni片滤波，靶型Cu，辐射Cu-Ka，电压46 kV，电流100 mA，测试范围2θ为6°～36°，扫描速度8(°)/min。

1.3 试验设计

棉秆皮纤维素纤维草酸处理工艺流程为：纤维预处理→交联剂浸润→焙烘。

预处理条件为：草酸钠2%(o.w.f)，温度45 ℃，时间30 min，浴比1∶10，处理后水洗去多余钠盐。

交联剂浸润条件为：草酸X%(o.w.f)，乙醇与草酸质量比1∶1.95，溶胀剂尿素2%(o.w.f)，催化剂氯化镁2%(o.w.f)，时间20 min，浴比1∶10，温度45 ℃，处理后抖松纤维，在60 ℃烘箱中烘3 h。

焙烘条件为：焙烘温度X℃，焙烘时间Xmin。

2 结果分析

2.1 正交试验

对处理棉秆皮纤维素纤维的草酸用量、焙烘温度、焙烘时间进行正交试验。不考虑交互作用，评价指标为可挠度。正交试验因素水平见表1。正交试验结果与直观分析结果如表2所示。

表1 正交试验因素水平表

根据数理统计理论[11]，由表2的极差分析可以看出，对可挠度的影响程度是B>A>C，即焙烘温度>草酸用量>焙烘时间。试验的最佳工艺为A2B1C1，即草酸用量为2%(o.w.f)，焙烘温度为80 ℃，焙烘时间为3 min。在此条件下，所得的棉秆皮纤维可挠度最大，纤维最柔软。

对表2的试验结果进行方差分析，判断试验的3个因素对可挠度的试验结果是否产生显著影响。可挠度的方差分析结果见表3。在显著水平α=0.01，焙烘温度对处理后棉秆皮纤维的可挠度有显著影响。

表3 方差分析及F检验

2.2 焙烘温度对纤维性能影响

根据正文试验得到优化工艺，结合显著性因素，试验方案如下：

交联剂浸渍时草酸用量为2%(o.w.f)，焙烘温度为70、80、100、120、130 ℃，焙烘时间为3 min，其余试验条件同1.3。不同焙烘温度下的试验结果见表4。可见，在草酸用量、焙烘时间一定的情况下，可挠度随着焙烘温度的增加先增大后减小，在80 ℃附近达到最大值；断裂强度和断裂伸长率随着焙烘温度的增加急剧降低，说明草酸在软化纤维的过程中对纤维损伤较大。在最佳工艺(焙烘温度80 ℃)得到处理后纤维的可挠度为2.55 捻/(m·tex)，断裂强度为3.13 cN/dtex，未处理纤维的可挠度为2.13 捻/(m·tex)，断裂强度为3.72 cN/dtex，软化效率为19.72%。

表4 不同焙烘温度下纤维的性能

为了进一步说明纤维的损伤程度，做对比试验：草酸用量为3%(o.w.f)，焙烘温度为140 ℃，焙烘时间为7 min，其余条件不变。在上述条件处理后短纤维很多，这是由于残留强酸和高温的共同作用使得棉秆皮工艺纤维的结构遭到了破坏，大量纤维断裂造成，纤维已经不具备使用的基本性能，在较小外力的作用下便会成为粉末。

2.3 X射线衍射测试

图1示出未处理纤维与处理后纤维的XRD测试图。将图1曲线用PeakFit软件进行分析，采用曲线平滑，取基线，高斯拟合，分峰计算，分析参数见表5、6。

结晶区(纤维素Ⅰ)结晶区面积特征峰位置非晶区面积1(101)127.7915.462(101)113.3716.65235.323(002)263.7822.72

表6 处理纤维XRD分析参数

运用式(3)计算结晶度Cr[12]。

(3)

式中：Sc为结晶区面积；Sn为非结晶区面积。

由式(3)计算得到未处理试样的结晶度为68.2%，草酸处理试样的结晶度为64.9%，草酸处理试样的结晶度小于未处理试样的结晶度，棉秆皮纤维结晶度的降低使纤维得以软化。

3 结 论

在对棉秆皮纤维的草酸软化处理中，焙烘温度对处理后棉秆皮纤维可挠度的影响程度最大，草酸用量次之，焙烘时间影响程度最小。草酸溶液处理可以实现对棉秆皮纤维的软化。草酸对棉秆皮纤维软化的优化条件为：草酸用量2%，焙烘温度80 ℃，焙烘时间3 min。草酸优化条件的软化处理，降低了纤维的结晶度，使纤维的柔软度增加。

[1] 雷雷, 陈效文, 徐钦. 化学和生化方法进行黄麻软化的研究进展[J]. 中国纤检, 2009(3):68-71. LEI Lei, CHEN Xiaowen, XU Qin. Research development of jute fibers using chemical and biochemistry methods[J]. China Fiber Inspection, 2009(3):68-71.

[2] CHAKRAVARTY A C. Crimp produced in jute fibres by treatment with solution of sodium hydroxide[J]. Textile Research Journal, 1962, 32:525-528.

[3] GHOSH P, SAMANTA K, DAS D. Effect of selective pretreatment and different resin post treatments on jute viscose upholstery fabric[J]. Indian Journal of Fibre and Textile Research, 1994, 19:277-280.

[4] GHOSH P, SAMANTA K, BASU G. Effect of selective chemical treatments of jute fibre on textile related properties and processibility[J]. Indian Journal of Fibre and Textile Research, 2004, 29:85-89.

[5] CHATTOPADHAYA S N, DAY A, SANYA L S K. Jute

for apparel use: mixed enzyme treatment[J]. Indian Textile Journal, 1997, 107:14-19.

[6] 张金秋, 张建春, 王善元. 柔软整理对大麻纤维性能的影响[J]. 纺织学报, 2010, 31(4): 98-102. ZHANG Jinqiu, ZHANG Jianchun, WANG Shanyuan. Effect of softening finishing on properties of hemp fiber[J]. Journal of Textile Research, 2010, 31(4): 98-102.

[7] 韩菊.黄麻纤维环氧化合物交联改性研究[D].上海：东华大学，2007: 34-36. HAN Ju. The study on the modification of jute fibers with epoxies cross linker[D]. Shanghai: Donghua University, 2007:34-36.

[8] 赵华山, 姜胶东, 吴大诚, 等. 高分子物理学[M]. 北京:纺织工业出版社, 1982:23-26. ZHAO Huashan, JIANG Jiaodong, WU Dacheng, et al. Polymer Physics[M]. Beijing: Textile Industry Press, 1982: 23-26.

[9] 盛冠忠. 棉秆皮的化学处理及其性能研究[D]. 西安：西安工程大学, 2009:28-35. SHENG Guanzhong. Chemical treatment of cotton-stalk bark and fiber properties[D]. Xi′an: Xi′an Polytechnic University,2009: 28-35.

[10] 徐蓓蕾.黄麻纤维精细化改性和可纺性能研究[D].上海：东华大学，2007:38. XU Beilei. Study on the refining modifying and spinning property of jute fiber [D]. Shanghai: Donghua University, 2007:38.

[11] 汪荣鑫. 数理统计[M]. 西安：西安交通大学出版社, 1987:148-157. WANG Rangxin. Mathematical Statistic[M]. Xi′an: Xi′an Jiaotong University Press, 1987:148-157.

[12] 刘瑞刚, 胡学超, 章潭莉. 棉纤维素在NMMO中溶解前后结晶结构的变化[J].中国纺织大学学报,1998(4):7-10. LIU Ruigang, HU Xuechao, ZHANG Tanli. Transformation of cystalline structure of linter pulp during dissolving in NMMO·H2O (N-methyl-morpholine-N-oxide/H2O)[J]. Journal of China Textile University, 1998(4):7-10.

Softening treatment of cotton-straw bast fibers by oxalic acid

LI Long, ZHANG Shengjing

(SchoolofTextile&Material,Xi′anPolytechnicUniversity,Xi′an,Shaanxi710048,China)

10.13475/j.fzxb.20141204304

2014-12-26

2015-10-07

教育部科学研究重点项目(208140)；陕西省科技计划(工业攻关)项目(2008K06-10)；陕西省重点学科建设专项资金项目资助(陕教财(2011)176)；陕西省咸阳市科学技术研究发展计划项目(2012k16-09)

李龙(1964—)，男，教授，博士。主要研究方向为天然纤维材料资源及其纺织技术。 E-mail: lilong2188@126.com。

TS 120.2

A