荧光光度法测定氧氟沙星的含量

吴军平

摘 要：本文采用荧光分光光度法测定抗生素氧氟沙星，对氧氟沙星的荧光特性进行了研究。 氧氟沙星浓度在0.009 ～ 0.1 mg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系。该方法应用于测定胶囊中氧氟沙星的含量，结果与紫外方法测定结果一致。

关键词：荧光分光光度法 氧氟沙星

一、引言

氧氟沙星分子式为C18H20FN3O4，对氧氟沙星浓度进行测定无论是在临床上对用药的指导还是在生产上出于质量控制的需要都是十分重要的。由于从化学结构（如图1所示）看该药物与同类药物类似，可产生较强的荧光，故适合采用荧光分光光度法进行测定[1]

二、实验方法

1.激发光谱和发射光谱的绘制

根据其激发光谱和发射光谱确定氧氟沙星的最大激发波长和最大发射波长。

2.标准曲线的绘制

测定最大发射波长处的荧光强度，以荧光强度IF对氧氟沙星标准溶液的浓度c作图，得IF - c关系曲线，求出相应的线性回归方程，以此作为定量分析氧氟沙星的依据。[2]

3.样品测定

准确称取氧氟沙星胶囊内容0.1g样品于100mL烧杯中，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解后，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度。在荧光分光光度计上于最大发射波长处测定其荧光强度，根据线性回归方程求出其浓度，并计算样品中氧氟沙星的含量。

三、实验和结论

本实验对影响氧氟沙星荧光体系荧光强度的各种因素如溶液酸度、温度、时间等进行了详细研究。

溶液pH值对氧氟沙星荧光强度的影响（醋酸-醋酸钠缓冲溶液中）

氧氟沙星荧光强度随时间的变化情况

温度对氧氟沙星荧光强度的影响

实验结果表明，室温下，选择pH 值为 4.2 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，并在药品配制好2 h后开始测定。

1.氧氟沙星的激发光谱和发射光谱

按照实验方法，由激发光谱可知氧氟沙星的最大激发波长λex为289.6nm。由发射光谱可知氧氟沙星的最大发射波长λem为491.2nm。

2.方法的分析特性

用醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.2）将氧氟沙星标准溶液分别稀释成不同浓度的系列标准溶液，在选定的实验条件下实验。实验表明，氧氟沙星标准溶液的浓度在0.009mg/mL～0.1mg/mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系（如图7所示），其线形回归方程为： IF=12864c+207.22 （n=5，r=0.9995）。对浓度为0.02mg/mL的氧氟沙星进行11次平行测定的相对标准偏差为3.3 %。

3.样品分析

应用本法对市售氧氟沙星胶囊（标示量0.1g/粒）和10mL的氧氟沙星注射液（标示量2g/ml）中的氧氟沙星含量进行测定，并与紫外分光光度法[1]所测定数据进行比较，结果见表2所示。

四、结论

本文采用荧光分光光度法测定喹喏酮类抗生素氧氟沙星，对氧氟沙星的荧光特性进行了研究。研究发现，该物质在醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.2±0.2）介质中有很强的荧光，其最大激发波长和发射波长分别为289.6 nm、491.2nm，氧氟沙星浓度在0.009～0.1mg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系。该方法应用于测定胶囊中氧氟沙星的含量，结果与紫外分光光度法测定结果一致。该方法简单、快捷、灵敏度高。[3]

参考文献：

[1]陈云，陈国芳，李小慧等.紫外分光光度法测定氧氟沙星制剂的含量[J].中国药科大学学报，1994，25（6）：339-342.

[2]宗莉，张秀芝，李康乐.氧氟沙星滴耳液的高效液相色谱分析和稳定性研究[J].中国医院药学杂志，1995，15（5）：213-217.

[3]管明英，杨永升.一阶导数光谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量[J].中国医院药学杂志，1996，16（4）：168-170.