水中高锰酸盐指数测定全程质量控制分析

杨敏

摘 要 质量控制是环境质量检测的基础。本文主要对高锰酸盐的指数测定进行了全程质量控制。从试剂的选择、实验过程和分析结果等三大部分对高猛酸盐指数的精细度和准确度进行了详细测定。

关键词 高锰酸盐指数 酸碱性方法 加热消解 全程质量控制

中图分类号：X832 文献标识码：A

1仪器的选择

进行实验的时候，冷藏运输箱（可以将温度控制在0摄氏度和4摄氏度之间）；滴定瓶选择50毫升的自动滴定管；容量瓶为2000毫升（棕色）；水银温度在0摄氏度到100摄氏度之间等。

PH是试纸选择1到14；纯水；高锰酸盐环境指标样品1#为编号2013125，20毫升，稀释后具有25倍的样品浓度，试剂从国家样品研究局选择；高锰酸盐环境指标样品2#为编号2013126，20毫升，稀释后具有25倍的样品浓度，试剂从国家样品研究局选择。

2全程质量控制技术

2.1试剂的选择

试剂的选择对实验测定的结果有很大影响，本次试验主要选择上海试剂公司中纯度较高的高锰酸盐试剂，纯度在优级别之上，在黑暗的地方进行储存；草酸钠试剂应该在准级别之上，储存在干燥密闭环境中；纯水为新配置的纯水，没有还原性蒸馏水。如果纯水的浓度在0.5mg/L，必须进行二次蒸馏处理。

2.2溶液的配置

2.2.1高锰酸盐溶液的配置

首先，将高锰酸盐放置在1.2L的水溶液中称量出3.2克的高锰酸盐。（防止煮沸过程消耗高锰酸铵）其次对高锰酸盐加热煮沸，防止在黑暗处过滤，然后装置在1000毫升的棕色瓶子内。最后将其防止在冰箱（2到5摄氏度）中储存3个月。

2.2.2高锰酸盐溶液标定

将100毫升的纯水加入锥形瓶中，加入5毫升的硫酸溶液，在80摄氏度的恒温水中加热5分钟，然后加入10毫升的草本钠，待定的高锰酸铵加入10毫升到棕色酸性滴管瓶中，用褪色临界点标记，对进行几次，取平均值。滴定需要注意，生成物Mn2+的催化作用，减少测定速度加快对实验产生的影响。高锰酸盐的计算按照：

c=（KMnO4.mol/L）=

其中减去表示草酸钠的基础摩尔浓度；V1表示高猛酸盐滴定体积，V2表示草酸体积；V0表示空瓶体积。

2.3样品的保存

将样品清洗干净之后，放置在500毫升干燥的玻璃瓶中，留有1/10空间，给水样中加入浓硫酸，对水样的PH值进行调节，避光储存，尽快送到实验室进行分析检验。为了保证采样环境、过程的质量，可以由人员利用纯水做空白试验进行比较，及时查找出现问题的原因。

2.4样品处理

根据高锰酸盐的特性，主要利用高氯干扰法进行处理，可以从高氯水样来源、高氯感染判断、高氯干扰驱除、稀释倍数确定、样品取用方式等进行处理，严格保证样品质量。

稀释倍数可以利用事前估计、事后判断和快速补偿法进行。根据水样的浑浊度、臭味、等判断稀释倍数；当水样颜色快消失时，加大稀释倍数，保证氧化后剩余高锰酸钾为加入的1/2到1/3。将三色褪尽样品取出后，迅速加入高锰酸钾液，摇晃均匀后，重复操作直到水样溶液变为紫红色，再使用草酸锰使其变为无色，立即使用高锰酸钾滴至微红色。

样品取样时，先将水样和同样品容器倒转混匀3次到5次（去除漂浮于水面的落叶、水草等），敞口放置自然沉降30分钟后，用100毫升的量筒量取适量水样上清液，稀释至100mL 后全部转入锥形瓶中。

2.5滴定过程和温度的控制

可以将草酸钠温度保证在60到80摄氏度，在加热后两分钟内进行。对高锰酸盐加热温度的控制，可以按照国家规定的96摄氏度到98摄氏度之间进行。加热时间可以控制在30分钟。

滴定的时候，速度由慢到快，可以根据紫色褪去的情况进行滴定。通常情况下，可以将滴定速度控制为：从沸水中取出（零分钟）—加入草酸钠溶液（一分钟）—滴定到终点（两分钟）—放置五分钟—再放置。滴定终点主要由MnO4-呈现的颜色进行判断，除了严格控制高锰酸盐的量外，还必须严格控制K值，保证测定结果的有效性。

3结果数据处理

3.1国标法检出限测定

利用纯水替代水样，和样品测定的步骤一致进行操作，每天对空白试纸的平行样进行测定，连续测定5天，对平行样测定的10次空白试验滴定体积的实验浓度计算后得出标准差Swb是0.030mg/L。

3.2国标法检验精密度检验

按照国标法对环境保护总局的标准样品配置的高锰酸盐国际密度进行检验。利用酸性和碱性两种检测对不同浓度的高锰酸盐进行4次平行测定，经过测试发现，两支不同浓度的高锰酸押的环境标准样品4次产生的相对标准差控制在1.0%以下，表明此方法的精确度特别高。

3.3测定数据分析

高锰酸盐的测定结果，可以按照测定结果和国标方法中的数字和规则进行计算。数据的取舍采用Dixon检测大进行检测，分别对平行测定值中存在异常的数值进行取舍。在多次测定后，可以表示测定结果。

3.4检测结果的填报

数据最后的测定结果，可以按照国际标准法的格式进行清晰、完整表述。利用规定计量单位表示测定信息。报告中必须包含：报告民称、报告编号、采样时间和样品状态，按照检测实验室的时间、地地址、总体结论、分析者、复核者和审核者等对检测结果进行分析，保证填报数据的准确性。

4结语

从研究结果中可以发现，进行水中高锰酸盐指数测定的时候，必须选择合适的试剂、对样品做好及时有效的规范操作，在测定完成之后，对结构数据进行统一分析，在保证高锰酸盐大批量、成分复杂的同时，还要加强国标质量的控制力度。