亚临界萃取椒样薄荷精油的工艺

吴晓菊，金英姿，姜丽（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）



亚临界萃取椒样薄荷精油的工艺

吴晓菊，金英姿，姜丽
（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）

摘要：利用亚临界技术萃取椒样薄荷精油，通过正交试验优化液料比、萃取压力、萃取温度、萃取时间四因素对椒样薄荷精油得率的影响，结果表明，亚临界萃取椒样薄荷精油的最佳工艺条件为:液料比1.5∶1（mL/g）、萃取压力0.4 MPa、萃取温度45℃、萃取时间60min，椒样薄荷精油得率为3.108%。

关键词：亚临界萃取；椒样薄荷精油；萃取工艺

椒样薄荷是唇形科薄荷，属多年生草本植物，别名欧洲薄荷、胡椒薄荷、黑薄荷，原产欧洲及地中海沿岸一带，现在美国、保加利亚、意大利、摩洛哥、印度和我国都有生产，尤以美国产量最大，占世界总产量90%。在我国，新疆伊犁河谷的种植面积达到全国的90 %以上。椒样薄荷是天然香料，有新鲜、强烈的薄荷味，微带青草气，味觉上有甜香、清凉、辛辣味，用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等疾病的治疗[1]。椒样薄荷油含有薄荷醇、薄荷酮、薄荷呋喃等主要成分，使得椒样薄荷精油的风味园韵、温和、清新[2]。

亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新技术。亚临界流体常温常压条件下是气体状态，分子的扩散性能增强，传质速度快，对椒样薄荷中弱极性及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高，得到的精油无毒、无害、无污染、无残留、出油率高，被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术[3]。

1　材料与方法

1.1材料

椒样薄荷：新疆伊犁地区种植。

1，1，1，2-四氟乙烷：购于广州中冷贸易有限公司。

1.2仪器

BS2202S精密天平：赛多利斯公司；亚临界萃取设备：河南安阳晶华油脂有限公司。

1.3方法

1.3.1萃取操作步骤

1）原理处理:将椒样薄荷叶和花在40℃下烘干处理72 h，烘干后粉碎过筛，取40目的粉末备用。

2）萃取:称取1.5 kg样品加入萃取釜中，抽真空使系统压力（表压）降为0 MPa。将1，1，1，2-四氟乙烷由溶剂罐导入萃取釜，略淹没椒样薄荷为止。在搅拌状态下加热，使样品中油脂充分溶解。萃取一定时间后，用加压泵将萃取液导入分离罐，通过加热使溶剂不断气化，用系统压缩机将溶剂蒸汽通过冷凝器回收到溶剂罐继续使用[4]。

3）分离纯化：萃取的油脂经离心、过滤后即得成品。

1.3.2单因素试验

分别称取1.5 kg样品，对液料比、萃取温度、萃取时间、萃取压力进行单因素试验，计算椒样薄荷精油的得率，确定各因素对精油得率的影响。

椒样薄荷精油得率/%=精制的椒样薄荷精油重量（g）/椒样薄荷粉重量（g）×100

1.3.3正交试验

通过正交试验法L9（34）研究液料比、萃取温度、萃取时间、萃取压力等因素对椒样薄荷精油得率的影响，确定亚临界萃取椒样薄荷精油的最佳提取工艺条件，见表1。

表1　正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

2　结果与讨论

2.1单因素试验结果与分析

2.1.1液料比的选择

称取1.5 kg椒样薄荷样品，分别选择液料比0.5∶1、1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1（mL/g）5种比例关系，在0.4 MPa，45℃条件下萃取60min，计算椒样薄荷精油的得率，结果见表2。

表2　不同液料比对椒样薄荷精油得率的影响Table 2 The effect of different solvent material ratio of peppermint oil

由表2可知，随着液料比的增加，椒样薄荷精油得率也逐渐增加，但增幅却逐渐减小。虽然液料比为2.5: 1（mL/g）时精油得率最高，但此时生产成本也相应增加，考虑到工业化生产过程成本的优化，结合精油得率，最佳液料比选择1.5∶1（mL/g）。

2.1.2萃取温度的选择

称取1.5 kg椒样薄荷样品，分别选择30、35、40、45、50℃的萃取温度，在0.4 MPa萃取60min，计算椒样薄荷精油得率，确定最佳萃取温度，结果见图1。

图1　不同萃取温度对精油得率的影响Fig.1 The effect of different extracting temperature on the yields of oil

由图1可见，当温度由30℃增加到45℃时，随着温度的升高，椒样薄荷精油萃取率呈现上升趋势；当温度由45℃增加到50℃时，随着温度的升高，精油萃取率反倒下降。这是因为温度对萃取率的影响有两重性。温度升高一方面使亚临界流体密度降低，不利于萃取，另一方面又使分子运动加快，溶质挥发性和扩散速度增加，有利于精油萃取率的提高[5]，因此当温度高于45℃时，萃取率出现降低现象，所以最佳萃取温度选择45℃。

2.1.3萃取时间的选择

称取1.5 kg椒样薄荷样品，分别选择30、60、90、120、150min的萃取时间，在0.4 MPa、45℃进行萃取，计算椒样薄荷精油得率，确定最佳萃取时间，结果见图2。

图2　不同萃取时间对精油得率的影响Fig.2 The effect of different extracting time on the yields of oil

由图2可以看出，萃取时间由30min增加到60min时，椒样薄荷精油得率也相应提高；当萃取时间由60min延长至120min时，椒样薄荷精油得率基本保持不变；当萃取时间延长至150min时，精油得率略有下降。由于延长萃取时间会造成能耗的增加及工序时间的延长，且萃取率无明显变化，因此最佳萃取时间选择60min。

2.1.4萃取压力的选择

称取1.5 kg椒样薄荷样品，分别选择0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 MPa的萃取压力，在45℃萃取60min，计算椒样薄荷精油得率，确定最佳萃取压力，结果见图3。

图3　不同萃取压力对精油得率的影响Fig.3 The effect of different extracting pressure on the yields of oil

由图3可知，萃取压力由0.2 MPa增加到0.4 MPa时，椒样薄荷精油得率增加较快，这是由于随着压力升高，亚临界流体密度增加，其溶解能力增强，萃取出得产物增加的较快；当萃取压力由0.4 MPa增加到0.5 MPa时，萃取率随压力增加变得缓慢，这是由于流体密度达到一定值，压力对密度的影响变得不显著而导致的，且此时所得精油为暗绿色，这是因为部分叶绿素随挥发油一同被萃取出来的缘故；而当萃取压力增加到0.6 MPa时，椒样薄荷精油得率反倒呈下降趋势。因此，综合考虑精油得率和精油品质，最佳萃取压力选择0.4 MPa。

2.2亚临界萃取椒样薄荷精油正交试验结果

根据表1所列液料比、萃取温度、萃取时间、萃取压力作为影响因素，以椒样薄荷精油得率为指标，采用L9（34）正交试验[6]，结果见表3。

表3　正交试验结果分析表Table 3 Result of orthogonal test

续表3正交试验结果分析表Continue table 3 Result of orthogonal test

由表3极差R直观分析，进行各因素主次排序，A＞D＞B＞C，即液料比的影响最大，萃取压力次之，萃取时间的影响最小，最佳工艺条件为A2B2C2D2，即液料比1.5∶1（mL/g）、萃取压力0.4 MPa、萃取温度45℃、萃取时间60min。按照最佳萃取工艺进行验证性试验，椒样薄荷精油得率可达3.108 %。

3　结论

研究亚临界技术萃取椒样薄荷的工艺，通过单因素试验可知，液料比、萃取压力、萃取温度、萃取时间各因素对椒样薄荷精油得率的影响都比较大；通过正交试验得知，液料比对椒样薄荷精油得率的影响最大，萃取压力次之，萃取时间的影响最小；亚临界萃取椒样薄荷精油的最佳工艺参数是:液料比1.5∶1（mL/g）、萃取压力0.4 MPa、萃取温度45℃、萃取时间60min。在此条件下，椒样薄荷精油得率为3.108 %。

参考文献：

[1]许鹏翔,贾卫民,毕良武,等.中国新疆椒样薄荷油的化学成分分析及品质研究[J].林产化学和工业,2003(1):45-47

[2]路喆,王朴,蒋新明,等.椒样薄荷新薄1号的选育及栽培技术[J].贵州农业科学,2013,41(6):28-29

[3]应丽亚,苏平.亚临界水萃取技术在植物精油提取中的应用潜力[J].食品与发酵工业,2011(5):15-17

[4]姜月霞,李永纲,杨巡天,等.亚临界萃取原生态椰子油的工艺研究[J].海南医学院学报,2012,18(9):1200-1202

[5]管晓盛,车科,肖苏尧,等.亚临界萃取茶籽油的工艺研究[J].现代食品科技,2012,28(1):56-60

[6]王钦德,杨坚.食品试验设计与统计分析[M].北京:中国农业大学出版社,2003:330-367

Study on Subcritical Extraction of Peppermint Oil

WU Xiao-ju，JIN Ying-zi，JIANG Li
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xingjiang，China）

Abstract：Using the subcritical extraction technology and peppermint essential oil，through orthogonal test optimization of soluble material ratio，extraction pressure，extraction temperature，extraction time and other factors on the peppermint essential oil yield effect，the results showed that the best process condition was determined by orthogonal test：soluble material ratio 1.5∶1（mL/g），extraction pressure 0.4 MPa，extraction temperature 45℃、extraction time 60min，peppermint oil yield was 3.108 %.

Key words：subcritical extraction；peppermint oil；extraction

DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.05.013

基金项目:新疆轻工职业技术学院校企合作项目（XJQG201401）

作者简介:吴晓菊（1973—），女（回），副教授，硕士，主要研究方向为生物技术及应用。

收稿日期：2014-11-12