烟酸稳定性试验研究

张沁凌　王斐英



烟酸稳定性试验研究

张沁凌1王斐英2

【摘要】本试验主要目的是对饲料添加剂烟酸的稳定性进行实质考察。供试品对强光、高温、高湿、加速试验、室温放置等进行稳定性试验。结果显示：本产品对光、湿、热稳定，测试方法可行，结果可靠，符合所定质量标准。同时根据稳定性考察结果，经有效期统计分析，初步确定本产品的有效期为3年以上（3年）。

【关键词】烟酸；稳定性；有效期

作者单位：1 571400 海南省食品药品检验所琼海分所 ；2 610041 中国科学院成都有机化学研究所

烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子，也称作维生素B3，或维生素PP，化学名称为3-吡啶甲酸，分子式：C6H5NO2，耐热，能升华［1］。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。现行关于烟酸的国家标准有两个，分别是GB/T 7300-2006 《饲料添加剂 烟酸》和GB 14757-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 烟酸》，标准中关于保质期存在较大区别，前者为1年，后者为3年［2-3］。

1　样品来源与仪器

1.1样品来源

烟酸，由绵阳市崴尼达医药科技有限责任公司提供饲料，批号分别为：20111225-061。

1.2仪器设备

SHH-250SD药品稳定性试验箱（重庆永生试验设备厂）、LC-20AT 高效液相色谱仪（岛津中国有限公司）、MP100 全自动熔点仪（济南海能仪器股份有限公司）。

2　考察项目与方法

2.1考察项目

根据《中国药典》2010年版附录ⅪⅩC“药物稳定性试验指导原则”第一部分原料药规定及新药稳定性试验方法简介中所述稳定性要求，结合饲料添加剂烟酸的特性，确定对含量、相关杂质、熔点、性状进行考察。

2.2考察方法

供试品含量、相关杂质测定方法按GB/T 7300-2006《饲料添加剂 烟酸》4.4.1高效液相色谱法进行测定，熔点参照《中国药典》2010版Ⅵ C熔点测定法进行测定。

3　影响因素试验

3.1强光照射试验

取供试品适量摊于培养皿中，露置于（4 500±500）Lx照度放置，于第5、10 d取样，按2.1考察项目进行测试。

结果显示：供试品光照稳定，烟酸和相关杂质含量均无明显变化，熔点无变化［4-5］，符合GB/T 7300-2006《饲料添加剂 烟酸》所定质量标准要求。

3.2高温试验

取供试品置密封洁净容器中（干燥器），于40℃恒温条件下，放置10 d，于第5、10 d取样，按2.1考察项目进行测试。

结果显示：吸湿量≤5%，烟酸和相关杂质含量均无明显变化，熔点无变化，均符合GB/T 7300-2006《饲料添加剂 烟酸》所定质量标准要求。

3.3高湿试验

取供试品适量置培养皿中，精密称定重量，再露置于恒湿的容器中，在温度25℃，相对湿度90%的条件下放置。

结果显示：吸湿量≤5%，烟酸和相关杂质含量均无明显变化，熔点无变化，均符合GB/T 7300-2006《饲料添加剂 烟酸》所定质量标准要求。

4　加速试验

取供试品，模拟市售包装，于温度（40±2）℃，相对湿度（75± 5）%的条件下放置6个月 。分别于1、2、3、6月末取样1次，按稳定性重点考察项目检测。

结果显示：供试品性质稳定，烟酸和相关杂质含量均无明显变化，熔点无变化，均符合GB/T 7300-2006《饲料添加剂 烟酸》所定质量标准要求。

5　长期试验（室温留样考察）

取供试品，模拟市售包装，于温度（25±2）℃，相对湿度（60±10）%的条件下放置。分别于0、3、6、9、12、18、24、36个月末取样1次，进行检测。

结果显示：供试品性质稳定，烟酸和相关杂质含量变化不大，初步确定供试品经36个月的长期试验（室温留样考察）测定表明稳定［6-7］。根据《中国药典）2010版二部附录XIXC药品稳定性指导原则规定：数据相差很小的药品，不作统计分析。

6　有效期的统计分析

根据药物含量变化计算，按照长期试验测定数值，以标示量（%）对时间进行直线回归，得回归方程，求出各时间点标示量的计算值（y´），然后计算标示量（y´）95%单侧可信限的置信区间，y´±z，Z＝tN-2S[1/N +（X0 - X´）2／∑（Xi - X´）2]1/2，将有关点连接可得出分布于回归线两侧的曲线见图1。取GB/T 7300-2006《饲料添加剂 烟酸》质量标准中规定的烟酸含量低限与置信区间下界线相交点对应的时间，即为有效期。

图1　烟酸含量与时间变化曲线

结果显示：供试品经36个月长期试验（室温留样考察），含量低限与置信区间下界线相交点远＞36个月，所以有效期可以定为3年以上（3年）［8］。

7　结论

本品经光照、高温、高湿、自然条件下储存、加速试验和室温留样观察考察了外观、含量和熔点等项目，试验说明本品对光、热、湿稳定。测定方法可行，结果可靠。有效期初步定为3年是可靠、合理的。

参考文献

［1］王斐英，张伟，谢海蓉，等.2种不同维生素B3补充物质的理化性状及稳定性对比研究［J］.中国畜牧杂志，2013，49（22）：30-34.

［2］GB/T 7300-2006，饲料添加剂 烟酸［S］.中国标准出版社，国家质量检验检疫总局国家标准化管理委员会，2006-12-20.

［3］GB 14757-2010，食品添加剂 烟酸［S］.中国标准出版社，卫生部，2010-12-21.

［4］杨游，袁志琳，董国忠，等.饲粮中添加脂肪酸钙和烟酸铬对热应激奶牛产奶性能、生理指标及血清生化指标的影响［J］.动物营养学报，2012，24（1）：145-151.

［5］欧阳克蕙，鲁友友，瞿明仁，等.烟酸对高精料饲粮肥育肉牛生长性能及血清生化指标的影响［J］.动物营养学报，2012，24（9）：1764-1769.

［6］杨艳，瞿明仁，欧阳克蕙，等.烟酸对锦江黄牛瘤胃乳酸、挥发性脂肪酸浓度及相关酶活性的影响［J］.动物营养学报，2013，25（7）：1610-1616.

［7］鲁友友.烟酸对高精料日粮条件下肉牛生产性能和瘤胃体外发酵的影响［D］.南昌：江西农业大学，2013.

［8］杨竹青，包淋斌，赵向辉，等.烟酸对未去势湘中公牛生长性能、肉品质和血清生化指标的影响［J］.动物营养学报，2015，27（1）：85-92.

Experimental Study on the Stability of Niacin

ZHANG Qinling1WANG Feiying21 Hainan Food and Drug Inspection Institute Qionghai Branch，Qionghai 571400，China，2 Chengdu Institute of Organic Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Chengdu 610041，China

【Abstract】The main purpose is to test the stability of the feed additive niacin substantive investigation.The test by light，temperature，humidity，acceleration test and a series of room temperature stability test.The results showed that the product is stable to light，moisture and heat.And test method is feasible，reliable，and meets the required quality standards.At the same time，according to the stability study results，the validity of the statistical analysis，initially determined that this product is valid for more than 3 years（3 years）.

【Key words】Niacin，Stability，Validity

doi：10.3969/j.issn.1674-9316.2016.04.086

【中图分类号】S816.7

【文献标识码】A

【文章编号】1674-9316（2016）04-0122-02