实验室测定水中总氮的注意事项简析

■钟开挺

（阳春市环境监测站 广东 阳春529600）

实验室测定水中总氮的注意事项简析

■钟开挺

（阳春市环境监测站 广东 阳春529600）

在日益注重环保的今天，加强环境监测工作的开展已成为优化环境和促进环境问题治理和生态系统修复的重要举措。而水环境又是我们人类赖以生存的主要环境之一，加强水中总氮的测定又是实验室测定中的主要项目。因而本文结合自身的浅见，主要就实验室测定水中总氮的注意事项进行了简要的分析。希望通过本文的论述，更好地促进实验室水中总氮测定项目的实施效果，确保测定数据精准性的同时更好地为水环境的改进和优化提供技术支持。

实验室测定水中总氮注意事项

总氮是指水体中无机氮和有机氮含量的总和，是判断江河、水库和湖泊污染程度的重要指标之一。水体中氮含量的增高会造成生物和微生物类的大量繁殖，导致水中的溶解氧被消耗，使水体水质恶化。所以强化总氮的测定，主要是为了更好地满足水质的需要，尽可能地避免总氮量的增加，就需要通过测定确定其总氮量，并为水质的优化和完善提供技术上的决策。但是在实际测定过程中，需要注意的事项较多，具体来说，主要体现在以下几个方面。

1 测定技术特点及其注意事项分析

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是实验室测定水中总氮的主要方法之一。在新修订的总氮测定方法《水质总氮的测定过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636―2012，以下简称：方法）实际应用过程中，不仅试剂较少，而且所采用的设备较为简单，所以在操作上较为简便。但是在实际实施过程中，由于其在实验条件和试剂方面的要求较高，加上实验自身的影响因素较高，所以其形成的较高的空白值将导致实验结果的精准性受到影响。因而在实验过程中，我们必须紧密结合测定对象对其实施步骤进行明确，并掌握实验要点的同时还应掌握诸多注意事项[1]。

2 具体的实验注意事项分析

在实验室测定水中总氮时，需要紧密结合测定的对象确定其测定的技术方案，才能更好地满足实际测定的需要。以下笔者以上述方法和无氨水的测定为例，就其具体的实验注意事项进行以下几个方面的总结：

一是在实验用水方面，当实验采用无氨水作为测定水样时，应在每升的水中掺入0.1毫升的浓硫酸，并进行蒸馏之后，需要及时的将馏出液进行收集在玻璃容器之中。但是在制作无氨水的过程中，若采用蒸馏水和去离子水替代氨水时，由于其空白值较大，所以其实验误差也会较大，因而一般不得采用这一方案。所以在实验用水方面所需的无氨水，应临时的制作。且其在两周内均可以使用，但是同一批的蒸馏水必须对其实施蒸馏处理，其所得到的无氨水要比去离子水和蒸馏水都要好。

二是在实验试剂方面，在进行这一测定实验时，所采用的试剂主要是“1+9”盐酸与碱性的过硫酸钾，但是过流酸价给实验结果带来的影响较大。这主要是由于过硫酸钾的生产厂家不同，且其品质有着较大的差别，即便是采用同一级的过硫酸钾，但是在纯度方面存在的差别较大，因而在选购试剂时，我们需要对试剂提前做好空白实验，这样才能将试剂给空白和检测结果带来的影响降到最低。所以实验试剂应尽可能地在现场进行配制。但是试剂存放的时间越长，其空白就会随之加大，进而对测定带来影响，因而必须引起实验人员的注意。当过硫酸钾放置3天之内可以使用，但是若放置时间超过一周，那么其空白就会增加，但是也可以使用。而如果是超过2周，那么就需要再次配置，否则就会对检测结果带来影响。

三是在实验用的玻璃器皿方面，主要是强化对其的清洗。在该实验中，所采用的玻璃器皿为比色管，容积为25毫升，但是必须选择同一厂家和相同批次的比色管，并在使用之前，利用酸筒将其浸泡之后，及时的将玻璃器皿中附着的杂质清除。当实验完成之后，需要及时的对比色管的内部进行清洗，但是在清洗时，由于其内壁附着物的清洗难度较大，而为了在下次实验中加强对其的使用，需要利用盐酸加强对其的清洗，但是严禁采用硝酸溶液。

四是在消解过程中，主要是需要注意温度与消解时间两个方面。一般而言，消解时的温度需要得到有效的控制，一般应在120℃到124℃这一范围之内，而压力则应在1.1到1.3之间。因为温度过低，将会导致消解难以充分的进行，导致实验结果较低。反之，当温度较高时，又会导致消解过度，使得过硫酸钾的分解速度较快，此时水样的吸光度也就会偏高。因而在控制消解时间时，一般应在45分钟左右，才能确保消解过程的充分。

3 其他方面的注意事项

在实验室测定水中总氮时，除了注意上述事项外，笔者认为，为了确保测定的精准性，还应注意以下事项。一是在实验室测定水中总氮时，必须紧密结合实际需要切实强化测定方法的应用，并在实验室中加强对实验环境的优化和完善，尽可能地结合实际需要，对其测定的方案进行确定。例如在测定氨水时主要是采用上述方法，而在测定海水时，主要是在碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的基础上，将试剂更换成硼酸-氢氧化钠，能有效的对海水中的总氮含量进行测定。二是在测量精度方面，为了更好地确保测量精度得到有效的提升，在实际测定工作中，我们应紧密结合测定方案，对其工艺流程进行确定，并严格按照其工艺流程强化其测定精度的控制。尤其是应加强对现有测定方法的改进和优化，促进其精度的提升。例如在消解过程中为了更好地进行控制其温度，就需要采取暗装调压器的方式促进总氮测定的精度。此外，还应尽可能地选择最佳的实验条件，也能有效的确保测定的精度[3]。

4 结语

综上所述，在实验室测定水中总氮时，需要注意的事项较多。因为为了满足测量精度的需要，我们必须注意以上几个方面的事项，并强化对其的分析和处理，最终有效的促进水中的总氮含量得到控制，促进水质提升的同时更好地推动我国环境监测事业的发展。

[1]马玉坤,赵伟.实验室测定水中总氮的注意事项 [J].中小企业管理与科技 (下旬刊), 2010,01:160.

[2]胡潇涵,杨蕾,李燕,张琳,菲尔汗.水中总氮测定方法研究进展 [J].新疆环境保护,2015,02: 35-37+44.

[3]郭慧,郭兆学.测定水中总氮时应注意的几个问题 [J].科技信息,2008,30:42.

P619[文献码]A

1000-405X（2016）-12-292-1