高中化学实验“乙酸乙酯的制备”中存在的问题探究及绿色合成理念的引入

杨婷婷 张澜萃 玉占君

现行的人教版化学教材中乙酸乙酯的制备实验使用的催化剂为浓硫酸，存在着一定的弊端。例如浓硫酸具有极强的腐蚀性，对学生来说存在着一定的危险性，易使有机物发生碳化而影响实验现象观察，并且对环境造成很大的污染。因此，寻找一种安全、绿色化的催化剂是极其必要的。杂多酸可替代浓硫酸，是一种合适的催化剂。通过实验对硫酸为催化剂制备乙酸乙酯存在的问题进行了探究，评价了杂多酸催化剂用于中学教材中乙酸乙酯的制备的优越性。

一、实验原理

CH3COOH+CH3CH2OH酸110-120℃

CH3COOC2H5+H2O

二、实验方法

为了探讨反应时间、催化剂种类及用量对乙酸乙酯产率的影响，统一采用以下方法进行对比实验：在50 mL的三颈烧瓶中加入12 mL无水乙醇和7 mL冰醋酸（醇酸摩尔比为1.68∶1），再加入一定量的催化剂，混合均匀后加入沸石，用电热套加热回流一定时间后，取样、水洗，用气相色谱法测定上层有机相中乙酸乙酯的含量。

三、结果与讨论

1.浓硫酸为催化剂合成乙酸乙酯问题探究

按照人教版教材实验方法中的乙醇（3mL）冰醋酸（2mL）改变催化剂浓硫酸用量进行酯化反应实验。催化剂用量及乙酸乙酯产量和实验现象列于表1中。

从表1可以看出，按教材实验方案中的浓硫酸（2 mL，41.185%摩尔数）用量进行反应时，测得乙酸乙酯的产率为78.5%，但由于投加的催化剂用量过多，在加热条件下，有机物迅速被炭化，不但影响反应现象的观察，同时存在安全隐患；如果将浓硫酸的用量减少为1 mL（20.53%摩尔数）时，测得乙酸乙酯的含量为84.6%，而且炭化现象明显减轻。

2.杂多酸为催化剂合成乙酸乙酯

杂多酸作催化剂具有用量少、反应时间短且污染和腐蚀轻微及对学生无危险等优点，是学生实验更为理想的催化剂。此外杂多酸是一种高效催化剂，还具有绿色环保可重复使用的特点。

（1）回流时间对乙酸乙酯产率的影响

固定醇酸摩尔比为1.68∶1，杂多酸用量为2%，考察时间对该酯化反应的影响，其实验结果见表2。

（2）催化剂用量对乙酸乙酯产率的影响

固定醇酸摩尔比为1.68∶1，回流时间为1.5 h，改变杂多酸的用量，考察催化剂对反应的影响，其实验结果见表3。