电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁

刘 氘 石 华 陶丽萍

(青海省地质测试应用中心，西宁 810008)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁

刘 氘 石 华 陶丽萍

(青海省地质测试应用中心，西宁 810008)

试样经过盐酸溶解，过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大理岩型石墨矿中的酸溶铁。实验表明，加标回收率为99.1%，相对标准偏差(RSD)为1.0%，检出限为5 μg/g，经过与标准方法分析结果对比，得到了国家标准方法一致的测定结果，但更加适用于批量样品的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法；酸溶铁；大理石岩型石墨矿

前言

近年来石墨价格一路高涨，新的石墨矿不断上马，旧的矿产不断扩产，高纯度的石墨矿产量有限，很多石墨矿含碳酸盐。国家标准分析方法“GB/T3521—2008”中关于酸溶铁采用的是分光光度法，分光光度法在方法检出限和精密度上不一定适合所有样品分析，本方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁[1-6]。

1 实验部分

1.1 主要仪器

iCAP-6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Thermo-fisher公司)。

1.2 主要材料和试剂

Fe标准储备溶液(1.0 g/L)：国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；HNO3、HCl均为优级纯级别(北京化学试剂研究所)；所有溶液用水均为电阻率大于18.0 MΩ·cm的去离子水。

1.3 样品前处理

称取0.10 g(精确至0.000 1 g)经过105 ℃干燥的样品放置在150 mL烧杯中，用少量水润湿(防止加酸后溢出)，加入25 mL浓HCl，搅拌，盖上表面皿，置于电热板上，保持微沸20 min，取下，冷却，用水洗涤表面皿和杯壁，用中速定性滤纸过滤于250 mL容量瓶中，用盐酸(1+19)洗涤至无铁离子(以硫氰酸铵溶液检查，无红色)，冷却后稀释至刻度，摇匀待测。随同做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 仪器参数优化选择

经RF功率1 000～1 300 W，泵速25～100 r/min，辅助气体流速0.2～1 L/min的条件实验选择发现，射频功率1 100 W、泵速100 r/min、辅助气流速0.5 L/min 时有最合适的灵敏度与记忆效应。在最佳的实验条件下，Fe元素的分析线选为259.9 nm。

2.2 干扰实验

研究了10 mg/L的Ca、Mg、Al、P、Mn溶液，结果表明上述浓度的元素均不对Fe的测定产生影响，各元素的空白影响和干扰可以通过扣除空白的方式来解决。

2.3 方法检出限

方法的检出限以样品空白连续测定11次标准偏差的3倍所对应的质量浓度为方法的检出限。实验中Fe元素的检出限为5 μg/g。

2.4 加标回收实验

为了验证方法的可靠性进行加标回收实验。按照测定条件，准确加入测定值3倍以内的待测元素，测定结果列于表1。

表1 加标回收实验结果

结果表明，Fe元素的平均加标回收率在99.1%，结果比较可靠，能满足分析测定的需求。

2.5 精密度实验

把同一样品按照实验方法处理10份，得到的测定结果见表2。

表2 精密度实验

同时，同一样品按照国家标准分析方法的测定结果为：669 μg/g，与表2中测定的平均值相差17.5 μg/g，符合国家标准分析误差要求的限制值。结果表明，方法准确度和精密度都能满足分析要求。

3 结语

研究了通过盐酸溶解样品，过滤后用ICP-AES法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁的分析方法，通过仪器条件优化实验、干扰实验、检出限实验、加标回收实验、精密度实验和对比实验表明，建立的ICP-AES法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁的分析方法是准确、可靠的。

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Determination of Acid Soluble Iron in Marble Type Graphite Ore by ICP-AES

LIU Dao, SHI Hua, TAO Liping

(QinghaiProvincialGeologicalTestApplicationCenter,Xining,Qinghai810008,China)

In this paper, after the samples were dissolved by hydrochloric acid and filtered, the concentrations of iron were then determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The results showed that the recovery was 99.1%, and the relative standard deviation (RSD) was 1.0% with 5 μg/g detection limit. The values determined by this method were consistent with those obtained by the national standard methods, and the proposed method is more convenient for batch analysis of iron.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; acid soluble iron; marble type graphite ore

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.012

2016-04-05

2016-05-30

刘氘，男，高级工程师，主要从事岩石矿物分析、水质分析研究。E-mail:s.h.i.h.u.a@163.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0046-02