原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

邓新煜

(辽宁省食品检验检测院，沈阳 110015)

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

邓新煜

(辽宁省食品检验检测院，沈阳 110015)

采用微波消解法处理样品，建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明，方法的检出限为3.1 μg/kg，砷的质量浓度在5～50 μg/L范围内，回归方程为：y=91.199x-20.113，r=0.999 9。平均回收率为84.4%～96.8%，相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好，检出限低，准确度高，精密度好，能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量，满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。

微波消解；食品添加剂山梨酸钾；原子荧光光谱法；砷

前言

山梨酸钾是一种白色的粉末或颗粒，稍有臭味，在空气中不稳定，容易氧化着色。主要用作食品防腐剂，能有效地抑制霉菌和酵母菌的活性，从而达到延长食品的保存时间，并保持食品原有的风味。因此山梨酸钾广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。目前，食品添加剂的安全问题是食品安全的重要组成部分[1-2]，已引起各国高度重视，金属砷为食品添加剂必检项目。砷具有很强的生物毒性，长期食用可在人体内蓄积引起慢性砷中毒[3]。传统砷的测定方法存在检测步骤繁琐、耗时较长，试剂种类多而且用量大，灵敏度不高等缺陷，已不能满足当前检测工作的需求。原子荧光光谱法操作简便，检出限低，灵敏度高，干扰因素少，检测费用低，已经广泛应用在食品、中草药及化妆品中铅、砷、汞等的测定[4-6]。

1 实验部分

1.1 主要仪器

AFS-9700/9730/A系列原子荧光光度计(北京海光仪器公司)；Mars6高通量密闭微波消解仪(CEM公司)。

1.2 主要试剂

过氧化氢(30%)、硝酸、盐酸均为优级纯。

硼氢化钠(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配。

硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。

砷标准储备溶液(1 000 μg/mL，GSB04-1714-2004)：购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

砷标准溶液(5.0 μg/mL)：吸取1.0 mL砷标准储备溶液，用去离子水定容至200 mL，摇匀。

所用试剂除注明纯度外，其它均为分析纯；实验用水均使用去离子水。

1.3 仪器工作条件

灯电流30 mA，光电倍增管电压270 V，原子化器高度8 mm，载气流量300 mL/min，读数延迟时间4.0 s，屏蔽气流速800 mL/min。

1.4 实验方法

1.4.1 微波消解法处理样品

称取1.0 g(精确至0.000 1 g)样品于微波消解罐中，用少量水润湿，加入5 mL硝酸，3 mL过氧化氢，微波消解35 min。消解结束后，将样品罐取出，冷却，打开样品罐将样品转移至25 mL容量瓶中，加少量纯水多次洗涤样品罐并将洗涤液移入容量瓶中，加2.5 mL硫脲，定容，摇匀，同时做试剂空白实验，放置30 min后测定。

1.4.2 标准曲线

分别用移液枪吸取砷标准溶液0.05、0.1、0.2、0.3、0.5 mL于50 mL容量瓶中，分别加入5 mL的抗坏血酸和硫脲混合液(100 g/L)，用盐酸(10%)定容至50 mL，摇匀。此时砷浓度分别为5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 μg/L，临用现配。按所选仪器工作条件测定荧光强度，并绘制工作曲线，结果见表1。

表1 砷元素标准曲线

由表1可知，在0～50.00 μg/L范围内，对标准系列溶液重复测定，取平均值，得标准曲线回归方程为y=91.199x-20.113，相关系数r=0.999 9，说明荧光强度(y)与砷浓度(x)的线性相关性良好。

2 结果与讨论

2.1 微波消解条件的选择

为了降低干扰和对仪器的损害，我们尽量不使用高氯酸、浓硫酸、磷酸等对仪器有腐蚀的酸。但单独使用硝酸消解样品时，消解液颜色比较深，消解不是很完全；当采用过氧化氢和硝酸混合液进行消解时，消解液较清亮，并可大大提高消解效率。因此实验选择过氧化氢和硝酸混合液进行样品消解。

2.2 消解试剂用量的影响

实验证明，对于1.0 g左右的样品，硝酸用量为5 mL、过氧化氢为3 mL可使样品消解完全，故实验选择5 mL硝酸和3 mL过氧化氢作为消解试剂。

2.3 微波消解条件的选择

设置微波消解系统的最佳消解条件(见表2)。

表2 微波消解条件

在所选仪器工作条件下实验，对空白溶液进行11次测定，所得结果计算检出限为3.1 μg/kg，通过对标准溶液(10.0 μg/L)连续6次测定得到较好的重现性，相对标准偏差(RSD)为2.4%，结果见表3。

表3 精密度实验数据

2.4 加标回收实验

为评价方法的准确度，对食品添加剂山梨酸钾样品进行了标准加入回收实验，取9份样品试液分别用移液枪加入0.05、0.10、0.15 mL砷标准溶液(5.0 μg/mL)，加标回收率为84.4%～96.8%，结果见表4。

表4 回收率实验结果

2.5 样品分析

对食品添加剂山梨酸钾实际样品按照拟定的实验方法进行测定，平均结果为0.012 mg/kg，测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.8%(n=6)。

3 结语

建立了微波消解样品，原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。砷的质量浓度在5～50 μg/L范围内呈线性关系，相关系数为0.999 9，检出限为3.1 μg/kg，加标回收率为84.4%～96.8%，相对标准偏差2.4%(n=6)。该方法简便快速、灵敏度高、准确可靠，可以满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。

[1] 刘鹏,王守银.离子选择电极法测定食品添加剂硫酸钙中的氟离子[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):13-15.

[2] 王娜,张敏,刘鹏,等.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(3):61-63.

[3] 朱梅，程薇.食品添加剂羧甲基纤维素钠中砷含量的测定[J].食品研究与开发(FoodResearchandDevelopment),2011,32(2):92-94.

[4] 张世仙,魏士倩,于永华.双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(1):4-6.

[5] 周大颖.原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷[J].光谱实验室(SpectroscopyLaboratory),2012,29(5):2831-2833.

[6] 张洪文,张永辉,韩康琴,等.多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2014,4(1):18-21.

Determination of Arsenic in Food Additive Potassium Sorbate by Atomic Fluorescence Spectrometry

DENG Xinyu

(LiaoningInstituteforFoodControl,Shenyang,Liaoning110015,China)

This article described a method for the determination of arsenic in food addictive potassium sorbate by atomic fluorescence spectrometry after the samples were digested by microwave digestion. The detection limit was 3.1 μg/kg. When the content of As was in the range of 5-50 μg/L , the regression equation wasy=91.199x-20.113 with the correlation coefficient (r) of 0.999 9. The average recovery was 84.4%-96.8% with relative standard deviation (RSD,n=6) of 2.4%. This method has good linearity, lower detection limit, high accuracy and good precision. The results show that this work presents a rapid and accurate analytical method for the reliable determination of As, and it can be suit for detecting arsenic in potassium sorbate samples.

microwave digestion; food additives potassium sorbet; atomic fluorescence spectrometry; As

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.003

2016-03-18

2016-05-16

邓新煜，女，工程师，主要从事食品理化检验分析研究。E-mail: dxy716@126.com

O657.31；TH744.16

A

2095-1035(2016)04-0008-03