电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药巴特日中17种元素的含量

宝力道 乌兰其其格 赵玉英

(1 赤峰学院 口腔医学院，内蒙古 赤峰 024000； 2 内蒙古民族大学 分析测试中心，内蒙古 通辽 028043)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药巴特日中17种元素的含量

宝力道1乌兰其其格1赵玉英2*

(1 赤峰学院 口腔医学院，内蒙古 赤峰 024000； 2 内蒙古民族大学 分析测试中心，内蒙古 通辽 028043)

建立了快速、准确同时测定蒙药巴特日中多种元素含量的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了蒙药巴特中17种常量、微量及重金属元素的含量，进行了加标回收实验，结果表明，巴特日中Ca、P、K的含量较高，富含Fe和Mg等营养元素，Pb、Cd等重金属元素均低于国家标准。相对标准偏差(RSD)在0.36%～0.86%，加标回收率为95.8%～103%。测定的实验数据准确，可靠，可用于蒙药巴特日中多种元素的同时测定。

蒙药巴特日；ICP-AES；多元素；同时测定

前言

蒙药巴特日主要由诃子、草乌叶、人工麝香、翻白草、黑云香、茜草银朱等组成[1]，主要适用于止痛、散瘀、止痢、脑炎、银屑病、消化性溃疡、扁桃体炎、白喉﹑肿瘤﹑炭疽等症。该方在“中华人民共和国卫生部药品标准”中有记载[2]，但尚缺各元素含量的测定项。近年来大量研究结果表明药物的疗效与它们所含的常量和微量元素的种类和含量紧密相关[3-4]。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可同时、准确地测定多种元素的含量且干扰少[5-6]，因此采用ICP-AES法对蒙药巴特日中多种元素的含量进行了研究。

1 实验部分

1.1 实验仪器

Prodigty XP型ICP-AES(美国俐曼公司)；红外测温微波压力消解系统(Berghof)。载气流量：221 kPa；光室温度：34 ℃；冷却气流量：20 L/min；射频功率：1.2 kW；高频频率：27.02 MHz；溶液提升量：1.2 L/min；观测方式：水平观测。

1.2 主要试剂

蒙药巴特日为内蒙古蒙药股份有限公司产品(批号720030722)，HClO4和HNO3均为优级纯，超纯水。测定元素的标准物质均购自国家标准物质研究中心。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线波长的选择

元素Si、Se、Ca、Mn、Cu、Fe、Mg、Al、 K、Na、Pb、Cd、P、Ba、Mg、Zn及Ti选择的波长见文献[7-8]。

2.2 标准溶液的配制

用标准储备溶液(1 000 mg/L，购自国家标准物质研究中心)分别配制浓度为50.0 mg/L的Si、Se、Ca、Mn、Cu、Fe、Mg、Al、 K、Na、Pb、Cd、P、Ba、Mg、Zn及Ti的混合标准溶液，以HNO3(1%)定容，摇匀。测定时将上述各标准溶液稀释成各元素质量浓度的标准工作溶液。

2.3 样品的预处理

对试样采取了两种预处理方式，分别为微波消解法和灰化法。灰化法步骤为：称取5.061 2 g的蒙药巴特日，在坩埚中加热使其炭化，然后加热至700 ℃使试样灰化，待冷却后加入25 mL HNO3和HClO4(5∶1)的混合液，加热至近干后用HNO3(1%)定容至100 mL，并做样品空白实验。微波消解的步骤为：称取0.532 5 g蒙药巴特日于耐高温高压反应罐，按照表1所设程序，加入5.0 mL HNO3和HClO4(5∶1)的混酸后进行消解，冷却后用超纯水淋洗3次，均倒入50 mL容量瓶中定容，同时做样品空白实验。

表1 微波消解程序

2.4 方法的检出限

按照文献[7]的方法进行了检出限试验，所研究17种元素的检出限范围为0.27～96.68 μg/L。

2.5 精密度及加标回收实验

移取一定浓度的混合标准溶液，连续测定5次，以考察仪器和方法的稳定性，得到的相对标准偏差(RSD)为0.36%～0.86%。

采用灰化法，将一定浓度相应元素的标准溶液加入一定量的供试液中，在仪器最佳条件下对各元素的含量进行了测定，各样品均平行测定5次，计算加标后的回收率。加标回收率在95.8%～103%，结果表明(表2)，采用本方法所得的研究数据准确、可靠。

2.6 样品含量的测定

分别采用了灰化法和微波消解法对样品进行了预处理，并按测试条件对巴特日中常量、微量和重金属等17种元素的含量进行了测定，测定结果见表3。

表3的结果表明蒙药巴特日中Ca、P、K的含量比较丰富，还富含Fe和Mg等元素，Pb、Cd等重金属元素的含量均低于国家标准。磷能够预防过多的酸和碱在血液中聚集，调节血液及细胞中的酸碱平衡和人体内维生素D的平衡，维持钙的稳定。钾元素能够维持细胞内的渗透压、心肌功能以及细胞内外酸碱平衡，具有降低血压、利尿清热的作用。铁元素可促进代谢。镁是促使人体中各种酶形成的必不可少的催化剂，具有强心镇静、降血脂、降血糖的作用。据报道，人体中镁元素的缺失也和食道癌的发生有关。人体中磷、镁、钙元素的吸收具有互相促进作用。

3 结语

采用了两种预处理方法对蒙药巴特日的试样进行了预处理并对其多元素的含量进行了测定。从研究结果可知，采用灰化法处理的效果要略好一些。采用ICP-AES法对蒙药巴特日中的多种常量、微量及重金属元素的含量进行了测定。由测定结果可知，蒙药巴特日的药效与制剂中各元素的含量有着密切的关系。采用ICP-AES法测定的RSD在0.36%～0.86%，加标回收率为95.8%～103%，符合ICP-AES法定量分析测定要求。研究结果表明，该法测得实验数据准确，可靠，可用该方法对蒙药巴特日中的多种元素进行同时测定。本次研究为进一步开发利用蒙药巴特日提供参考。

表2 各元素的加标回收与精密度实验

表3 蒙药巴特日中各元素的含量

[1] 苏尼汗.蒙药巴特日-七的研究进展[J].临床医药文献杂志(JournalofClinicalMedical),2015,2(12):2249.

[2] 卫生部药典委员会．中华人民共和国卫生部药品标准 蒙药分册[S].北京:中国标准出版社,1998:79．

[3] 许良,王曦晔,包呼和牧区乐,等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药材文冠木中16种元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):1-4.

[4] 乌兰其其格,宝力道,赵玉英.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定蒙药四味土木香散中17种元素的含量[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(1):62-64.

[5] 赵亚男,韩瑜,吴江峰.ICP-AES分析技术的应用研究进展[J].广东微量元素科学(GuangdongTraceElementsScience), 2010. 17(5):18-24.

[6] 王琳,王娟.ICP-AES法在食品微量元素测定中的应用[J].微量元素与健康研究(StudiesofTraceElementsandHealth), 2015,32(1):55-56.

[7] 吕毅，宝力道，赵玉英.ICP-AES法对黍子和谷子中15种元素的比较研究[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(4):62-64.

[8] 龚炜.ICP-AES法测定岩矿样品中的17种金属元素[J].化学分析计量(ChemicalAnalysisandMeterage),2015,24(4):48-51.

Determination of Seventeen Elements inMongolianMedicineBateriby ICP-AES

BAO Lidao1,WU Lanqiqige1, ZHAO Yuying2*

(1.SchoolofStomatologyofChifengUniversity,Chifeng,InnerMongolia024000,China; 2.CenterofAnalysisandTest,InnerMongoliaUniversityfortheNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

A rapid and accurate method for the determination of multiple elements inMongolianMedicineBateriwas developed. The contents of 17 kinds of major and minor elements and heavy metal elements were simultaneously measured by ICP-AES, and the recovery experiments were also carried out. The results indicated that Ca, P and K had high concentrations, the nutrient elements such as Fe and Mg were rich inMongolianMedicineBateri, and the contents of every heavy metal element, such as Pb and Cd were lower than the national standards. The average recovery rate of each element was 95.8%-103% with the relative standard deviation (RSD) of 0.36%-0.86%. The method is accurate and reliable, and is suitable for simultaneous determination of multiple elements inMongolianMedicineBateri.

MongolianMedicineBateri；ICP-AES；multi-elements；simultaneous determination

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.001

2016-04-12

2016-05-20

内蒙古自然基金(2015MS0221)；通辽市与内蒙古民族大学科技合作项目(SXYB2012032)；内蒙古卫生厅项目(201302150)资助

宝力道，男，讲师，主要从事口腔高分子材料、蒙药研究。

*通信作者：赵玉英，女，教授，主要从事蒙药化学研究。E-mail：zhaoyy1961@126.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0001-03