射频磁控溅射法制备SnS薄膜及其结构和光学特性

刘丹丹， 李学留， 李 琳， 史成武， 梁 齐*

(1. 合肥工业大学 电子科学与应用物理学院， 安徽 合肥 230009；2. 合肥工业大学 化学与化工学院， 安徽 合肥 230009)

射频磁控溅射法制备SnS薄膜及其结构和光学特性

刘丹丹1， 李学留1， 李 琳1， 史成武2， 梁 齐1*

(1. 合肥工业大学 电子科学与应用物理学院， 安徽 合肥 230009；2. 合肥工业大学 化学与化工学院， 安徽 合肥 230009)

利用射频磁控溅射法在玻璃衬底上沉积SnS薄膜并对其进行快速退火处理，利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、X射线能量色散谱(EDS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)分光光度计研究了不同溅射功率(60～120 W)条件下制备的SnS薄膜的晶体结构、物相组成、化学组分、表面形貌以及有关光学特性。结果表明：经快速退火的薄膜均已结晶，提高溅射功率有利于改善薄膜的结晶质量、生长择优取向程度和化学配比，薄膜的平均颗粒尺寸呈增大趋势；溅射功率为100 W的薄膜样品的结晶质量和择优取向度高，薄膜应变最小，且为纯相SnS薄膜，Sn/S组分的量比为1∶1.09，吸收系数达105cm-1量级，直接禁带宽度为1.54 eV。

SnS薄膜； 射频磁控溅射； 快速退火； 晶体结构； 光学特性

1 引 言

近年来，许多金属硫化物已成为新型太阳能电池的光吸收材料，而其中二元锡硫化合物SnS备受关注。SnS具有诸多优点，如化学组成简单、原料来源丰富且无毒[1-2]、直接禁带宽度(1.3～1.5 eV[3])接近太阳能电池的最佳禁带宽度(1.5 eV)、理论转换效率高达25%[4]、在可见光范围内吸收系数达104cm-1以上[5]等， 适合作为太阳能电池和光电器件的吸收层[6-8]。

目前，制备SnS薄膜的方法主要有真空蒸发法[9]、喷雾热解法[10]、化学水浴法[3]、磁控溅射法[11]、化学气相沉积法[12]、近空间升华法[2]、脉冲激光沉积(PLD)法[13]等。射频磁控溅射法是一种具有较多特点的薄膜制备方法，如可直接采用化合物靶材溅射、制备参数易于分别控制、生长环境和生长过程稳定、易于生长高质量薄膜等[14-15]。

本文利用射频磁控溅射法在室温条件下在玻璃衬底上沉积并经快速退火处理制备SnS薄膜。室温沉积的目的是减少沉积物的再蒸发以保持尽可能高的沉积速率，特别是可以减少S的散失；而快速退火是为了有效改善薄膜结晶质量，同时减少S的散失以保持理想的组分配比[16]。论文研究了溅射功率对所制备SnS薄膜的晶体结构、化学组分、表面形貌以及有关光学性质的影响。迄今为止，还未见关于利用射频磁控溅射法室温沉积结合快速退火制备SnS薄膜的研究报道。

2 实 验

2.1 SnS薄膜的制备

薄膜制备所用的设备是多靶磁控溅射系统(JGP450型，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司)和快速退火系统(RTP-1000D4，MTI)。溅射靶材为SnS化合物靶材(纯度为99.999%，Sn/S的量比为1∶1)。

薄膜制备前对玻璃和硅基片分别进行丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。

沉积室本底真空度为1.0×10-4Pa，基片温度为室温，溅射气体氩气的压强为0.5 Pa，射频溅射功率分别取60，80，100，120 W，沉积时间均为30 min。沉积的薄膜样品在氩气气氛中进行快速退火，退火温度为300 ℃，升温速率为10 ℃/s，恒温时间300 s，然后自然降温。

2.2 薄膜表征

用X射线衍射仪(XRD，D/MAX2500，日本理学)对SnS薄膜的晶体结构进行分析，辐射源为Cu Kα射线(λ=0.154 06 nm)，测试电压为40 kV，测试电流为30 mA，衍射角2θ范围为5°～90°；扫描步长为0.016 7°。用显微共焦激光拉曼光谱仪(Raman，Evolution，HORIBA JOBIN YVON)对SnS薄膜的物相组成进行分析，激光波长为532 nm。用X射线能量色散谱(EDS，JSM-6490LV，日本电子)对Si(100)基片上制备的SnS薄膜进行组分分析。用原子力显微镜(AFM，CSPM4000，本原纳米)表征SnS薄膜的表面形貌，并通过薄膜划痕形貌扫描测定薄膜厚度。用紫外-可见-近红外分光光度计(TU-1901，北京普析)测量SnS薄膜的吸收光谱，波长范围为300～900 nm，扫描步长为1 nm。

3 结果与讨论

3.1 SnS薄膜的晶体结构分析

图1为在不同溅射功率条件下制备后未经过退火的SnS薄膜的XRD图。编号a、b、c和d分别表示60，80，100，120 W条件下制备的样品。由图可见，样品a和b没有结晶，而样品c和d都已结晶。样品c结晶程度不高，样品d结晶状况良好。将样品衍射谱与JCPDS No. 39-0354卡片对比，(111)标准峰位2θ为31.53°，样品c的(111)峰位于31.04°，与标准衍射峰位偏离较大；样品d的(111)峰位于31.64°，与标准衍射峰位能够较好地吻合，且强度较大，该样品还出现较弱的(101)、(131)和(212)衍射峰，可见样品d具有较强沿(111)晶面择优取向生长的特点。这表明当溅射功率较高时，SnS薄膜无需退火处理就可以结晶。

图2为在不同溅射功率条件下制备并经过快速退火的SnS薄膜的XRD图，编号a、b、c和d分别表示60，80，100，120 W条件下制备的样品。图中的SnS薄膜的衍射峰均与JCPDS No.39-0354卡片中相应的衍射峰位能够很好地吻合。这表明制备出的薄膜样品均有良好的结晶性。所有的SnS薄膜均对应(111)和(101)晶面的衍射峰，且4个样品均沿(111)峰择优取向。(111)和(101)标准峰分别位于31.53°和30.47°。溅射功率为60～120 W条件下制备的薄膜样品(111)峰分别位于31.77°，31.71°，31.72°，31.69°；(101)峰分别位于30.86°，30.82°，30.74°，30.69°。其中，样品a还在44.49°和50.17°处分别出现了强度较低的Sn2S3(350)和SnS2(110)衍射峰，说明样品a为SnS及少量的Sn2S3和SnS2组成的混合相。样品的衍射峰位较标准衍射峰位有一些偏差，其原因可能是薄膜表面应力或晶格常数的改变。在溅射功率为60 W和80 W下制备的SnS薄膜有(021)峰；而当溅射功率增至100 W和120 W时，样品出现(131)和(212)峰。功率为80 W条件下制备的样品有(131)峰，但没有(212)峰。这表明不同溅射功率下制备的SnS薄膜均为多晶薄膜，溅射功率的不同使薄膜样品中晶粒生长取向所对应的晶面也发生变化。根据以上分析可知，所有薄膜样品均符合斜方晶系硫锡矿的结构。样品c和d的(111)峰强度很大，结晶程度很高。薄膜样品a、b、c和d的厚度分别为213.2，393.8，496.2，1 036.7 nm，随着溅射功率的增大，薄膜的厚度随之增大；样品的结晶程度也随膜厚的增大而提高。

图1 60 W (a)、80 W (b)、100 W (c)和120 W(d) 溅射功率下制备的未退火的SnS薄膜的XRD图。

Fig.1 XRD patterns of the as-deposited SnS thin films sputtered at 60 W (a), 80 W (b), 100 W(c), and 120 W (d), respectively.

图2 60 W (a)、80 W (b)、100 W (c)和120 W(d) 溅射功率下制备并经快速退火的SnS薄膜的XRD图。

Fig.2 XRD patterns of the rapidly annealed SnS thin films sputtered at 60 W (a), 80 W (b), 100 W(c), and 120 W (d), respectively.

表1是在不同溅射功率下制备并经过快速退火的SnS薄膜样品的晶格常数、晶胞体积和择优取向度。其中，晶格常数a、b和c是根据样品XRD衍射峰的晶面指数与峰位，以及布拉格公式

λ=2dhklsinθ，

(1)

和斜方晶系面间距公式

(2)

计算得出的[17]。根据晶格常数计算晶胞体积V[18]，公式为：

V=a·b·c，

(3)

样品的(111)晶面的面间距分别为0.281 5，0.281 9，0.281 9，0.282 1nm，均比标准值0.283 5nm小。由数据可见，样品c和d的晶格常数和晶胞体积与标准值更为接近。

计算SnS薄膜样品的择优取向度。择优取向度分别选(111)与(101)峰的强度比、(111)与(131)峰的强度比[19]，结果见表1。由表1可见，样品c和d的择优取向度较高。

表1 在不同溅射功率下制备并经过快速退火的SnS薄膜参数

表2给出利用XRD结果计算退火后SnS薄膜样品的晶粒尺寸和半高宽值。由Scherrer公式(4)计算得出薄膜晶粒尺寸：

D=kλ/βcosθ，

(4)

其中，D为薄膜的晶粒尺寸；k为Scherrer常数，其值为0.9；λ为X射线Cu Kα波长，为0.154 06 nm；β为(111)晶面衍射峰的半高宽度；θ为布拉格衍射角。通过表2可知，当溅射功率较小时，晶粒尺寸比较小；当溅射功率增大后，晶粒尺寸呈增长的趋势。样品c和d的膜厚较大，其衍射峰的半高宽较小，晶粒尺寸较大。当溅射功率增加时，一方面会使溅射气体的电离程度和离子能量提高，相应地溅射产额和靶材溅射速率就会提高，导致薄膜沉积速率增大、薄膜厚度增加，而薄膜厚度的增加有利于改善薄膜的结晶质量[20]；另一方面，也会使沉积粒子的能量提高，从而有利于沉积粒子的表面迁徙和薄膜结晶程度的提高[21-22]。

表2 不同溅射功率下制备且经过快速退火的SnS薄膜样品的晶粒尺寸

根据SnS薄膜样品的晶格常数(a,b,c)，计算各样品的应变，应变公式为：

(5)

式中，εa、εb和εc分别是薄膜沿a、b和c轴方向的应变，a0、b0和c0分别是晶格常数的标准值。

图3为SnS薄膜样品的应变-溅射功率关系图。由图可见，当溅射功率较小时，薄膜应变较大；当溅射功率较大时，其应变较小；样品c的应变最小(εa=-1.62%，εb=0.63%，εc=0.25%)，说明该样品薄膜应力最小。另一方面，当样品的厚度较小时，应变较大；当样品的厚度较大时，应变较小。即薄膜应变随厚度的增加呈减小的趋势。

图3 SnS薄膜样品的应变-溅射功率关系曲线

3.2 SnS薄膜的拉曼光谱分析

将薄膜样品在常温下进行拉曼光谱测试，进一步地分析SnS薄膜的结构性能。图4为SnS薄膜的拉曼光谱测试结果。图中薄膜样品出现在85，94，159，168，175，190，220，258 cm-1附近的拉曼峰，经与文献对照可确认与SnS薄膜的拉曼特征峰相符[23-24]。其中91，190，220，258 cm-1的拉曼峰属于Ag模，85，159 cm-1处的拉曼峰属于B2g模，168，175 cm-1处的拉曼峰来源于B3g模。样品a(溅射功率为60 W)出现了位于253.5，314.6 cm-1的拉曼峰，其分别属于Sn2S3和SnS2薄膜的拉曼特征峰，这与样品a的XRD谱、EDS谱分析结果相符，说明该薄膜是SnS、SnS2和Sn2S3的混合相，而其他溅射功率的样品为纯相SnS薄膜。由图4可知，样品b、c、d的91 cm-1拉曼峰尖锐程度和峰强相差不大，而其在159～190 cm-1范围内的拉曼峰强度不高且比较接近，但它们在220 cm-1附近的拉曼峰有一定的区别，样品c的拉曼峰强度最大、尖锐程度最高，表明该样品的结晶度较高[25]。

图4 60 W (a)、80 W (b)、100 W (c)和120 W(d) 溅射功率下制备的SnS薄膜样品的拉曼谱图。

Fig.4 Raman patterns of the SnS thin film samples sputtered at 60 W (a), 80 W (b), 100 W(c), and 120 W (d), respectively.

3.3 SnS薄膜的组分分析

图5为溅射功率分别为60，80，100，120 W条件下制备并经快速退火所得的SnS薄膜的EDS谱图。

图5 60 W (a)、80 W (b)、100 W (c)和120 W(d) 溅射功率下制备的SnS薄膜的EDS谱图。

表3 SnS薄膜样品的化学组成

表3给出SnS薄膜的化学组分。由表中数据可见，所有样品均为富硫贫锡，S与Sn的量比随溅射功率的增大而减小。当溅射功率为100 W时，Sn与S的量比为1∶1.09，这与理想配比值已比较接近。随着功率从60 W增加到100 W，S与Sn的化学组分比减小的幅度较大；然而当功率再增加时，化学组分比减小的幅度很小。这说明随着功率的增加，硫的比例趋于减小，原因可能是S与Sn的其他化合物(比如Sn2S3，SnS2)的比例减少。而当功率达到100 W以上时，比例趋于平衡。因此，从组分比例的角度考虑，制备SnS薄膜的功率选为100 W或100 W以上为宜。

3.4 SnS薄膜表面形貌分析

图6为不同溅射功率下制备且经快速退火后的SnS薄膜样品的AFM三维形貌图，扫描范围为10 μm×10 μm。由图可得，利用射频磁控溅射法制备的SnS薄膜表面平整，颗粒细小且均匀。在低的溅射功率条件下，薄膜表面较为平整但存在少量的大颗粒；而当功率增大后，薄膜表面颗粒大小和分布很均匀，平均颗粒尺寸增大。

表4是根据图6的数据处理后的结果。从表中可知，溅射功率在60～80 W时，薄膜样品的平均颗粒直径较小；当功率增加时，平均颗粒直径增大，在溅射功率为120 W时达到最大。随着溅射功率的增加，薄膜的平均粗糙度和方均根粗糙度均呈增长的趋势。

图6 60 W (a)、80 W (b)、100 W (c)和120 W(d) 溅射功率下制备的SnS薄膜样品的AFM三维形貌图。

表4 SnS薄膜样品的表面粗糙度及颗粒尺度分析

3.5 SnS薄膜的光学性质

矿区位于广西山字型构造前弧西翼内侧，主构造线方向为NNW向，北段受南岭EW向构造体系的影响，构造形迹的方向略有改变，北东部有NNE向新华夏系构造反映。

图7为不同溅射功率下制备且经快速退火的SnS薄膜的吸收光谱。由图可见，在可见区和紫外区，吸收很强；而在近红外区，吸收较弱。根据公式(6)和(7)计算样品的吸收系数[26-27]，其中忽略薄膜的反射因素：

图7 SnS薄膜样品的吸收光谱

(6)

(7)

式中：A为吸收度，d为薄膜厚度，T为薄膜的透过率。图8为各SnS薄膜样品的吸收系数曲线，薄膜的吸收系数都大于104cm-1。当光子能量低于1.95 eV时，100 W功率下制备的样品的吸收系数最大；当光子能量高于1.95 eV时，吸收系数随着溅射功率的增大而减小，溅射功率为60 W时最大，120 W时最小。综合考虑近红外和可见光区域的吸收系数，还是溅射功率为100 W的薄膜样品光吸收能力最高。

图8 SnS薄膜样品的吸收系数

在吸收边缘附近吸收系数α与光子能量hν和带隙Eg间的关系式为：

(8)

式中：A为常数；对于直接带隙半导体材料，n=1/2。图9为作出的SnS薄膜的(αhν)2-hν曲线。在各曲线的吸收边附近做切线外推至横轴，可得到薄膜的禁带宽度。溅射功率为60，80，100，120 W沉积并进行快速退火的SnS薄膜的禁带宽度分别为1.81，1.96，1.54，1.45 eV。由图可见，当溅射功率小于100 W时，禁带宽度都大于1.5 eV，与Reddy等报道的数据相似，这是受Sn元素与S元素形成的多相所影响，Sn2S3的禁带宽度为1.9 eV，SnS2的禁带宽度为2.44 eV[28]。

图9 60 W (a)、80 W (b)、100 W (c)和120 W(d) 溅射功率下制备的SnS薄膜样品的(αhν)2-hν图。

Fig.9 Plots of (αhν)2vs.hνof SnS thin films sputtered at 60 W (a), 80 W (b), 100 W(c), and 120 W (d), respectively.

4 结 论

利用射频磁控溅射法沉积(溅射功率分别为60，80，100，120 W)并经快速退火处理制备SnS薄膜。溅射功率为60 W所制备的薄膜样品为SnS、SnS2和Sn2S3的混合相，其他条件所制备的样品均为斜方晶系SnS多晶薄膜，提高溅射功率有利于改善薄膜的结晶质量，其中，溅射功率为100 W及以上的样品结晶状况良好且沿(111)晶面择优取向。所制备的SnS薄膜均为富S贫Sn，Sn/S的量比随着功率的增加而增大且逐渐接近理想化学计量比。薄膜表面颗粒生长比较均匀，平均颗粒尺寸随着溅射功率的增加呈增长的趋势。样品在可见光范围内的吸收系数达105cm-1数量级。溅射功率为100 W的SnS薄膜具有较高的结晶质量、较强的择优取向和较理想的化学配比，在近红外和可见光范围内的光吸收能力最强，禁带宽度为1.54 eV，适合作为太阳能电池或光电器件的光吸收层材料。

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刘丹丹(1990-)，女，安徽宿州人，硕士研究生，2012年于淮北师范大学获得学士学位，主要从事半导体薄膜材料与器件的研究。

Email: 852356298@qq.com

梁齐(1958-)，男，安徽凤台人，副教授，1992年于合肥工业大学获得硕士学位，主要从事半导体薄膜材料与器件的研究。

Email: liangqi@126.com

Structural and Optical Properties of SnS Films Prepared by RF Magnetron Sputtering

LIU Dan-dan1, LI Xue-liu1, LI Lin1, SHI Cheng-wu2, LIANG Qi1*

(1.SchoolofElectronicScience&AppliedPhysics,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China;2.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:liangqi@126.com

SnS thin films were prepared on glass substrates by RF magnetron sputtering technique and then were rapidly annealed. The crystalline structure, phase composition, chemical composition, surface morphology and relevant optical properties of SnS thin films grown under various sputtering power (60-120 W) are investigated by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy (Raman), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), atomic force microscopy (AFM) and ultraviolet-visible-near infrared spectrophotometry (UV-Vis-NIR). The results show that all the rapidly annealed thin films are crystallized. The crystalline quality, degree of preferential orientation and stoichiometry of thin films are improved and the average particle sizes of thin films are enlarged by the increase of sputtering power. Under the condition of sputtering power of 100 W, the sample has high crystalline quality and degree of preferential orientation, the least strain, pure-phase SnS thin film, Sn/S mole ratio of 1∶1.09, the absorption coefficient of 105cm-1and the direct band-gap of 1.54 eV.

SnS thin film; RF magnetron sputtering; rapid thermal annealing; crystalline structure; optical properties

1000-7032(2016)09-1114-10

2016-05-01；

2016-06-06

国家自然科学基金(51272061)资助项目

TN304； O484

A

10.3788/fgxb20163709.1114