掺杂石墨烯量子点对P3HT∶PCBM太阳能电池性能的影响

邹凤君， 范思大， 谢 强， 孙 洋， 孙丽晶， 李占国， 王丽娟*

(1. 长春工业大学 化学工程学院， 吉林 长春 130012；2. 长春理工大学 高功率半导体激光国家重点实验室， 吉林 长春 130022； 3. 长春工业大学 基础科学学院， 吉林 长春 130012)



掺杂石墨烯量子点对P3HT∶PCBM太阳能电池性能的影响

邹凤君1， 范思大2， 谢 强1， 孙 洋1， 孙丽晶3， 李占国2， 王丽娟1*

(1. 长春工业大学 化学工程学院， 吉林 长春 130012；2. 长春理工大学 高功率半导体激光国家重点实验室， 吉林 长春 130022； 3. 长春工业大学 基础科学学院， 吉林 长春 130012)

为研究掺杂石墨烯量子点(GQDs)对聚合物电池的影响，采用溶剂热法制备了GQDs，掺杂到聚3-己基噻吩和富勒烯衍生物(P3HT∶PCBM)中作光敏层制备了聚合物太阳能电池。掺杂不同浓度的GQDs后，聚合物电池的开路电压和填充因子都比未掺杂器件高。GQDs掺杂质量分数为0.15%时，形成的掺杂薄膜平整、均匀，填充因子提高了17.42%。GQDs经还原后，随还原时间的延长，填充因子FF增大。到45 min时，电池的FF基本稳定，从31.57%提高至40.80%，提高了29.24%。退火后，获得了最佳的掺杂GQDs的聚合物太阳能电池，开路电压Voc为0.54 V，填充因子FF为55.56%，光电转换效率为0.75%。

氧化石墨烯； 石墨烯量子点； 掺杂； P3HT∶PCBM； 聚合物太阳能电池

1 引 言

聚合物太阳能电池具有柔性好、质量轻、成本低、可打印及易大面积等特点[1-2]，展现出很好的应用前景。为提高聚合物电池的性能，人们一方面在聚合物材料和结构机理，如混合薄膜的长寿命激发态[3]、器件物理[4]、界面修饰[5]、连续工艺优化体相异质结形貌[6]、插入新型电子传输层[7]等多方面开展了研究工作；另一方面通过在聚合物体系中掺杂或共混无机纳米颗粒、纳米棒及量子点等来提高光敏层的光吸收和电性质，如无机磁性纳米颗粒Fe3O4[8]、CdSe量子点[9-10]等。石墨烯是一种二维碳纳米材料，可在染料敏化太阳能电池中用作电极[11]。尺寸在1～100 nm之间的石墨烯量子点(GQDs)[12-13]，其带隙可通过改变表面官能团或颗粒尺寸来调节，在聚合物电池和小分子有机电池中作为空穴传输层可展现出更好的重复性及更长的寿命[14]，也可以在聚合物体相异质结中平衡光吸收及载流子的电导率之间的关系，提高电池的效率[15]。但目前掺杂GQDs对聚合物电池的影响因素尚未清楚，理清掺杂GQDs浓度和还原时间对聚合物电池的影响对聚合物电池性能的改善具有重要意义。

本文采用溶剂热法制备GQDs，利用GQDs在有机溶剂中的良好分散性，将GQDs掺杂到聚3-己基噻吩(P3HT)和富勒烯衍生物(PCBM)体系中，研究了GQDs的掺杂浓度、GQDs的还原时间及退火对电池性能的影响。掺杂GQDs和掺杂还原的GQDs均可提高聚合物电池的填充因子，分别有17.42%和29.24%的提高。

2 实 验

2.1 实验材料

GQDs采用溶剂热法合成；聚3-己基噻吩(P3HT)和富勒烯衍生物(PCBM)均购自美国阿拉丁公司，纯度均>99.0%；溶剂邻二氯苯购自山东西亚化学工业有限公司，纯度为98%；电极采用Al丝，购自上海三广电工合金有限公司，纯度为99.999%；氧化铟锡(ITO)衬底玻璃购自吉林北方彩晶公司，方块电阻为 15 Ω/□。

2.2 实验及表征

实验设备采用台式匀胶机和七工位/OEL与EL光电薄膜联合制备系统，分别购自中国科学院微电子研究所和沈阳市超高真空应用技术研究所，用于薄膜的制备。采用德国Bruker公司生产的D8 Discover 型掠入射X射线衍射仪对GQDs膜进行晶态结构分析，扫描速率为4(°)/min，测试范围为0°～30°，λ=0.154 06 nm。采用上海元析仪器有限公司生产的UV-5500(PC)型紫外-可见分光光度计测试样品的吸收光谱。采用美国Thermo Scientific公司生产的Nicolet iS50型傅里叶变换红外光谱仪研究GQDs表面含有的含氧官能团及对含量进行分析。采用日本精工株式会社的SPA300 HV型原子力显微镜(AFM)研究薄膜的微观形貌和尺寸。 采用德国Leica公司的DMRX型偏光显微镜观测样品的表面形貌。采用Keithley2636 双通道电流-电压源测试仪测试器件的电流密度-电压(J-V)特性，光源为Scientech SS150太阳光模拟器，测试前采用标准电池进行校准。

2.3 石墨烯量子点及掺杂太阳能电池的制备

氧化石墨烯(GO)是制备石墨烯量子点(GQDs)的前体。为制备GQDs，首先采用改进的Hummers法[16]制备了GO，接着采用溶剂热法[17]制备了GQDs。最后，将GQDs掺杂到P3HT和PCBM溶液中制备太阳能电池，研究掺杂GQDs对聚合物电池性能的影响。

2.3.1 氧化石墨烯的制备

2.3.2 石墨烯量子点的制备

首先称取自制的氧化石墨烯(GO)405 mg溶于30 mL的 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，置于超声装置中超声40 min(120 W，60 kHz)。然后，转移至50 mL的水热合成釜中，在烘箱中200 ℃下加热15 h，自然降温至室温后过滤，滤膜为0.22 μm的有机滤膜，滤液留下备用，将黑色沉淀去除。最后，将滤液移置100 mL的单口圆底烧瓶中，用旋转蒸发器减压烘干。

2.3.3 掺杂太阳能电池的制备

按照设定的配比称取P3HT、PCBM和GQDs于试剂瓶中，以邻二氯苯为溶剂，配制混合溶液。将溶液置于40 ℃左右的水浴锅中，水浴加热24 h。接着处理ITO玻璃基板，依次采用丙酮、乙醇和蒸馏水对ITO玻璃基板清洗，用N2吹干，放到60 ℃烘箱烘干。先在ITO衬底上旋涂阳极修饰层聚3,4-亚乙二氧基噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT∶PSS)，旋涂转速为3 000 r/min，旋涂时间为20 s；然后以相同条件旋涂光敏层P3HT∶PCBM和掺杂GQDs薄膜(P3HT∶PCBM∶GQDs)，GQDs的掺杂质量分数分别为0，0.03%，0.06%，0.15%，0.30%。在N2保护及120 ℃下退火10 min。最后，在光敏层上蒸镀Al电极，电极面积为0.031 4 cm2，真空度为8.5 ×10-4Pa左右。

3 结果与讨论

3.1 GQDs的XRD与FT-IR分析

为研究制备的GQDs结构性质，采用XRD图谱与FT-IR光谱对比分析了制备的GO和GQDs，如图1所示。从图1(a)中可以清楚地看到，GQDs在2θ=10.09°处有一个明显的衍射峰，根据Bragg方程2dsinθ=λ可知，相应的层间距d=0.88 nm。在中心大约20.33°处有一个宽且比较弱的衍射峰，相应的层间距d=0.43 nm。根据Li等[18]报道，这两个峰分别归属于(001)和(002)衍射峰。GO在2θ=10.89°处有一个强的衍射峰，相应的层间距d=0.81 nm。并且在中心21.38°处也有一个弱的衍射峰，相应的层间距d=0.41 nm，与Kim等[19]报道相似，可以分别归属为GO的(001)和(002)衍射峰。对比可知，GO转变为GQDs后，衍射峰发生左移，层间距变大，说明在GO加热过程中剪切作用导致层间距增大。同时观察到，GO转变为GQDs后，衍射峰强度明显变弱，宽度更大。这可能是由于GQDs薄膜变薄，颗粒尺寸变小，而且在GQDs表面引入更多可动的空位，降低了有序程度。图1(b)是GO和GQDs的FT-IR图谱，GO的吸收峰对应波数分别为3 415，3 126，1 630，1 400，1 045 cm-1。与GO的红外光谱相比，GQDs在3 126 cm-1处的C—OH的伸缩振动峰消失，1 400 cm-1处的—OH的弯曲振动峰减弱，1 045 cm-1处的C—O—C的伸缩振动峰消失，说明在加热过程中GO的边缘结构被破坏，去除了桥梁氧原子，使得GO的尺寸减小，进而GQDs的尺寸减小。

图1 GO和GQDs的X-射线衍射图谱(a)和傅里叶变换红外光谱(b)

Fig.1 XRD patterns (a) and Fourier transform infrared spectra (b) of GO and GQDs

3.2 GQDs的UV-Vis分析

为研究GQDs的光学性质，测试了GO和GQDs的紫外-可见吸收光谱，如图2所示。GO的紫外吸收峰在233 nm处，与GO相比，GQDs的紫外吸收峰在305 nm处。这是因为共轭双键的n→π*的跃迁所导致的。同时对GQDs的DMF溶液拍摄了紫外灯下的光学照片，见图2的插图，发现GQDs呈现明亮的绿色，说明GQDs具有明显的荧光特性。

图2 GO和GQDs的紫外-可见吸收光谱，插图展现了GQDs的绿色荧光特性。

Fig.2 UV-Vis absorption spectra of GO and GQDs. Inset: optical image indicating green PL emission of GQDs.

3.3 GQDs的形貌分析

为研究GO和GQDs的薄膜形貌，将GO和GQDs分别旋涂到SiO2衬底上，用原子力显微镜(AFM)观察薄膜的形貌，如图3(a)～(d)所示，相应高度图如图3(e)～(h)所示。图3(a)和(b)分别是超声和离心所得的GO薄膜，边缘产生褶皱。超声获得的GO薄膜褶皱痕迹较多，褶皱高度为2.5～20 nm，对应为多层氧化石墨，见图3(a)和(e)。离心获得的GO薄膜褶皱痕迹较少，与超声获得的GO薄膜相比，薄膜平整度提高很多，薄块状的GO薄膜清晰可见，高度在2.8～4.5 nm。依据XRD测试的氧化石墨的层间距0.81 nm 和文献描述的单层氧化石墨的厚度0.79 nm[20]，估计离心过程获得的GO薄膜应为3～6层氧化石墨，如图3(b)和(f)所示。由此，采用离心后的GO溶液，经200 ℃加热处理8 h和15 h后获得颗粒状的薄膜，如图3(c)和(d)所示。反应时间为8 h时，获得的颗粒状GO的尺寸为160～280 nm，厚度在9～23 nm，尺寸大小不一，根据GQDs的定义[12-13]，应该为类GQDs，如图3(c)和(g)所示。当反应时间延长至15 h时，颗粒状GO的尺寸为70～90 nm，厚度在12 nm左右，尺寸更小，稀疏排列，为均匀的GQDs，如图3(d)和(h)所示。可见，反应时间为15 h时，可以将GO薄膜剪切成较小尺寸、均匀的GQDs。

图3 GO和GQDs薄膜的原子力显微镜(AFM)照片。(a)和(b)分别是超声和离心后溶液获得的GO薄膜，(c)和(d)分别是离心后GO溶液在200 ℃加热处理8 h和15 h后获得的类GQDs和GQDs，(e～h)分别为对应AFM照片(a～d)的高度图。

Fig.3 Atomic force microscopy (AFM) images of GO and GQDs thin film. (a) and (b): GO thin films prepared by GO solution in ultrasonic and centrifugal method.(c) and (d): Like-GQDs and GQDs thin films prepared by GO solution heated at 200 ℃ for 8 h and 15 h. (e-h): Height images corresponding to the AFM images of (a-d).

3.4 GQDs掺杂浓度对光电性能的影响

通过改变GQDs的掺杂质量分数，研究了GQDs掺杂浓度对电池光电性能的影响。首先研究了掺杂GQDs的光敏层薄膜质量，偏光显微镜照片如图4所示，其中图4(a)为电池结构，图4(b)～(f)分别是GQDs掺杂质量分数为0，0.03%，0.06%，0.15%，0.30%的电池表面形貌的偏光显微镜图。

图4 器件结构(a)和GQDs掺杂质量分数分别为0 (b)，0.03%(c)，0.06%(d)，0.15%(e)，0.30%(f)的薄膜的偏光显微镜(POM)照片。

Fig.4 Device structure (a) and polarizing microscope (POM) images of thin films with GQDs mass fraction of 0 (b), 0.03%(c), 0.06%(d), 0.15%(e), 0.30%(f), respectively

从图4(b)～(d)中可以看出，当未掺杂GQDs或掺杂的GQDs浓度较低时，膜的表面较为平整；当掺杂GQDs的浓度增大时，如图4(e)所示，膜的表面会出现颗粒状的凸起；随着掺杂浓度的进一步增大，如图4(f)所示，凸起更多，膜的表面平整性更差。可以判定，GQDs掺杂到P3HT∶PCBM体系后，改变了原有分子排列。但是当GQDs的量继续增大到0.30%时，GQDs的大量聚集结块导致在旋涂成膜过程中形成了颗粒状的凸起，而这可能会造成器件性能的降低。

对掺杂不同GQDs浓度的聚合物电池测试了光照J-V特性曲线和P-V特性曲线，如图5(a)和(b)所示。从图中可以看出，掺杂一定量的GQDs后的电池性能均比未掺杂GQDs的电池提高。提取的电池特性参数见表1。当GQDs掺杂质量分数从0.03% 提高到0.15%时，器件的短路电流Isc均有所提高，开路电压从0.48 V提高到0.52 V，填充因子从39.33%提高到46.18%，开路电压和填充因子分别提高了8.33%和17.42%。开路电压的增加可以归因于GQDs有利于改善光敏层对光的吸收。填充因子的提高可以归因于GQDs表面存在可动的空位，这已在XRD测试中证实，给P3HT∶PCBM体系的电子传输网络结构建立了新的平衡。随着GQDs掺杂浓度的增加，分散的GQDs量增加，有利于增加光生载流子的传输。但当GQDs掺杂质量分数增大到0.30%时，填充因子明显下降。这可能是由于掺杂的GQDs聚集结块，破坏了薄膜表面平整性和电子传输网络结构，光生载流子的复合增强，导致器件性能下降。因此，GQDs的掺杂浓度为0.15%较好。这与偏光显微镜观察到的表面形貌的结果是一致的。

图5 GQDs不同掺杂浓度电池的J-V(a)和P-V(b)特性曲线

表1 不同GQDs掺杂质量分数的电池的特性参数

3.5 GQDs的还原对器件性能的影响

为研究含氧官能团对掺杂GQDs的聚合物电池的影响，采用水合肼还原GQDs。具体步骤为：将干燥的GQDs溶于蒸馏水中，制成浓度为0.2 mg/mL的水分散液。量取5份10 mL的GQDs水分散液，分别加入3 μL的水合肼溶液，剧烈搅拌后将溶液转移至油浴回流装置中，95 ℃下搅拌回流，回流时间分别设定为2，5，10，30，45 min。对GQDs还原。将还原所得GQDs掺杂到P3HT∶PCBM体系，制备聚合物电池。测试了光照J-V和P-V特性曲线，如图6所示。提取的电池特性参数见表2。

从图6中可以看出，未掺杂GQDs的填充因子为31.57%，GQDs经还原后，电池的填充因子FF随还原时间的延长而增大。对于掺杂0.15%还原时间为2 min的GQDs，填充因子为34.86%；还原时间增加到45 min时，填充因子提高到40.80%，比未掺杂GQDs的聚合物电池填充因子提高了29.24%。随着还原时间的延长，GQDs所含有的含氧官能团含量不断减少，GQDs的金属性不断增强，有利于光生载流子传输，填充因子提高。还原时间为30 min和45 min时，聚合物电池的FF基本稳定，分别为39.80%和40.80%。

图6 不同还原时间GQDs电池的J-V(a)和P-V(b)特性曲线

表2 不同还原时间GQDs电池的特性参数

3.6 退火对器件性能的影响

为进一步提高电池性能，对还原时间为45 min的GQDs掺杂的聚合物电池进行重复实验及退火实验。退火前后的J-V和P-V特性曲线如图7所示。提取的电池特性参数见表3。可以看出，经120 ℃退火10 min后，填充因子FF从49.26%提高到55.56%，光电转换效率η从0.50%提升到0.75%。退火使给体和受体间的相分离程度增大，给光生载流子的运输提供了更好的通道。

图7 退火前后的电池的J-V(a)和P-V(b)特性曲线

表3 退火前后电池的特性参数

4 结 论

用溶剂热法获得了尺寸均匀的GQDs。将GQDs掺杂入聚合物太阳能电池中，发现电池的性能与成膜的平整度有一定关系，当GQDs掺杂质量分数从0增加到0.15%时，可以形成平整均匀的薄膜，开路电压由0.48 V提高到0.52 V，提高了8.33%；填充因子从39.33%提高到46.18%，提高了17.42%。这归因于GQDs表面存在可动的空位。当GQDs掺杂质量分数增加到0.30%时，由于过多的GQDs聚集结块破坏了薄膜表面平整性及电子传输网络结构，导致电池性能有所下降。同时发现，GQDs的还原可以增加光生载流子的迁移能力，填充因子FF从31.57%提高到40.80%，提高了29.24%。退火可以大幅提高器件的性能，退火后的聚合物太阳能电池的短路电流Isc为2.50 mA/cm2，开路电压Voc为0.54 V，填充因子FF为55.56%，光电转换效率为0.75%。

致谢：感谢中科院长春应用化学研究所在XRD和AFM测试方面的帮助。

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邹凤君(1989-)，女，吉林通化人，硕士研究生，2013年于长春工业大学获得学士学位，主要从事石墨烯薄膜材料与光电显示的研究。

E-mail： zfjun13@163.com

王丽娟(1975-)，女，黑龙江集贤人，博士，副教授，2008年于长春理工大学获得博士学位，主要从事有机薄膜晶体管、太阳能电池、新型显示技术等方面的研究。

E-mail: wlj15@163. com

Effect of Doping Graphene Quantum Dots on The Performance of P3HT∶PCBM Solar Cells

ZOU Feng-jun1, FAN Si-da2, XIE Qiang1, SUN Yang1, SUN Li-jing3, LI Zhan-guo2, WANG Li-juan1*

(1.SchoolofChemicalEngineering,ChangchunUniversityofTechnology,Changchun130012,China; 2.StateKeyLaboratoryonHighPowerSemiconductorLasers,ChangchunUniversityofScienceandTechnology,Changchun130022,China; 3.SchoolofBasicSciences,ChangchunUniversityofTechnology,Changchun130012,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:wlj15@163.com

In order to study the effect of doping graphene quantum dots (GQDs) on polymer solar cells, GQDs were prepared by solvothermal route. The polymer solar cells were prepared by doping GQDs in poly (3-hexylthiophene)∶6,6-phenyl-C61-butyric acid methyl ester (P3HT∶PCBM) as a photosensitive layer. Compared with P3HT∶PCBM solar cells, the performance of polymer solar cells with different doping concentration of GQDs in P3HT∶PCBM solution was improved. The optimized device was P3HT∶PCBM∶GQDs (0.15% mass fraction) with smooth and uniform thin films, and the fill factor (FF) was 17.42% higher than the solar cells without GQDs. To improve the performance of solar cells further, GQDs were reduced. The FF increased with the reductive time. At 45 min reductive time, the FF was improved from 31.57% to 40.80%, which was 29.24% higher than the solar cells without GQDs. The optimum polymer solar cell was obtained after annealing P3HT∶PCBM∶GQDs solar cell. The open voltage (Voc) was 0.54 V, FF was 55.56%, and the efficiency was 0.75%.

graphene oxide; graphene quantum dots; doping; P3HT∶PCBM; solar cells

1000-7032(2016)09-1082-08

2016-04-08；

2016-05-09

国家自然科学基金(21403016)； 吉林省教育厅项目(2016326)资助

O649

A

10.3788/fgxb20163709.1082