电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药壮西六味散中15种元素

宝力道 乌兰其其格 赵玉英

(1 赤峰学院 口腔医学院，内蒙古 赤峰 024000；2 内蒙古民族大学 分析测试中心，内蒙古 通辽 028043)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药壮西六味散中15种元素

宝力道1乌兰其其格1赵玉英2*

(1 赤峰学院 口腔医学院，内蒙古 赤峰 024000；2 内蒙古民族大学 分析测试中心，内蒙古 通辽 028043)

用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理，并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量，进行了加标回收实验。结果显示，壮西六味散中Ca、P和K的含量较高，富含Mg、Na等营养元素，Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准；灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%～3.5%，加标回收率为95.5%～103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。

ICP-AES；壮西六味散；多元素；同时测定

0 前言

壮西六味散主要由寒水石、荜茇、木香、土木香、红花、白豆蔻等组成，可祛痛、消胀、止吐，主要用于吐酸水、胃脘腹胀等症。对蒙药壮西六味散的研究已有一些报道[1-2]，周宏用离子色谱法对第一和第二主族部分元素的含量进行了研究[2]，越来越多的研究证实蒙药的疗效与它们所含的微量及常量元素的种类和含量有着非常密切的关系[3-4]。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有精准、多种元素同时测定、检出限低、速度快、干扰少等优点[5-8]。采用ICP-AES法同时测定了壮西六味散中的多种元素的含量。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

Prodigty XP型ICP-AES(美国俐曼公司)；红外测温微波压力消解系统(Berghof公司)。载气(雾化器)的流量为221 kPa，光室温度34 ℃，冷却气流量20 L/min，射频功率设定为1.2 kW，高频频率为27.02 MHz，溶液提升量为1.2 L/min，采取的观测方式为：水平观测。

1.2 主要试剂

蒙药壮西六味散(内蒙古蒙药股份有限公司产品，批号070315)，高氯酸和硝酸均为优级纯，超纯水。研究中所用各元素标准溶液均购自国家标准物质研究中心。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线波长的选择

经过一系列的实验条件探索，最终确定各元素的最佳谱线。元素Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Cu、Fe、Cd、P、Si、Se、Ba、Ti及Pb的选择的波长见文献[8]。

2.2 标准溶液的配制

标准溶液的配制： 分别采用各元素的标准储备溶液(购自国家标准物质研究中心)配制本研究所用Na、Ca、Cu、Mg、Al、Fe、P、K、Si、Se、Ba、Mn、Cd、Ti及Pb的混合标准溶液，浓度为50.0mg/L，以1%HNO3定容。测定时将上述各标准溶液稀释成各元素质量浓度的标准工作溶液。

2.3 预处理方法的选择

分别采用了微波消解法和灰化法对壮西六味散进行了预处理。灰化法步骤为：准确称取5.020 0 g的蒙药壮西六味散于坩埚中，以小火炭化后在高温(700 ℃)中灰化，冷却，加入25 mL HNO3和高氯酸(5∶1)的混合液，小火消解，蒸干，再用稀硝酸(1%)定容至100 mL，同时做样品空白。采用的微波消解的步骤为：准确称取0.530 1 g蒙药壮西六味散于耐高温高压反应罐，按照表1所设程序，加入5.0 mL HNO3和高氯酸(5∶1)的混酸后进行消解，尔后冷却至室温，将反应罐用超纯水淋洗3次，均倒入50 mL容量瓶中定容，同时做样品空白实验。

表1 微波消解程序Table 1 Microwave digestion procedures

2.4 方法的检出限

按照文献[8]的方法进行了检出限测定，所研究15种元素的检出限范围为0.23～96.35 μg/L。

2.5 精密度及加标回收实验

将一定浓度相应元素的标准溶液加入一定量的供试液，按实验方法对各元素的含量进行测定(同一样品平行测定5次)，计算加标后的回收率和相对标准偏差。加标回收率范围为95.5%～103%，相对标准偏差(RSD)在1.6%～3.5%，精密度和加标回收率的检测结果表明，方法完全符合测定要求，所得检测数据准确、可靠(见表2)。

表2 各元素的加标回收与精密度实验Table 2 Recovery and precision tests of the method(n=5) /(μg·g-1)

2.6 样品含量的测定

对试样采用的预处理为灰化法和微波消解法。用上述仪器的测试条件，测定两种供试液中壮西六味散中常量、微量和重金属等15种元素的含量，并进行了各自的空白测定，对供试液的15种元素含量进行测定后得到的结果见表3。

表3 壮西六味散中元素含量

Table 3 Analytical results of the contents of multi-elements in Zhuang xi six flavor powde samples(n=5)/(mg·kg-1)

元素ElementsNaSeAlFeCdSiPKMgCaTiPbMnCuBa灰化法Ashingmethod1635⁃1451620008965561439320161706878⁃558840085微波消解法Microwavedigestionmethod1638⁃1435570007955560439220091705376⁃557823083

3 结语

运用ICP-AES法首次同时测定了蒙药壮西六味散中多种元素的含量。经过一系列的实验条件探索，最终确定分析谱线和预处理试样的最佳方案和方法，在此最佳条件下，同时测定了试样中多种元素的含量。由研究结果可知，壮西六味散制剂中P、Ca、K元素的含量非常高，富含Mg、Na等营养元素，Pb、Cd等重金属元素均低于国家标准。人体中磷和镁元素的吸收与钙的吸收有着互相促进作用，所以该蒙药除处方作用的药效外还可能有补钙作用。镁有降血脂、降血糖和对人体神经起到保护的作用，该蒙药还可能有降血脂、血糖等作用。

该法准确简便、测定范围宽、速度快，可作为高效测定蒙药、中药中的多种元素含量的较可靠方法。

[1] 宝贵荣,领小,孟和,等.UPLC法同时测定蒙药壮西六味散中胡椒碱和荜茇宁的含量[J].药物分析杂志(ChineseJournalofPharmaceuticalAnalysis),2013,33(7):1223-1226.

[2] 周宏.不同处理法对蒙药壮西六味散元素含量的比较研究[J].内蒙古民族大学学报(自然科学版)(JournalofInnerMongoliaUniversityforNationalities),2014,29(1),21-23.

[3] 许良,王曦晔,包呼和牧区乐,等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药材文冠木中16种元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):1-4.

[4] 王海燕,赵玉英,宋娟娟.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙药匝迪-5中6种微量元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(2):76-78.

[5] 王琳,王娟.ICP-AES法在食品微量元素测定中的应用[J].微量元素与健康研究(StudiesofTraceElementsandHealth),2015,32(1),55-56.

[6] 赵亚男,韩瑜,吴江峰.ICP-AES分析技术的应用研究进展[J].广东微量元素科学(GuangdongTraceElementsScience),2010,17(5),18-24.

[7] 陈燕芹,刘 红,杨志银.微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定几种血藤中17种元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2014,4(2):70-73.

[8] 吕 毅,宝力道,赵玉英.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定黄禾和谷子中15种元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(4):62-64.

Determination of 15 Elements inZhuangXiSixFlavorPowderby ICP-AES

BAO Lidao1,WU Lanqiqige1, ZHAO Yuying2*

(1.ChifengUniversity,Chifeng,Mongolia024000,China; 2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,InnerMongoliaUniversityfortheNationalitiesNaturalProductDevelopmentandWasteUtilization,TongliaoMongolia028043 ,China)

The mongolian medicineZhuangXiSixFlavorPowdersamples were pretreated by microwave digestion and ashing method, then the contents of 15 major, minor, and heavy metal elements were simultaneously measured by ICP-AES. The recovery tests were also conducted. The results showed that the contents of Ca, P and K are relatively high; however, the contents of Pb and Cd are lower than the national standards. The results also indicated thatZhuangXiSixFlavorPowderis rich in nutrient elements such as Mg, Na, etc. The determined values obtained by ashing method were essentially consistent with those obtained by microwave digestion method. The recoveries were 95.5%～103%, and the relative standard deviations (RSDs) were in the range of 1.6%～3.5%.This method has simple operation, high accuracy and good precision for efficient and fast determination of the contents of multi-elements inZhuangXiSixFlavorPowdersamples.

ICP-AES；ZhuangXiSixFlavorPowder； multi-elements； simultaneous determination

2015-12-04

2016-02-25

内蒙古自然科学基金(2015MS0221)；通辽市与内蒙古民族大学科技合作项目(SXYB2012032)资助

宝力道，男，讲师，主要从事口腔高分子材料、蒙药研究。

*通信作者：赵玉英，女，教授，主要从事蒙药化学研究。E-mail：zhaoyy1961@126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.02.016

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)02-0058-03