离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

戚月花 张淑玲 李先和 万 双

(阳谷祥光铜业有限公司，山东 聊城 252327)

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

戚月花 张淑玲 李先和 万 双

(阳谷祥光铜业有限公司，山东 聊城 252327)

离子色谱法；胺液；硫酸根

0 前言

胺液用于吸收铜冶炼过程尾气中的二氧化硫，得到硫酸根。硫酸根的含量需控制在12%以下，若硫酸根离子浓度高于高限值，则用于吸收二氧化硫的氨基会被盐化而无法吸收二氧化硫。硫酸根离子浓度上升的原因为烟气中的二氧化硫进入胺液后生成硫酸根离子，虽然烟气中的二氧化硫含量较低，但不断地富集最终导致硫酸根离子的超标，影响车间尾气脱硫效果。

目前，测定硫酸根的方法主要有重量法、容量法、比浊法和离子色谱法[1-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6-7]等，但是离子色谱法单独测定胺液中的硫酸根含量相关文献很少。本文采用离子色谱法测定胺液中硫酸根含量，测定结果与常规分析方法——重量法结果相吻合，该法操作简便、快捷，用于测定尾气脱硫胺液中的硫酸根，效果较好。

1 实验部分

792 Basic IC 离子色谱仪(瑞士万通公司)：仪器由电子六通道进样阀、A SUPP4-250(250 mm×4.0 mm ID)阴离子分析柱、MSM化学抑制系统、双通道蠕动泵和高性能的电导检测器组成。一次性全塑注射器(5 mL)和一次性针头过滤器(0.45 μm)。

实验中所用的水电阻率均为大于18 MΩ·cm的超纯水，所用试剂溶液均用分析纯配制而成。

1 000 mL淋洗液：Na2CO3(1.8 mmol/L)+NaHCO3(1.7 mmol/L)；1 000 mL再生液： H2SO4(50 mmol/L)；1 000 mL 清洗液：高纯水。前述三种溶液配制后均需用砂芯过滤装置，加真空泵，用0.45 μm微孔滤膜，除去细小颗粒，用超声波清洗器除去气泡。

1.2 实验方法

准确称取样品0.10～0.15 g(精确至0.000 1 g)于100 mL或200 mL的容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。用一次性全塑注射器吸取样品溶液5 mL，将样品通过一次性针头过滤器(0.45 μm)注入离子色谱仪进样阀进行检测。

1.3 色谱条件

淋洗液为Na2CO3(1.8 mmol/L)+NaHCO3(1.7 mmol/L)混合溶液；抑制器再生液为H2SO4(50 mmol/L)；抑制器清洗用超纯水；背景电导为13～17 μS/cm；进样量为20 μL；流速为1.0 mL/min；pH值范围为3～12；柱压在5～9 MPa为宜。

非常简单的一个方法就是每天保证0.5千克（500～600毫升）的奶的摄入量。可以喝鲜奶、酸奶或孕妇奶粉，只要每天摄入的总量达到500～600毫升，就可以满足500～600毫克的钙的摄取量，再加上常规饮食中的蔬菜、水果、荤菜以及主食里面含的钙，就可以满足身体的需求。也就是说，一个孕妇在正常饮食的基础上，如果每天能保证喝0.5千克奶的话，理论上来说，她的身体是不太会缺钙的。

2 结果与讨论

2.1 称样量与稀释体积

所测胺液中硫酸根含量的范围一般在3%～15%，称样时根据样品中硫酸根含量以及标准曲线的线性范围选择称样量及稀释体积，见表1。

表1 称样量及稀释体积Table 1 Sample weight and dilution volume

2.2 淋洗液浓度及有效期的选择

2.3 标准曲线的绘制

图校准曲线Figure 1 Calibration cure of .

2.4 精密度实验

为验证方法的稳定性，根据试样的含量范围选取3%、5%、8%和15%的样品共四个，按分析步骤对试样进行测定，每个样品进行7次平行测定，结果见表2。从表2中数据可以看出胺液中硫酸根的测定相对标准偏差在0.59%～2.1%，满足分析要求。

表2 精密度实验

Table 2 Precision tests of the method(n=7)

/%

2.5 加标回收实验

对4个不同含量的胺液按操作步骤进行加标回收实验，测定结果并计算加标回收率。结果见表3。从表3可以看出，样品的加标回收率在94.2%～106%，完全能满足胺液中硫酸根含量的测定。

表3 加标回收实验Table 3 Recovery tests of the method /%

2.6 方法对比实验

为了验证方法的准确度，对4个样品中的硫酸根用离子色谱法与重量法分析结果进行比对，结果见表4。从表4可知，离子色谱法分析结果与重量法分析结果吻合较好，结果基本一致，可以用此方法作为测定胺液中硫酸根含量的分析方法。

表4方法对比实验数据

Table 4 Comparison of sample analysis results

/%

3 结语

建立了离子色谱法测定尾气脱硫胺液中硫酸根含量的方法，方法精密度好，准确度高，操作简单，分析速度快，适用于尾气脱硫胺液中硫酸根的分析。

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[2] 刘春峰.离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(增刊):29-30.[3] 叶峰.离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较[J].环境与发展(EnvironmentandDevelopment),2011,23(6):144-145.

[4] 张枫华，雷仲存，顾红琴.离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨[J].冶金动力(Metallurgicalpower),2013(7):56-60.

[5] 候雪莲.浅谈离子色谱法测定浓水中硫酸根离子含量[J].化工管理(ChemicalEnterpriseManagement),2015(6):67-68.

[6] 王力君,石华.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中的硫酸根[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2014,4(4):16-17.

[7] 王玉功,倪能,杨发旺.电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2012,2(4):35-38.

[8] 敖雪桔.离子色谱分析中淋洗液条件选择的探讨[J].黑龙江环境通报(HeilongjiangEnvironmentalJournal),2009,33(3):27-29.

Determinination of Sulfate Contents in Amine Solutionsby Ion Chromatography

QI Yuehua, ZHANG Shuling, LI Xianhe, WAN Shuang

(ShandongYangguXiangguangCopperCo.,Ltd.,Liaocheng,Shandong252327,China)

ion chromatography; amine solution; sulfate

2015-12-18

2016-02-04

戚月花，女，工程师，主要从事仪器分析研究。E-mail：yuehua.qi@xiangguang.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.02.007

O657.7+5；TH833

A

2095-1035(2016)02-0025-03