页岩储层超临界CO2压裂液滤失规律实验研究

刘真光， 邱正松， 钟汉毅， 孟猛（中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛266580）

刘真光等.页岩储层超临界CO2压裂液滤失规律实验研究[J].钻井液与完井液，2016，33（1）：113-117



页岩储层超临界CO2压裂液滤失规律实验研究

刘真光， 邱正松， 钟汉毅， 孟猛
（中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛266580）

刘真光等.页岩储层超临界CO2压裂液滤失规律实验研究[J].钻井液与完井液，2016，33（1）：113-117

摘要压裂施工过程中，压裂液的滤失量是影响压裂裂缝几何形态和压裂效果的主要因素,但目前中国还没有对页岩储层超临界CO2压裂液滤失规律实验方面的报道。因此，结合中国典型页岩气储层特征，研究了非线性滤失条件下，不同初始相态的CO2压裂液在地层岩心中的滤失规律，在此基础上分析了CO2压裂液滤失规律的主要影响因素，以及不同实验条件下CO2压裂液的滤失机理。实验结果表明，CO2压裂液的滤失规律受注入压力、压差、裂缝开启度及压裂液黏度等因素的影响，随着注入压力、压差、裂缝开启度的增大，CO2压裂液滤失速率增大；不同滤失实验条件下，影响CO2压裂液滤失规律的主导因素不同，当CO2压裂液处于超临界状态（7.38 MPa，31.1 ℃）时，由于黏度较大，超临界CO2压裂液的滤失系数相对较小。

关键词页岩储层；超临界CO2；压裂液；滤失规律

Study on Filtration Property of Hypercritical CO2Fracturing Fluid for Shale Reservoirs

LIU Zhenguang, QIU Zhengsong, ZHONG Hanyi, MENG Meng
(College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum (East China), Qingdao Shandong 266580, China)

Abstract Filter loss of fracturing fluid plays a major role in the geometry of fractures created by the fracturing fluid and the performance of fracturing. Reports on the filtration property of hypercritical CO2fracturing fluid used in shale formation fracturing have not been found at present. Experiments have been conducted on shale reservoir cores (buried at 1,300-2,300 m, with natural fractures developed) taken from the Longmaxi Formation in Sichuan Basin, using a self-made filtration simulator, to study the filtration property of CO2fracturing fluids with different initial phase states, at 55 ℃ and (confining pressure) 20 MPa, and different injection pressures and back pressures. Analyses of the experimental data indicate that in the conditions mentioned above, the filtration coefficient of CO2fracturing fluids is between 1.00×10-4m/min0.5and 48.17×10-4m/min0.5, with the spurt loss being negative. The filtration rate of CO2fracturing fluid increases with increases in injection pressure, differential pressure, and the widths of fractures. The dominant factor affecting the filtration property of CO2fracturing fluid in different conditions is different; at hypercritical state (7.38 MPa, 31.1 ℃), the CO2fracturing fluid, because of its high viscosity, has a lower filtration coefficient.

Key words Shale reservoir; Hypercritical CO2; Fracturing fluid; Filtration property

0　引言

对于低压低渗水敏性储层，特别是页岩储层，开采之前通常需要进行体积压裂改造，以提高采收率。常规压裂液（清水、原油和炼制油、溶剂、乙醇等）主要存在环境保护性能差、用水量大、对储层伤害大等缺陷。超临界CO2压裂液具有对储层伤害小、返排彻底、成本低、现场易施工等优点[1-3]，是近年来非常规压裂领域的研究热点，具有较大的应用前景。因CO2压裂液黏度较低，现场通常将低黏度CO2压裂液以较高的速率泵入井眼中，以此解决对携带支撑剂所需的黏度要求，但这增大了CO2压裂液的滤失量[4-5]。

压裂液的滤失量是影响压裂裂缝几何形态和压裂效果的主要因素[6]。压裂施工过程中，滤失量越大，形成的裂缝体积越小，压裂液的有效利用率越低，裂缝中的支撑剂含量越高，越易出现砂堵现象。压裂施工结束后，一定的滤失速率能够使已形成的裂缝及时闭合。若滤失速度过慢，裂缝的闭合时间增加，大量支撑剂下沉到底部，影响支撑剂在裂缝中的均匀分布，不能在整个裂缝中起到支撑作用，裂缝变窄，导致增产效果不理想[7]。目前，中国还没有对页岩储层超临界CO2压裂液滤失规律实验方面的报道。因此，研究了不同初始相态的CO2压裂液在地层岩心中的滤失规律，并在此基础上探讨了CO2压裂液滤失规律的主要影响因素， 以及在不同实验条件下CO2压裂液的滤失机理， 为超临界CO2压裂液在油气钻采过程中的应用提供了指导。

1　实验部分

1.1 实验装置

页岩储层超临界CO2压裂液滤失模拟实验装置主要包括7个功能模块：供气和气体增压模块，恒压恒速注气模块，抽真空模块，恒温模块，滤失模拟模块，回压控制系统和流量计量系统，围压加载模块。其示意图如图1所示。所用岩心取自四川盆地龙马溪组页岩储层，埋藏深度为1 300～2 300 m，岩心天然裂缝发育，分别编号为1#和2#，其中2#岩心天然裂缝发育较好。岩心基础数据见表1。

图1　超临界CO2压裂液滤失规律模拟实验装置示意图

表1　岩心基础数据

1.2 实验方法

采用室内静态滤失实验的方法，模拟了55 ℃、20 MPa围压、不同注入压力和回压条件下CO2压裂液的滤失规律。实验过程中，首先设置温度、围压和回压值，然后利用恒压恒速泵在岩心压力注入端加压。注入端的压力不断传递到回压端，当回压端压力大于设置的回压值时，回压阀开启，CO2压裂液就完成了整个滤失过程。

实验使用纯度为99%的CO2气体，采用排饱和NaHCO3溶液的方法计量滤失出的气体量，即计量常温常压下一定时间内出口端气体排开移液管（或量筒）中饱和NaHCO3溶液的体积。常温常压条件下，短时间内CO2在饱和NaHCO3溶液中的溶解量很小，可忽略不计。

实验步骤如下。①将实验岩心在150 ℃温度下干燥24 h，彻底脱水。②使用游标卡尺准确测量岩心的直径和长度。③将岩心放入岩心夹持器，加围压，然后将岩心夹持器置于恒温水浴箱中，设定恒温水浴箱温度，检查岩心夹持器的密封性。④打开恒压恒速泵，在实验岩心两端施加入口压力和回压。⑤打开注气口阀门，当出口开始出现气泡时，开始计时。每隔2 min记录排出的气体体积。⑥改变注入压力，重复步骤⑤。⑦改变回压，重复步骤⑤、⑥。

1.3 实验结果

依据SY/T 5107—2005行业标准，对静态滤失实验的数据进行处理，作累计滤失量对时间平方根的函数图，并以此计算滤失系数C和初始滤失量[7-9]。

将每条滤失曲线达到稳定后的数据拟合成一条直线，如图2所示，该拟合直线与纵坐标的截距为初始滤失量。

图2　1#岩心、回压0 MPa、不同注入压力下的滤失曲线

实验结果表明超临界CO2压裂液的初始滤失量为负值。另外，在实验过程中，通过改变实验条件，得到不同的滤失系数，其值在1.00×10-4～48.17×10-4m/min1/2之间，不同实验条件下的滤失系数如表2所示。

2　CO2压裂液滤失规律及机理分析

2.1 相同回压、不同注入压力下的滤失规律

如图2所示，CO2压裂液的滤失曲线大致可分为3个阶段，分别为Ⅰ初始滤失阶段、Ⅱ滤失通道形成阶段和Ⅲ稳定滤失阶段[9]。第Ⅰ阶段在（0～1.5）min1/2之间，滤失系数较小；第Ⅱ阶段在（1.5～6）min1/2之间，该阶段是在岩心两端压力作用下滤失通道的形成过程[10]，滤失系数不断增大；第Ⅲ阶段在6 min1/2之后，滤失系数逐渐趋于稳定。由此可见，在岩心压力注入端加压后，CO2压裂液沿着岩心内部的微裂缝流动，岩心内部闭合的微裂缝在压力的驱动下，缓慢开启[11]，开启度达到最大值后逐渐趋于稳定。

表2　不同实验条件下1#、2#岩心的滤失系数

如图3所示，当回压为2 MPa，在岩心压力注入端加压后，压力不断向回压端传递，随着CO2压裂液不断滤失到回压端，回压端的压力不断增大，超过2 MPa后，回压阀开启，CO2压裂液完成整个滤失过程。由图2、 图3、 图4可知， 当回压为0～4 MPa时，滤失曲线Ⅲ阶段的任意时刻，注入压力8 MPa的滤失系数小于注入压力6 MPa时的滤失系数， 这是因为当注入压力为8 MPa时， CO2压裂液处于超临界状态， 相对于气态黏度较大，黏度超过压差成为影响CO2压裂液滤失速率的主导因素。当回压为0～4 MPa、 注入压力为10或12 MPa时， 岩心内部CO2压裂液多处于超临界状态，滤失黏滞阻力较大， 但是岩心两端的压差较大， 在滤失曲线Ⅲ阶段的任意时刻， 注入压力为10或12 MPa的滤失系数大于注入压力为6 MPa的滤失系数。

图3　1#岩心、回压2 MPa、不同注入压力下的滤失曲线

图4　1#岩心、回压4 MPa、不同注入压力下的滤失曲线

2.2 相同压差、不同注入压力下的滤失规律

如图5所示，CO2压裂液的滤失曲线也大致分为3个阶段。当压差一定时，在滤失曲线Ⅲ阶段的任意时刻，随着注入压力的增大，岩心两端的微裂缝开启度不断增大，滤失系数不断增大。当注入压力为10 MPa时，压差为6 MPa和压差为10 MPa的曲线几乎完全重合。这是因为注入压力为10 MPa、压差为6 MPa时，岩心两端压差相对较小，但是岩心两端的压力较大，岩心两端微裂缝开启度相对较大；注入压力为10 MPa、压差为10 MPa时，压差相对较大，但岩心回压端压力较小，回压端微裂缝开启度相对较小；在压差和裂缝开启度的共同作用下，这2种不同滤失条件下的滤失系数、滤失规律几乎完全相同。由图5、图6可知，1#和2#岩心在相同压差、不同注入压力条件下的滤失规律相似。

图5　1#岩心、相同压差、不同注入压力下的滤失曲线

图6　2#岩心、相同压差、不同注入压力下的滤失曲线

2.3 相同注入压力、不同回压下的滤失规律

如图7所示，CO2压裂液的滤失曲线也大致分为三个阶段。当注入压力为6 MPa时，在滤失曲线Ⅲ阶段的任意时刻，随着回压的增大，压差不断减小，滤失驱动力不断减小，滤失系数不断减小。

图7　1#岩心、注入压力6 MPa、不同回压下的滤失曲线

如图8、 图9所示， 当注入压力为8 MPa时，回压2、4 MPa的滤失曲线几乎完全重合。如图10所示，当注入压力达到10 MPa时， 回压0、2、4 MPa的滤失曲线几乎完全重合。与图5、图6中2条曲线重合的现象相同， 都是在压差和裂缝开启度共同影响下，使得不同的滤失条件下滤失规律几乎完全相同。

图8　1#岩心、注入压力8 MPa、不同回压下的滤失曲线

图9　2#岩心、注入压力8 MPa、不同回压下的滤失曲线

图10　2#岩心、注入压力10 MPa、不同回压下的滤失曲线

由图8、图9可知，1#和2#岩心在相同注入压力、不同回压条件下的滤失规律相似。由图7～图10可以看出，随着注入压力的增大，压差对CO2压裂液的滤失规律影响越来越小，当注入压力达到10 MPa时，0～4 MPa回压对CO2压裂液的滤失规律几乎没有影响。

3　结论

1.CO2压裂液的滤失曲线没有明显的分段，但大致可分为三个阶段，分别为Ⅰ初始滤失阶段、Ⅱ滤失通道形成阶段和Ⅲ稳定滤失阶段。滤失系数开始较小，随后不断增大，最后趋于稳定。本文实验滤失条件下，CO2压裂液的滤失系数在1.00×10-4～48.17×10-4m/min1/2之间，初始滤失量为负值。

2.CO2压裂液的滤失规律受注入压力、压差、裂缝开启度及压裂液黏度等综合因素的影响。随着注入压力、回压的增大，岩心两端的微裂缝开启度不断增大，CO2压裂液的滤失系数不断增大。随着注入压力的增大，压差对CO2压裂液的滤失规律的影响越来越小；当注入压力为10 MPa时，0～4 MPa回压对CO2压裂液的滤失速率几乎没有影响。

3.不同的滤失条件下，岩心滤失量的主导因素不同。当注入压力为8 MPa，回压为0～4 MPa时，CO2压裂液的黏度是岩心滤失量的主导因素，在滤失曲线Ⅲ阶段的任意时刻，注入压力8 MPa时滤失系数要小于6 MPa时的滤失系数。当注入压力大于10 MPa，回压0～4 MPa时，压差是岩心滤失量的主导因素，在滤失曲线Ⅲ阶段的任意时刻，注入压力大于10 MPa时的滤失系数大于6 MPa时的滤失系数。

参 考 文 献

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收稿日期（2015-8-9；HGF=1506F8；编辑 付玥颖）

作者简介：第一刘真光，1990年生，在读硕士研究生，主要从事油气井工作液的研究。电话 15054205293；E-mail：456LZG@163.com。

基金项目：国家自然科学基金重点资助项目（51034007，U1262202）；中央高校基本科研业务费专项资金（10CX04010A）。

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.01.023

中图分类号：TE357.12

文献标识码：A

文章编号：1001-5620（2016）01-0113-05