复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊的壁材研究进展

马铁铮,赵宏亮,王　静

(北京工商大学 食品学院,北京工商大学 食品添加剂与配料北京高校工程研究中心,北京工商大学 北京市食品添加剂工程技术研究中心,北京 100048)



复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊的壁材研究进展

马铁铮,赵宏亮,王静*

(北京工商大学 食品学院,北京工商大学 食品添加剂与配料北京高校工程研究中心,北京工商大学 北京市食品添加剂工程技术研究中心,北京 100048)

脂溶性食品配料广泛应用于食品工业中,但同时也面临着多种问题。通过微胶囊化处理,可以有效提高脂溶性食品配料的稳定性,从而改善产品品质。复合凝聚法是脂溶性食品配料微胶囊化的常用方法之一,本文结合复合凝聚法的原理,概述了脂溶性食品配料微胶囊所选用蛋白质与多糖类壁材的特性与研究进展,讨论了常用壁材的应用现状与发展趋势。

复合凝聚,微胶囊,壁材,脂溶性食品配料

近年来,包括多不饱和脂肪酸和香精油在内的多种脂溶性物质被广泛应用于食品工业中,它们具有重要的营养价值和功能活性。多不饱和脂肪酸是维持人体正常新陈代谢的必要物质,有益于心脏、大脑、眼睛、皮肤等器官的健康,合理摄入可降低罹患心脑血管疾病及癌症的风险[1];香精油是以香料植物为原料制得的具有香味的精油物质,可用于食品的风味调配,并具有一定的抗氧化作用和抑菌功能[2-6]。然而脂溶性配料在食品工业中应用时面临着诸多问题:多不饱和脂肪酸的稳定性较差,容易发生氧化,产生异味并生成危害健康的氧化产物;各类香精油除存在稳定性差的问题外,还容易挥发散失。用适当的方法和壁材对脂溶性配料加以微胶囊化,使其与外界之间形成物理阻隔,可以有效提高芯材成分的氧化稳定性,控制易挥发性芯材的释放,从而在一定程度上缓解上述问题。

微胶囊化的方法包括喷雾干燥法、冷冻干燥法、流化床包衣法、挤压法、原位聚合法以及复合凝聚法等[7-12]。其中,复合凝聚法是包埋脂溶性食品配料的常用方法,该方法的优势在于不需要专用设备,工艺条件较为温和,工艺过程对芯材品质的损伤较小,且得到的微胶囊产品载量较高,对于脂溶性芯材具有良好的延缓氧化以及控制释放的功能[2,5,13-17]。复合凝聚法制备微胶囊的常规步骤为:分散芯材;相分离;固定化;干燥。复合凝聚作用属非共价交联,通常需要使用交联剂对形成的复合凝聚物进行固定,甲醛、戊二醛等化学交联剂,如在使用后未能洗脱清除,则残留物会对人体产生危害,故需谨慎使用。一些安全性相对较好的交联剂,如转谷氨酰胺酶(TGase)、京尼平和单宁酸等,则可以根据情况选择使用,而不会显著影响消费者对产品的接受程度[18-20]。对微胶囊工艺的评价一般包括微胶囊的产量与载量,以及微胶囊化的产率与效率[5,13,18,21-27]。

壁材的选择在很大程度上影响了微胶囊产品的性能优劣,因此,根据不同的微胶囊化方法、待包埋的芯材以及包埋目的选择合适的壁材至关重要。理论上,任何带有异种电荷的两种聚电解质均可发生复合凝聚。然而,考虑到相分离的性质,电荷密度将决定所形成的产物是流体复聚物或是沉淀,前者才是形成微胶囊所需要的[28]。应用于脂溶性食品配料微胶囊化的壁材多是生物大分子,主要包括蛋白质和多糖。蛋白质在其等电点以下带正电荷,而天然多糖多为聚阴离子电解质,复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊的壁材通常是蛋白质-多糖的组合,本文将主要对这二者的应用情况和发展前景与趋势分别加以概述。

1　蛋白质

蛋白质几乎出现在所有复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊的研究中,这主要是由于其带电性质可以通过体系pH加以调节,其溶解性和乳化性也较好。此外,蛋白质所具备的良好的抗氧化性、生物相容性和生物降解性都为其应用奠定了良好的基础[22-23,29-31]。以下选取一些应用于复合凝聚法微胶囊制备的具有代表性的蛋白质类壁材进行论述。

1.1明胶

明胶具有良好的溶解性、凝胶性和乳化性,是理想的微胶囊壁材。明胶通常分为A型和B型。A型明胶一般为猪皮经酸法水解制得,而B型明胶则通常由牛的皮、骨经碱法水解制得[32]。Siow等[5]分别以A型和B型明胶与阿拉伯胶作为复合凝聚法的壁材,对大蒜精油进行包埋,大蒜精油微胶囊的产量和效率均在pH4.5(A型明胶)和pH3.5(B型明胶)时达到最大值,使用两种明胶所制得的大蒜精油微胶囊在pH2.0的胃蛋白酶溶液中模拟消化5 h均表现出可控的释放特性,且在45 ℃下12 d的加速氧化实验中表现出对大蒜精油氧化的抑制效果。Yang等[13]以明胶和阿拉伯胶为壁材,戊二醛为交联剂,制备了罂粟籽油(其脂肪酸组成为:19.3%油酸,66%亚油酸,0.5%α-亚麻酸)微胶囊,在壁材浓度2.5%(w/v)、芯壁比1∶3(w/w)、pH4.2的条件下获得最大微胶囊化效率76.8%,在40 ℃下56 d的加速氧化实验中对生成过氧化物的监测结果表明,经微胶囊化的罂粟籽油氧化速率显著降低。

鱼明胶作为鱼类产品加工的副产品,成为哺乳动物明胶的一种替代选择。来源于哺乳动物的明胶,其产品市场可能受到宗教因素的限制,此外,由于疯牛病和口蹄疫的原因,使得消费者对其产品安全性会产生担忧和恐慌,而鱼明胶的使用则避免了这些问题[33]。冷水鱼明胶的凝胶化温度为8～25 ℃,热带鱼明胶为11～28 ℃,均低于哺乳动物来源的明胶[34]。因此,使用鱼明胶作复合凝聚法制备微胶囊壁材时,体系可以保持相对低的温度,这既可以减少易氧化芯材(如多不饱和脂肪酸)在加工中的氧化,又可以降低易挥发性芯材(如各类香精油)在加工中的损失。Piacentini等[29]使用冷水鱼明胶和阿拉伯胶为壁材,以戊二醛为交联剂,通过复合凝聚法制备了粒径可控的葵花籽油微胶囊,在pH3.5时获得最大复合凝聚产量。

1.2乳清分离蛋白(WPI)

乳清分离蛋白是一类高纯度(大于90%)的乳清蛋白产品,其溶解性出色,甚至在等电点pH4.6时仍可溶解,是复合凝聚法经典壁材组合明胶-阿拉伯胶中明胶的优良替代物。乳清分离蛋白的主要成分为β-乳球蛋白、α-乳白蛋白,Ach等[35]对这两种蛋白质在它们与阿拉伯胶复合凝聚中的作用与贡献进行了研究,结果表明β-乳球蛋白与阿拉伯胶发生复合凝聚的能力强于α-乳白蛋白。

Eratte等[14]使用乳清分离蛋白与阿拉伯胶作为壁材,通过复合凝聚法制备了金枪鱼油微胶囊。他们首先优化了复合凝聚条件,当乳清分离蛋白与阿拉伯胶的比例为3∶1(w/w)、复合凝聚pH3.75时复合凝聚物产量最高,用这两种壁材制备的金枪鱼油微胶囊,经喷雾干燥后的产品微胶囊化效率高,表面油含量低且具有较高的氧化稳定性。Weinbreck等[16]以乳清蛋白-阿拉伯胶为壁材,通过复合凝聚法制备了甜橙油微胶囊,结果表明pH4.0时两种壁材之间的静电吸引作用最强,所形成的复聚物粘度最大,所得微胶囊表面光滑,载量高达90%。此外,他们还发现粒径小于50 μm的油滴更容易被包埋,将甜橙油微胶囊加入到Gouda奶酪中,粒径较大的微胶囊对芯材的缓释效果不佳,而经共价交联的微胶囊则表现出较好的缓释特性。Jain等[15]以分离乳清蛋白-阿拉伯胶为壁材,以复合凝聚法制备了β-胡萝卜素微胶囊,产品表现出较好的缓释特性并增强了芯材在储存期间的稳定性。

1.3植物蛋白

植物蛋白的溶解性和乳化性相对于动物蛋白而言较差,因此其在微胶囊中的应用受到很大局限。大豆分离蛋白是公认的加工特性较好的植物蛋白,具有相对较好的溶解性和乳化性[36]。大豆分离蛋白作为复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊的应用较多。Conto等[18]以大豆分离蛋白和阿拉伯胶作为壁材,使用复合凝聚法制备了乙酯化鱼油的微胶囊,在芯壁比为1∶2.6(w/w)、大豆分离蛋白与阿拉伯胶比例为1.8∶1(w/w)时获得的微胶囊的产量最大,将所得微胶囊产品以0.4 g/100 g的用量添加至食品中,即可满足巴西国家卫生监督局对功能性食品中DHA、EPA含量的标准要求。Xiao等[37]以大豆分离蛋白和阿拉伯胶为壁材制备了甜橙油微胶囊,确定了在两种壁材比例为1∶1(w/w)、pH4.0时复合凝聚物产量最高,并且发现向体系中加入与大豆分离蛋白等量的蔗糖可以使微胶囊产量提高20%。另外,根据GC-MS分析,微胶囊化处理对芯材中的风味组分起到了良好的保护作用。

虽然植物蛋白的加工特性不如动物蛋白,但考虑到消费者对哺乳动物来源产品安全性的担忧、宗教因素的限制以及素食主义者的需求,其市场潜力仍不容小觑[30]。Karaca等[38]研究了鹰嘴豆分离蛋白、蚕豆分离蛋白、兵豆分离蛋白和豌豆分离蛋白等植物蛋白的加工特性并与大豆分离蛋白进行了比较,发现以等电点沉淀法制备的鹰嘴豆分离蛋白和兵豆分离蛋白具有较高的表面电荷和较好的溶解性,且二者的乳化性能与大豆分离蛋白相当,具有替代大豆分离蛋白成为复合凝聚法壁材的潜力。对于潜在的植物蛋白类壁材资源,可以通过较为简便的Zeta电位法和浊度法评价其作为复合凝聚法壁材的适用性。Ducel等[39]通过Zeta电位法确定壁材比例、浊度法确定最优pH,分别优化了豌豆球蛋白、α-醇溶蛋白与阿拉伯胶的复合凝聚条件,并成功制备了脂溶性芯材微胶囊产品。

蛋白质作为两性大分子,通过调节体系的pH来改变其带电性质是实现复合凝聚的关键。动物蛋白通常由于具有良好的溶解性和乳化性等加工特性,在复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊中应用较多。在植物蛋白中,目前仅有大豆分离蛋白较为成功地作为壁材应用于复合凝聚法微胶囊制备中,而其它植物蛋白则由于加工特性不佳及原料成本等方面的限制,应用较少。

2　多糖

常用于复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊的多糖类壁材包括阿拉伯胶、果胶、卡拉胶、壳聚糖、羧甲基纤维素钠和海藻酸钠等。多糖的溶解性优良,并且在较高浓度下仍具有较低粘度,可充分溶解于水相并与另一种壁材发生复合凝聚作用[40]。上述多糖除壳聚糖以外均为阴离子多糖,在广泛的pH范围内带负电荷,可以与(当体系pH小于蛋白质pI时)带正电荷的蛋白质类壁材形成复合凝聚物,壳聚糖则与蛋白质或与其他多糖均可发生复合凝聚[2,19,41-42]。

2.1阿拉伯胶

阿拉伯胶是复合凝聚法微胶囊制备中应用最广泛的多糖类壁材,由豆科金合欢树属树木的树干渗出物制得,其溶解性高,溶液粘度低,并且具有良好的附着性和成膜性,其乳化性也优于大多数阴离子多糖[43-44]。Ozturk等[45]研究证明,以阿拉伯胶溶液为连续相制备的橙油乳化液,较之以乳清分离蛋白溶液制备的乳化液具有更高的稳定性。由于明胶和阿拉伯胶都具有乳化性,在以这二者为壁材的复合凝聚法制备亲脂性食品配料微胶囊的研究中,单独使用明胶或阿拉伯胶溶液作为连续相,对芯材进行乳化的操作方法皆有报道[9,43]。Piacentini等[29]以鱼明胶和阿拉伯胶作为壁材,使用复合凝聚法对葵花籽油加以微胶囊化,乳化分散芯材时,使用鱼明胶和阿拉伯胶的混合溶液作为连续相,所得到的乳化液粒径的单分散性比单独使用其中任一种时都更好,说明二者之间具有增强乳化性的协同作用。

2.2果胶

相比阿拉伯胶,果胶的来源更为广泛,成本也相对低廉。果胶多糖分子上存在具有大量乙酰基基团的蛋白残基,使果胶在低浓度下即具有良好的乳化性[46]。不同来源及加工方式所得果胶的乳化性具有较大差异,这将对其作为复合凝聚法制备微胶囊壁材的适用性造成影响[47]。董志俭等[48]以鱼油为芯材,通过内切聚半乳糖醛酸酶对果胶加以酶解改性,研究了不同酶解条件对果胶-明胶复合凝聚物产量和粘度的影响,并成功地以果胶代替阿拉伯胶制备了多核球状鱼油微胶囊。李玉辉[21]通过测定浊度、散射光强度以及流体力学半径,对甜菜果胶与明胶的复合凝聚特性进行优化,并在此基础上制备了橄榄油微胶囊,产品的产率和效率分别达到89.7%和76.3%,且产品具有分散性好、粒径均一和结构致密的优点。

2.3卡拉胶

卡拉胶(又称角叉菜胶)是提取自红藻的阴离子线性多糖,根据硫酸酯结合形态的不同,分为κ型、ι型和λ型,其中κ型卡拉胶常用于复合凝聚法制备脂溶性食品配料的微胶囊壁材[2,17,49-50]。卡拉胶的乳化性较差,但当其与蛋白质类壁材复合使用时,可以一定程度增加体系粘度,这有助于提高微胶囊产品的形态稳定性和结构致密性[40]。Briones等[50]对三种类型的卡拉胶的研究表明,κ型卡拉胶可与壳聚糖发生复合凝聚,且制备的微胶囊产量最高。Devi等[17]发现以A型明胶和κ型卡拉胶为壁材,使用复合凝聚法制备的印楝油微胶囊的效率与交联剂(京尼平)的用量或壁材浓度成正比,芯材的释放速率与交联剂的用量或壁材浓度成反比。Dima等[2]以壳聚糖和κ型卡拉胶为壁材,使用复合凝聚法制备了甜椒精油微胶囊,研究了其释放特性与壁材比例、壳聚糖浓度和温度等工艺参数之间的关系,并证明了此种微胶囊在肉类食品中的应用潜力。

2.4壳聚糖

壳聚糖(又称脱乙酰甲壳素)是一种线性多糖,其不同于大多数天然多糖,是一种阳离子电解质,可以与阿拉伯胶、卡拉胶等带负电荷的多糖发生复合凝聚[2,19,41]。壳聚糖的生物相容性以及生物降解性良好,加之其价格便宜,因而适宜应用于食品配料的微胶囊化[19]。Yang等[19]采用壳聚糖和阿拉伯胶为壁材,以京尼平为固化剂,使用复合凝聚法制备香草油微胶囊时发现,壳聚糖的粘度对微胶囊的制备有重要影响,粘度过低时无法形成微球,过高则发生粘连。当香草精油与壳聚糖之比为2∶1(w/w)时,微胶囊化效率达到94.2%,产品的热稳定性良好,且在25 ℃储存30 d后芯材仍保留60%,因此其作为食品香料具有很好开发和应用前景。壳聚糖亦可在适当的pH条件下与明胶发生复合凝聚反应以包埋脂溶性食品配料[42]。

2.5羧甲基纤维素钠

羧甲基纤维素钠是纤维素羧甲基醚的钠盐,采用明胶和羧甲基纤维素作为壁材通过复合凝聚法制备的微胶囊可用于包埋香料[51]。羧甲基纤维素钠的电荷密度比阿拉伯胶大,当电荷密度较大时容易发生沉淀而非产生流体复合凝聚物,因此使用羧甲基纤维素钠时,其与阳离子电解质的比例十分重要,通常需要先优化复合凝聚的工艺参数(包括壁材比例、pH等),之后再进行更深入的研究和应用[28]。羧甲基纤维素钠的羧基取代度对微胶囊的制备至关重要,当取代度大于1.5时体系难以达到静电平衡而无法形成微胶囊,而小于0.4时则将导致其不溶于水[28]。Devi等[52]的研究表明,A型明胶与羧甲基纤维素钠的最大复合凝聚产量发生在二者比例为2.33∶1(w/w)、pH3.5时,制备的印楝籽油微胶囊的效率与其芯壁比、交联剂用量和壁材浓度成正比,产品粒径与其壁材浓度成正比。Lv等[28]优化了B型明胶与羧甲基纤维素钠的复合凝聚工艺,所得最优条件为二者比例7∶1(w/w)、复合凝聚的pH为4.48,所制备的茉莉精油微胶囊为粒径45 μm左右的均一微球体。

2.6海藻酸钠

海藻酸钠是从褐色海藻中提取的天然阴离子多糖,使用海藻酸钠制备脂溶性食品配料微胶囊时多采用锐孔法,而复合凝聚法的使用相对较少。Devi等[53]以A型明胶-海藻酸钠为壁材,通过复合凝聚法制备了橄榄油微胶囊,所得最优条件为明胶与海藻酸钠比例为3.5∶1(w/w)、复合凝聚的pH为3.5～3.8,微胶囊粒径与壁材浓度成正比,微胶囊化效率和芯材的释放特性受芯壁比、交联剂用量和壁材浓度的影响。

复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊所选用的多糖除壳聚糖外均为阴离子多糖,利用阴离子多糖在体系中蛋白质带有正电荷的较低pH的环境中仍然带负电荷的性质,从而实现复合凝聚。多糖通常具有良好的溶解性,且在高浓度下依然保持较低粘度,这是多糖作为复合凝聚法壁材的主要优势。阿拉伯胶是复合凝聚法制备脂溶性食品配料应用最广泛的多糖,其它多糖类壁材则根据不同的加工特性应用于不同的场合。

3　总结与展望

复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊所用壁材的选择应同时考虑壁材的加工特性和功能特性,前者包括溶解性、乳化性以及带电特性(包括电荷性质与电荷密度)等,这些主要影响微胶囊化的产率以及效率等工艺指标;后者包括壁材的物理阻隔能力以及抗氧化性等,这些主要影响微胶囊产品对芯材的保护能力等性能指标。对于潜在壁材的开发,可以先使用Zeta电位法、浊度法等方法研究壁材的复合凝聚特性,确定可行的工艺参数后再进行更深入的研究和应用。

目前,由于加工特性的限制,复合凝聚法制备脂溶性食品配料微胶囊的壁材选择范围较为局限。此外,应用于微胶囊的壁材通常仅能发挥阻隔的效用,而并不具备生理功能活性,使得微胶囊产品的功效较为单一,仅能由芯材发挥。综上所述,未来的研究可以着眼于如下几个方面:其一，植物蛋白的开发利用:植物蛋白来源广泛且成本较低,并可以避免消费者对一些动物蛋白安全性的担忧,也可以规避一些宗教因素的影响。包括玉米蛋白、大麦蛋白和豌豆蛋白在内的一些植物蛋白,已被成功地应用于喷雾干燥法制备脂溶性食品配料微胶囊,然而植物蛋白在复合凝聚法中的使用仍局限于大豆分离蛋白,这主要是由于其它植物蛋白的加工特性较之大豆蛋白仍有不同程度的差距。在今后的研究中可以考虑通过酶改性或物理改性等方法,提升植物蛋白的溶解性和乳化性等加工特性,亦可通过与多糖的合理复配使用加以改善,以满足复合凝聚工艺的需要。其二，功能性多糖资源的开发利用:近年来,针对植物功能性多糖的研究较多,它们多具有良好的抗氧化性和抑菌功能,并可以提高机体的免疫力,降低血糖和血脂以及延缓衰老进程。但是,功能性多糖的稳定性通常较差。若使用功能性多糖与作为传统壁材原料的多糖进行复配,并与蛋白质联合使用后,再对复合凝聚的工艺条件加以优化,则有望制得具备更优秀功能活性的微胶囊产品。其三，壁材生理活性的改善:目前已有大量关于蛋白质及其改性产物生理活性的研究,但有关蛋白质改性产物作为复合凝聚法壁材的报道尚且甚少。经改性的蛋白质可能一定程度地丧失参与复合凝聚的能力,对此可以考虑通过控制改性程度或二次改性等方法,使其在生理活性提高的同时又保留参与复合凝聚反应的能力。此外,蛋白质和多糖的美拉德反应产物已被证明具有良好的抗氧化性和抑菌功能,也曾被成功地应用于复合凝聚法制备微胶囊,但针对此方面的研究仍然较为欠缺,在该领域的深入拓展,可能使其成为未来的优选壁材之一。

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Research progress in wall materials for microencapsulating lipophilic food ingredients by complex coacervation

MA Tie-zheng,ZHAO Hong-liang,WANG Jing*

(School of Food and Chemical Engineering,Beijing Higher Institution Engineering Research Center of Food Additives and Ingredients,Beijing Engineering and Technology Research Center of Food Additives,Beijing Technology and Business University,Beijing 100048,China)

Lipophilic food ingredients have been widely applied in food industry. However,a host of problems have to be faced. The microencapsulation is recognized as an effective measure for improving the stability and quality of lipophilic food ingredients. For its microencapsulation,complex coacervation is recognized as a common method. According to the principle and mechanism of complex coacervation,the characteristics and applications of the wall materials including proteins and carbohydrates were introduced,and its recent advances and trends in research and development were discussed and summarized.

complex coacervation;microcapsules;wall materials;lipophilic food ingredients

2015-12-10

马铁铮(1984-)，男，博士，讲师，研究方向：粮油加工与功能性食品配料，E-mail:matiezheng@btbu.edu.cn。

王静(1976-)，女，博士，教授，研究方向：食品功能因子与品质改良，E-mail:wangjing@th.btbu.edu.cn。

国家自然科学基金青年科学基金项目(31501408)；北京市优秀人才培养资助青年骨干个人项目(2014000020124G033)。

TS201.1

A

1002-0306(2016)13-0365-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.13.067