液相色谱法检测农药残留的研究进展

□ 段　林　大庆市绿色农产品监测中心

液相色谱法检测农药残留的研究进展

□ 段林大庆市绿色农产品监测中心

在农作物的预防害虫和去除杂草方面，农药占据着很重要的位置，但同时农药在农作物中的残余量也严重威胁着广大消费者的生命安全。现在社会中消费者越来越担心食品的安全问题，各个国家也进一步加强了对农药残留量的监督，对农作物产品在农药的残留和农药残留量限制标准的测试方法标准的要求也越来越严格。高效液相色谱（HPLC）方法少耗时的操作，强烈的敏感性和样本使用数量少等优点，在农作物农药残留量的检测中有很大的比例，被广泛应用于农药残留量的检测分析中。农作物产品对人类的生存至关重要，故对农药残留量进行严格的控制以及对农产品中农药的剩余量进行快速的检测很关键。

对作物中农药残留现状概况的研究

中国粮油的产量一直居世界首位，因此杀虫剂和农药使用的总产量也是世界上最高的，但直到20世纪90年代末我国才对农药残留量进行限制监管，相对滞后的限量规定、类型和测试都面临着一个严重的技术挑战以及贸易方面的难题，日本很多地区仍然没有全部解除对我们国家很多农业产品农药残留方面的强制性的检查命令。在中国常用的农药的有杀虫剂、除草剂、灭菌剂和一些防腐剂，所以我国从2007年1月1日开始下达了禁止使用5种高毒有机磷农药的命令，这5种农药分别是甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、磷胺和对硫磷。我国一直缺少对农药使用的正确指导，致使农药残留量超过了标准要求。

高效液相色谱法检测农作物产品中的农药残留

液相色谱法的特点是操作起来很容易、能够快速得出结果以及效率高并且能保证质量，所以在农药残留的检测当中经常使用。当研究人员使用这种方法进行测试的时候，采用固相萃取技术和高效液相色谱法（HPLC）联合起来的方法检测农作物植物油中含有的克百威和甲基萘威两种农药残留的成分，然后再用正己烷溶解样品，再用乙腈完成提取工作，旋转对水分进行蒸发，在水分完全被蒸发后，用甲醇溶解这些样本到SPE-C18小柱中，再用浓度为90%的甲醇溶液进行洗脱，然后收集这些洗脱液，用滤膜进行过滤处理，然后把这些样品的20 μL送到专门分析氨基甲酸酯杀虫剂生产色谱柱Carbmate中进行分析，检测的结果表明：流动相乙腈和水的比例是68∶32，检测波长为280 nm。根据分析结果显示，当在0.05～0.50 μg/mL线性范围时，应用该方法对菜籽油中残留的甲萘威的回收率为89.7%，相对标准偏差为3.9%，克百威残余农药的回收率是90.3%，相对标准偏差为4.5%；大豆油中残留的甲萘威农药回收率是98.9%，相对标准偏差为4.8%。由以上结果可知，该方法在检测农药残留方面具有回收率和精密度高的特点，能很好的用于农药残留量的检测。

液相色谱-质谱联用技术对农作物产品中农药残余量的检测

液相色谱-质谱联用技术在对农产品进行检测时，具有简单、方便和可操作性强的优点。尤其是最近几年很多国家出台了对有机氯农药的使用进行限量使用或禁止使用的政策，而且很多昆虫在进行对此变异后对有机磷农药产品产生了抵抗力，人们开始普遍使用氨基甲酯类农药，但现在各个国家对这种杀虫剂的应用也开始进行严格的控制。在此需求下，在对此类农药进行检测时需要寻找一种合适的测试方法，但是由于这类农药残留在高温的情况下很容易分解的条件因素，使用气相色谱法进行分析时不能取得很好的效果，考虑到以上种种因素，采用液相色谱-质谱联用的方法对含有氨基甲酸类农药进行检测结果会更准。检测结果表明，采用此方法得到的结果与标准值只有5.5%（n=5）的误差。同时也可以证明液相色谱-质谱联用法具有相当高的灵敏度和准确性，线性和准确性也都非常好，并很大的消除了检测样品中基体的干扰，因此比较适合检测一些含油脂类农产品的检测。

我国在含有油脂农作物中的农药残留检测存的问题

我国在油脂类农作物中农药残余量检测还存在很多问题。①检测类型太少，没有达到一些发达国家和国际组织对农作物中农药残留量的最低限制要求。②有的方法甚至连最低的检测要求都不能达到。③与发达国家的检测技术和样品处理技术相比，我国的检测技术还比较落后。因此在未来对农作物残留药量的钻研中，对于每一种特有的油脂农作物，在减少和清除农药残留时一定要具体问题具体分析，在遇到新产品时一定要进行全方位的检测。农作物农药残余量的研究不应只关注农作物的本身和其进行加工的过程，也要全程检测原料及其农副产品，一旦发现其他不确定性的有毒物质，一定要进行及时的检测。

结语

社会消费者对食品的安全问题越来越重视，找到一种能够简单、高效、高灵敏度的检测农药残留量的检测方法已成为当前的首要任务。如果把高效液相色谱和质谱方法结合起来对新型农作物的样品进行检测，就可以快速、准确地得到农作物中农药残留量的检测结果。以前的样品预处理方法操作过程比较复杂，需要更长的时间，而且经常使用有机溶剂会对人的身体健康和环境造成一定伤害和影响，最关键的是回收率低，最终对测试结果的原因分析的不够准确。因此，必须研究新的检测技术，减少农作物中的农药残余量，为消费者提供安全放心的食品。