中国低活化马氏体钢室温和150 ℃下1/2CT断裂韧性实验研究

蒋嗣本，黄群英，信敬平，吴庆生

(中国科学院核能安全技术研究所，中国科学院中子输运理论与辐射安全重点实验室，合肥230031)

中国低活化马氏体钢室温和150 ℃下1/2CT断裂韧性实验研究

蒋嗣本，黄群英，信敬平，吴庆生

(中国科学院核能安全技术研究所，中国科学院中子输运理论与辐射安全重点实验室，合肥230031)

利用卸载柔度法参考ASTM E1820-11标准对聚变堆候选结构材料中国低活化马氏体(CLAM)钢在室温和150℃条件下的断裂韧性进行了测试分析，同时对断面进行了扫描电子显微镜(SEM)微观分析。结果显示，CLAM钢1/2CT样品在室温和150℃条件下测试的断裂韧性JQ分别为287kJ/m2和256kJ/m2，在这两个测试温度下CLAM钢均表现出较高的断裂韧性，且随着测试温度的升高断裂韧性有所降低。断面SEM观察显示韧窝布满整个断面，裂纹稳定扩展区域为韧性断裂。

CLAM钢；断裂韧性；卸载柔度法；1/2CT

低活化铁素体/马氏体(Reduced Activation Ferritic/Martensitic, RAFM)钢具有低的热膨胀系数、高的热导率、低活化特性、良好的抗辐照性能，被认为是ITER测试包层模块(TBM)以及未来核聚变反应堆的首选结构材料。目前，国际上开发的RAFM钢主要有F82H、JLF-1、9Cr2WVTa、Eurofer97[1-5]和中国低活化马氏体(China Low Activation Martensitic, CLAM)钢。CLAM钢是由中科院核能安全技术研究所FDS团队主持, 与国内外高校及研究所广泛合作的基础上研发的具有自主知识产权的低活化钢，主要成分为9Cr-1.5W-0.2V-0.15Ta，冶炼规模已经达到4.5吨，而且成分稳定可控。其力学性能以及辐照性能测试的结果显示，CLAM钢性能与国际同类RAFM钢性能相当[6-9]。目前CLAM钢被选为FDS系列聚变堆驱动次临界堆[10,11]及中国ITER液态铅锂测试包层模块的候选结构材料[12-14]。

RAFM钢在聚变堆中将承受14 MeV高能聚变中子辐照，辐照产生的位错环、空洞、氦泡、偏析等辐照缺陷，不但会导致材料产生硬化、脆化、肿胀、辐照蠕变和辐照疲劳等效应，而且可能会引起材料在冶炼及加工成型过程中形成的微裂纹更容易在低应力条件下失稳扩展，材料的断裂韧性是评估材料所能承受的最大应力以及允许的最大裂纹长度的重要参数。因此，RAFM钢的断裂韧性数据是将其应用于未来核聚变反应堆不可缺少的实验数据，需要及早开展研究并进行评估。众所周知，在中子辐照的实验装置中，辐照空间非常有限，尤其对于能够产生高剂量中子辐照损伤的散裂中子源SINQ以及国际聚变材料辐照装置IFMIF更是如此。然而测试材料断裂韧性的1CT紧凑型拉伸样品的尺寸为62.5mm×60mm×25mm，样品体积较大，若采用该尺寸样品开展辐照实验，那么获得的辐照数据将会非常有限。因此，目前国际上普遍采用小尺寸的样品来测试RAFM钢辐照后的断裂韧性[15,16]。本次实验根据ASTM E1820-11[17]标准利用卸载柔度法，测试了CLAM钢小尺寸1/2CT样品在室温和150℃条件下的断裂韧性，并通过断面分析以说明CLAM钢在不同温度下断裂韧性变化的可能原因。

1 实验

1.1 样品制备

实验所采用的CLAM钢样品取自1.2吨钢锭(HEAT 0912)锻造的30mm厚板材(其主要化学成分见表1)，并经标准热处理(980℃保温30分钟，空冷淬火；760℃保温90分钟回火后空冷)后加工成用于测试断裂韧性的小尺寸紧凑型拉伸样品(1/2CT)，厚度为12.5mm，外形及尺寸如图1所示。引伸计安装在缺口顶部的刀口上，为前置载荷紧凑拉伸(Front Force Compact Tension, FFCT)样品。在室温下采用应力强度因子控制模式进行预制疲劳裂纹，预制疲劳裂纹的频率为8Hz。

图1 样品外观及尺寸Fig.1 Configuration and dimensions of 1/2CT specimen

CrWVTaMnCSiFe8.861.480.210.120.480.0940.05Bal.

1.2 J-R曲线测试

根据ASTM E1820-11标准利用卸载柔度法(或单试样法)可获取每个实验样品的J-R曲线。本次实验使用的测试设备为MTS 810 液压伺服实验机，十字夹头的恒定位移速率为 0.5mm/min。由于设备引伸计能承受的上限温度为175℃，故本实验开展了室温和150℃条件下的断裂韧性测试，每个温度测试3件样品，150℃测试时样品保温半小时，加热炉控温精度为±1℃。

1.3 测量裂纹长度

利用精度为0.001mm的光学视频显微镜根据ASTM标准中的九点法，分别测量初始裂纹长度a0和最终裂纹扩展后的总长度ap，每个样品的裂纹长度以及断面如表2所示。

表2 断面的光学照片以及裂纹的长度(单位：mm)

2 结果与讨论

2.1 准静态断裂韧性JQ的计算

室温和150℃条件下测试的载荷-LLD曲线如图2所示，室温测试时样品屈服后的载荷明显比150℃测试时屈服后的载荷高。根据每次载荷卸载处卸载曲线的柔度，计算裂纹扩展长度Δa，进而得到图3中J积分数据点，进而拟合有效数据点得到样品的断裂韧性JQ。

图2 室温和150℃条件下载荷-LLD曲线Fig.2 Typical load-LLD curves at RT. and 150℃

图3 室温和150℃条件下J-R曲线Fig.3 Typical J-R curve at RT. and 150 ℃

2.2 CLAM钢室温和150℃条件下的断裂韧性

用图3所示的方法，分别计算每个样品的断裂韧性，结果如图4所示。室温和150℃条件下CLAM钢1/2CT样品断裂韧性的平均值分别为287 kJ/m2和256 kJ/m2，在这两个测试温度下CLAM钢均表现出较高的断裂韧性，150℃下断裂韧性与室温相比降低31 kJ/m2，表明CLAM钢的断裂韧性随着测试温度的升高而有所降低。根据ASTM E1820-11，判定JQ=JIC的条件之一为厚度B与韧带尺寸b0需要满足以下要求：

图4 CLAM钢1/2CT样品在室温和150℃条件下的断裂韧性JQFig.4 Elastic-plastic fracture toughness JQ of 1/2CT CLAM specimens at RT and 150℃

B和b0>10(JQ/σY)

经检验本次实验所有样品的JQ值均满足以上条件。另外，由于样品两侧的表面处裂纹几乎没有扩展，如表2中样品的断面所示，造成两端的裂纹长度与九点法测量得到的裂纹平均值的差值难以满足标准中不超过0.05B的要求。因此，根据ASTM标准无法判定本次实验测得的JQ与JIC的关系，即是否满足JQ=JIC关系式。从国外所发表的RAFM钢断裂韧性测试结果来看，小尺寸样品难以满足ASTM标准中所有的判定条件，材料的断裂韧性均用JQ表示[16,18]。因此，本次实验所测得的CLAM钢1/2CT样品的断裂韧性可以用JQ来表征。

2.3 断面分析

利用扫描电子显微镜分析室温和150℃条件下测试样品的断面。断面的预制裂纹区域、伸张区、稳定裂纹扩展起点以及稳定扩展区域见图5，室温和150℃下断面的整体形貌类似。由于钝化引起的伸张区位于疲劳裂纹终点与稳定裂纹扩展区之间，表示裂纹扩展开始。

图5 CLAM钢1/2CT样品的断面整体形貌Fig.5 Typical fracture surface of CLAM specimens

裂纹稳定扩展区域的断面如图6所示。室温下测试的样品，断面布满了大且深的韧窝；对于150℃条件下测试的样品，韧窝尺寸明显较小且浅，只存在少量尺寸较大的韧窝。经统计，室温和150℃条件下断面单个韧窝的平均面积分别为326μm2和44μm2。韧窝的形成是由于夹杂物、第二相粒子与基体的界面处形成的微裂纹在外力作用下聚合产生空洞，空洞长大、增殖并最终连接而形成，尺寸大的韧窝在形成过程中吸收的能量较多，在实验过程中材料断面吸收能多将会导致所测得的断裂韧性值高。因此，断面分析结果与实验测试的结果相符合，温度升高CLAM钢的断裂韧性会有所降低。

图6 不同温度下裂纹稳定扩展区域的断面照片Fig.6 Stable crack propagation surfaces(a) 室温下裂纹稳定扩展区域;(b) 150℃下裂纹稳定扩展区域

3 总结

本次实验探讨了CLAM钢在室温和150℃条件下的断裂韧性，从以上分析的结果可以看出：

(1) CLAM钢1/2CT样品在室温和150℃条件下测试所得到的断裂韧性值分别为287kJ/m2和 256kJ/m2。随着测试温度的升高，CLAM钢的断裂韧性值有所降低；

(2) CLAM钢在室温和150℃下的断裂韧性测试的断面分析的结果显示，裂纹稳定扩展区域为韧性断裂，未出现脆性断裂区域。

致谢

本研究工作是在国际热核聚变实验堆ITER 973计划国内配套专项项目(2013GB108005、2011GB108001)、国家自然科学基金项目(11375173)及合肥物质科学技术中心方向项目培育基金项目(2012FXCX004)的支持下完成的；感谢FDS团队成员在实验过程中给予的指导与帮助。

[1] Q. Huang, C. Li, Y. Li, et al., Progress in Development of China Low Activation Martensitic Steel for Fusion Application [J]. J. Nucl. Mater. 367-370 (2007) 142-146.

[2] Q. Huang, N. Baluc, Y. Dai, et al., Recent progress of R&D activities on reduced activation ferritic/martensitic steels [J]. J. Nucl. Mater. 442 (2013) S2-S8.

[3] N. Baluc, K. Abe, J.L. Boutard, et al., Status of R&D activities on materials for fusion power reactors [J]. Nucl. Fusion 47 (2007) S696-S717.

[4] Bvander Schaaf, D.S Gelles, S Jitsukawa, et al., Progress and critical issues of reduced activation ferritic/martensitic steel development [J]. J. Nucl. Mater. 283-287 (2000) 52-59.

[5] R.L. Klueh, D.S. Gelles, S. Jitsukawa, et al., Ferritic/martensitic steels- overview of recent results [J]. J. Nucl. Mater. 307-311 (2002) 455-465.

[6] S. Liu, Q. Huang, C. Li, Influence of non-metal inclusions on mechanical properties of CLAM steel [J]. Fusion Eng. Des. 84 (2009) 1214-1218.

[7] Q. Huang, J. Li and Y. Chen, Study of Irradiation Effects in China Low Activation Martensitic steel CLAM [J]. J. Nucl. Mater. 329-333 (2004) 268-272.

[8] Y. Li, Q. Huang, Y. Wu, T. Nagasaka, T. Mu-roga, Mechanical properties and microstructures of China low activation martensitic steel compared with JLF-1 [J]. J. Nucl. Mater. 367-370 (2007) 117-121.

[9] C. Li, Q. Huang, P. Zhang, et al., Preliminary expe-rimental study on Hot Isostatic Pressing diffusion bonding for CLAM [J]. Fusion Eng. Des. 82 (2007) 2627-2633.

[10] Y. Wu, Conceptual design activities of FDS series fusion power plants in China [J]. Fusion Eng. Des. 81 (2006) 2713-2718.

[11] Y. Wu and FDS Team, Conceptual design of the China fusion power plant FDS-II [J]. Fusion Eng. Des. 83 (2008) 1683-1689.

[12] Y. Wu, Design status and development strategy of China liquid lithium-lead blankets and related material technology [J]. J. Nucl. Mater. 367-370 (2007) 1410-1415.

[13] Y. Wu, the FDS Team, Design analysis of the China dual-functional lithium lead (DFLL) test blanket module in ITER [J]. Fusion Eng. Des. 82 (2007) 1893-1903.

[14] Y. Wu, Conceptual design and testing strategy of a dual functional lithium-lead test blanket module in ITER and EAST [J]. Nucl. Fusion, 47 (2007) 1533-1539.

[15] E. Wakai, S. Nogami, R. Kasada, et al., Small specimen test technology and methodology of IFMIF/EVEDA and the further subjects [J]. J. Nucl. Mater. 417 (2011) 1325-1330.

[16] H. Ono, R. Kasada, A. Kimura, Specimen size effects on fracture toughness of JLF-1 reduced-activation ferritic steel [J]. J. Nucl. Mater. 329-333 (2004) 1117-1121.

[17] ASTM E1820-11, “Standard Test Method for Measu-rement of Fracture Toughness”, (2011).

[18] K. Splichal, J. Berka, J. Burda, et al., Fracture toughness of the hydrogen charged EUROFER 97 RAFM steel at room temperature and 120℃ [J]. J. Nucl. Mater. 329 (2009) 125-132.

Fracture Toughness of CLAM Steel with 1/2CT Specimens at Room Temperature and 150℃

JIANG Si-ben,HUANG Qun-ying, XIN Jing-ping, WU Qing-sheng

(Key Laboratory of Neutronics and Radiation Safety, Institute of Nuclear Energy Safety Technology, Chinese Academy of Sciences, Hefei, Anhui, 230031, China)

Fracture toughness of China Low Activation Martensitic (CLAM) steel with miniaturized compact tension (1/2CT) specimens was investigated at room temperature (RT) and 150℃. In addition, the fracture surface was analyzed. The test was performed according to ASTM E1820-11 standard using the unloading compliance method. Fracture resistance curve (J-R curve) was obtained from a single specimen testing. The result showed that fracture toughness (JQ) values were 287kJ/m2at RT and 256kJ/m2at 150℃. It showed that toughness decreased slightly with the increased test temperature. Dimples were observed for all the tested specimens, which indicated that the specimens were ductile fracture in stable crack growth area.

CLAM; Fracture toughness; Unloading compliance method; 1/2CT

2016-11-19

合肥物质科学技术中心方向项目培育基金2012FXCX004，国际热核聚变实验堆(ITER)计划专项2011GB108001、2013GB108005，国家自然科学基金11375173

蒋嗣本(1988—)，男，安徽合肥，硕士生，主要从事结构材料辐照损伤实验研究

信敬平：jingping.xin@fds.org.cn

TL341

A

0258-0918(2016)06-0790-05