樟脑磺酸钠注射液含量测定方法学研究

王军红，司慧民，王 丽，韩 立

（河南省兽药饲料监察所 河南 郑州 45500000000）

樟脑磺酸钠注射液含量测定方法学研究

王军红，司慧民，王 丽，韩 立

（河南省兽药饲料监察所 河南 郑州 45500000000）

1 仪器与试药

LAMBDA35紫外分光光度法计（美国PerkinElmer公司）；SartoriusPB-20型PH计；阳离子交换树脂；樟脑磺酸钠对照品（上海安普科学仪器有限公司）。

樟脑磺酸钠注射液样品：A公司、B公司相同批次各三份；辛烷磺酸钠和乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为超纯水。

2 实验方法

2.1 阳离子交换树脂法

将样品组和空白组按《中国兽药典》进行操作，滴定结果用空白组进行校正。

按照上述方法分别配制样品组和空白组，平行测定六次，计算回收率。

2.2 紫外分光光度法

配制4mg/ml的樟脑磺酸钠溶液，以水为空白在200～350nm波长范围内扫描，在285nm处有最大吸收。

取樟脑磺酸钠对照品分别配制成2mg/ml、2.8mg/ml、4mg/ml、4.8mg/ml、6mg/ml浓度的溶液，在285nm波长测定吸收度，将测得结果统计处理的回归方程y=12.27x+ 0.024 r2=0.99。

用4mg/ml的樟脑磺酸钠对照品溶液和两种样品溶液分别测其紫外吸收，隔6h、12h、24h分别测一次，观察其吸光度变化考察稳定性。样品测定六次计算回收率。

精密量取两厂家不同批次10ml:1g的樟脑磺酸钠注射液10ml至250ml容量瓶中，摇匀，在285nm波长处测定吸收度，依据线性关系测得浓度。

3 结果

3.1 阳离子交换树脂结果

阳离子交换树脂测定结果见表1、表2。

3.2 紫外分光光度法结果

紫外分光光度法测定结果见表3、表4。

综合分析结果表明，紫外分光光度法更便捷，回收率高，重现性好，但专属性不强，药品中辅料或杂质会影响最大波长吸收位置而影响检测结果。

表1 阳离子交换树脂测定计算结果

表2 A组回收率试验结果

表4 A组回收率试验结果

4 讨论

阳离子交换树脂法对无机离子去除能力优良，而且用酸液或者碱液冲洗后可再生，装置简单，廉价。但其操作过程较麻烦，不适用于大批量工业化生产的含量测定，而且对操作的精确性要求较高，容易引起误差，再生过程也比较麻烦。其纯化容量有一定的限制，水质的变化会造成树脂有机物的溶出、树脂表面微生物的增值；树脂碎片会造成水中微粒的增加、树脂再生时所产生药品的废液污染等，都会影响其测定结果。紫外分光光度法，操作简单、快捷，但专属性不强，药品中辅料或杂质会影响最大波长吸收位置而影响检测结果，故常用于对准确度要求不太严格，但时间有限的测定，可用于工厂中期，灭菌包装前的初步含量测定。但个别厂家产品的吸光度远超出其线性范围，无法准确测定含量，其原因有待进一步研究。□