大气中二氧化硫含量的测定

张雅琴/本溪市化学工业学校



大气中二氧化硫含量的测定

张雅琴/本溪市化学工业学校

【摘 要】通过比色法测定大气中的二氧化硫含量时，传统的四氯汞钾吸收剂毒性较大，污染严重。我们采用三乙醇胺作吸收液，以彻底排除汞的污染，实验结果表明，更换吸收剂后测试方法操作简单，检测结果客观可行，准确度和精密度都与原方法一致。

【关键词】二氧化硫；含量；测定

1.引言

盐酸副玫瑰苯胺比色法是由韦斯特和盖克斯卡林吉利等人提出的。他们系根据副玫瑰苯胺、甲醛与二氧化硫的schiff反应用于测定甲醛和二氧化硫。该方法的主要优点是灵敏、准确、简便、可靠，应用范围广、费用低。但是缺点为四氯汞钾吸收液有剧毒，如不慎沾到皮肤上会导致红肿发炎等不良反应，给测试人员心理造成负担。用三乙醇胺溶液代替汞盐作吸收液，在相同条件下对大气中二氧化硫的含量进行测定。通过大量实验结果表明，两种方法的精密度和准确度均无显著性差异。因此我们建议采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定大气中二氧化硫含量时，用三乙醇胺作吸收液，以彻底排除汞的污染。

2.实验部分

2.1仪器和试剂

仪器：多孔玻板吸收管、大气采样器、7230G型分光光度计。

三乙醇胺吸收液： 称取1mg叠氮化钠并量取12.77ml三乙醇胺，溶于新煮沸后并冷却的水中，稀释至1000ml。

二氧化硫标准溶液： 称取0.2亚硫酸钠，溶于250ml三乙醇胺吸收液中，标定后使用。

2.2实验原理

二氧化硫被三乙醇胺—叠氮化钠溶液吸收后，形成稳定的络合物，此络合物再与甲醛—副玫瑰苯胺作用，生成玫瑰紫红色络合物，根据颜色深浅比色定量。

2.3实验过程

2.3.1采样。

用装有5ml三乙醇胺吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样1小时。

2.3.2试样处理。

用吸收管内吸收液洗涤进气管内壁3次后，移入10ml具塞比色管中。

2.3.3试样分析。

分别在样品管和空白管中加入0.5ml1.2％氨基磺酸铵溶液，摇匀。于25～30℃放置20分钟，用1cm比色皿，在564nm下，测定吸光度。在同样条件下做空白实验。

3.结果与讨论

3.1最大吸收波长的选择

取二氧化硫标准溶液1.00ml，加入4.00ml三乙醇胺吸收液，于25～30℃放置20分钟，用1cm比色皿，在波长550-580nm之间测定吸光度值，由吸光度值确定最大吸收波长为564nm。测定结果见表1。

取二氧化硫标准溶液0.60ml，加入4.40ml四氯汞钾吸收液，在与上述相同条件下，波长530～570nm之间，确定最大吸收波长为550nm，见表2。

表1　最大吸收波长测定数据表（以三乙醇胺为吸收剂）

表2　最大吸收波长测定数据表（以四氯汞钾为吸收剂）

3.2标准曲线绘制

按表3配制标准溶液，用与测样相同的条件，分别测定吸光度值，其值见表4、表5，根据回归方程，确定回归曲线。

表3　二氧化硫标准液的配制

表4　标准曲线绘制数据表（以三乙醇胺为吸收剂）

表5　标准曲线绘制数据表（以四氯汞钾为吸收剂）

将表5中所得数据处理后，得r=0.9955，说明y与x之间线形显著相关；回归方程为：y=0.0155x+0.00105，由该回归方程确定标准曲线。

3.3试样分析结果

对试样进行处理分析，所得结果见表6。

表6　试样分析结果对照表

3.4两种方法精密度的比较

实验结果进行F检验，计算得F=2.65，F＜F(0.05，4，4)=6.39，两种方法的精密度不存在显著性差异。

3.5两种方法准确度的比较

实验结果进行t检验，计算得t=0.878，t＜t(0.05，8)=2.31，两种方法的准确度不存在显著性差异。

4.结论

以上实验结果表明，两种方法的精密度与准确度均无显著性差异。用三乙醇胺作吸收剂不仅继承了用四氯汞钾作吸收剂测定二氧化硫含量这种方法的优点，更重要的是解决了汞污染的问题。因此，三乙醇胺完全可以取代四氯汞钾作吸收剂，进行空气中二氧化硫含量的测定。

参考文献：

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