东海县农田土壤中总砷的测定

薄维平，孔肖肖，李　静

(连云港市东海县环境监测站，江苏 连云港 222300)



东海县农田土壤中总砷的测定

薄维平，孔肖肖，李静

(连云港市东海县环境监测站，江苏 连云港 222300)

摘要：采用水浴消解-原子荧光法测定东海县农田土壤中的总砷含量。结果表明，该方法线性关系良好，相关系数为0.9997，检出限为0.009mg/kg，相对标准偏差为1.4%，加标回收率为94.1%～107.6%。该方法操作简单、灵敏度高，适用于土壤中总砷的测定。

关键词：农田土壤；总砷；测定；东海县

土壤中砷的含量监测是环境监测和农业环境保护的重要工作，也是重金属检测的必检项目。目前，土壤中砷的测定方法常用光度比色法、原子吸收法、原子荧光法等[1-2]，前处理消解方法主要有微波消解、电热板消解、水浴消解等[3-4]。本文采用水浴消解-原子荧光法测定土壤中总砷，操作简单、灵敏度高、实用性好，结果满足国标[5]要求。

1实验部分

1.1主要仪器和试剂

1.1.1主要仪器

AFS-2202E型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司生产)，砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院)，电热恒温水浴锅HHS-11-2(上海博迅实业有限公司)。

1.1.2试剂

本试验使用的所有酸及试剂均为优级纯。所有玻璃器皿均在使用前用20%的硝酸溶液浸泡24h，依次用自来水、纯水冲洗晾干。(1+1)王水，还原剂(2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠溶液)，载液(5%盐酸溶液)，硫脲溶液(10%)，抗坏血酸溶液(10%)。砷标准溶液(100mg/L)：购于环境保护部标准样品研究所。土壤标准样品ESS-2(GSBZ500012-87)：购于中国环境监测总站。

1.2分析步骤

1.2.1样品消解

称取经风干研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加10mL水润湿样品，加入10mL(1+1)王水，无须盖塞摇匀于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取10mL消解试液于50mL比色管中，加3mL盐酸、5mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。采用相同试剂和步骤，做2个空白溶液。

1.2.2标准溶液配制

将100mg/L砷标准溶液配制成1.00mg/L的砷标准工作溶液，用5%盐酸溶液定容。分别准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL砷标准工作液置于6个100mL容量瓶中，加入5mL盐酸、5mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液，用纯水定容，摇匀。得砷终浓度分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00ug/L的标准系列溶液。

1.2.3仪器测定条件

光电倍增管负高压280V，B道总灯电流60mA，B道总辅助灯电流30mA，原子化器高度8mm，载气(高纯氩)400mL/min，屏蔽气900mL/min。

1.2.4数据处理

2结果与讨论

2.1线性关系和检出限

按仪器工作条件，测定砷标准溶液系列。结果表明，在0～40μg/L浓度范围内线性关系良好，线性方程为：If=111.570*CAs-47.108，线性相关系数r=0.9997(见表1)。根据仪器设定的测定检出限程序，连续测定空白溶液11次(见表2)，用3倍空白溶液荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率即为本方法的检出限，经计算得出，砷检出限为0.009mg/kg，符合国标要求。

表1　砷的线性范围

2.2精密度和准确度

取浓度5.0μg/L的砷标准溶液进行11次测定(见表2)，经计算得相对标准偏差为1.4%，方法精密度较好，适于样品测定。

取东海县李埝乡恰恰村、双店镇代相村、石湖乡尤塘村3个农田土壤样品作为本底值，进行3次平行测定取均值(见表3)，分别加入5.0μg/L、10.0μg/L的砷标液，测定其回收率。经计算加标回收率在94.1%～107.6%。

表2　方法的检出限和精密度

表3　加标回收试验　(μg/L)

2.3标准样品和样品测定

分别称取6份0.5g土壤标样ESS-2，消解后测定。环境标准物质ESS-2中砷参考值为10.0±1.0 mg/kg，6次测定均值为10.4mg/kg，符合参考值范围，相对误差为3.9%。采集东海县各乡镇20个村庄的农田土壤样品，消解后平行测定3次取均值，见表4。结果显示，东海县20个村庄的农田土壤中总砷含量集中在1.58 ～ 9.07mg/kg，均值为5.42mg/kg。

表4　东海县农田土壤中总砷含量测定结果　(mg/kg)

3结论

本试验在国标[5]的基础上进行相应的改进，采取王水-水浴消解法进行样品前处理消解，通过原子荧光法测定东海县各乡镇20个村庄的农田土壤中总砷的含量。结果表明，方法具有良好的线性关系和检出限，精密度和准确度均达到相关要求，实验操作简便、稳定性好，适用于土壤中总砷的测定。

参考文献：

[1]倪刘建,程滢,毛慧,等.微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷[J].环境监控与预警,2013,5(1):30-32.

[2]黄璨,商仲彬.水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和硒[J].广州化工,2014,42(15):162-163,167.

[3]吴训,陈广林,韦仁飞.原子荧光光谱法测定土壤中砷的前处理方法改进探讨[J].应用预防医学,2014,20(4):252-253.

[4]夏彤,陈冬兰,展锦波,等.水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷[J].现代农业科技,2013(5):232-233.

[5]中华人民共和国环保部. GB/T22105土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法[S]. 北京:中国标准出版社,2008.

Determination of Arsenic in Farmland Soil in Donghai County

BO Wei-ping, KONG Xiao-xiao, LI Jing

(Donghai Environmental Monitor Station, Lianyungang, Jiangsu 222300 ,China )

Abstract：The total arsenic in soil was tested using resolution in water bath and atomic fluorescence method. The linear relation was good and the correlation coefficient was above 0.9997. The detection limit was 0.009 mg/kg. The relative standard deviation(RSD)was 1.4%and the percent recovery were 87.0%～ 111.3%. The method was simple with high sensitivity. It is also quite suitable to test the arsenic in soil.

Key words：farmland soil；arsenic; test; Donghai County

中图分类号：X833

文献标志码：A

文章编号：1673-9655(2016)01-0105-03

作者简介：薄维平(1984-)，女，汉族，硕士，江苏省东海县环境保护局监测站，工程师，主要从事环境监测研究。

收稿日期：2015-06-02