浅谈影响三氯氢硅合成炉运行周期的因素

孔建梅（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖655000）

浅谈影响三氯氢硅合成炉运行周期的因素

孔建梅（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖655000）

三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的核心设备，合成炉的运行周期直接影响三氯氢硅合成系统连续运行的时间。本文结合实际生产，经过理论分析，提出了如何延长三氯氢硅合成炉运行周期，从而保证三氯氢硅合成系统稳定生产。

三氯氢硅；合成炉；因素

当今太阳能级多晶硅的主要生产方法为改良西门子法［1］。三氯氢硅合成是闭环生产中的源头工序，三氯氢硅合成炉是多晶硅生产过程中合成三氯氢硅原料的主要设备，合成炉的运行周期直接影响多晶硅的连续生产。因此，提高三氯氢硅合成炉运行周期，为多晶硅连续生产稳定提供了保障。

生产过程中，合成炉连续运行2～3个月后，合成炉内换热管束局部管壁被磨损穿透，管束内的导热油泄漏到合成炉内，随着合成料进入到系统，造成系统管道、设备污染，合成炉内未反应的大量硅粉被导热油污染后废弃，经济损失较大；合成炉后系统设备管道腐蚀严重，且换热器换热效果不佳，系统堵塞严重等，维修需要的人工及材料费用较高，同时，拆卸、检修、恢复安装周期较长，耽误正常生产。

1　工艺流程

三氯氢硅的合成采用底部进料方式，即硅粉加注到三氯氢硅合成炉规定的床层后，氯化氢气体从合成炉底部进入，硅粉和氯化氢在一定温度和压力条件下反应生成三氯氢硅，反应时硅粉处于流化［2］（沸腾）状态，产生的热量通过炉内盘管用冷媒带出。反应产物先后经过两级旋风分离器、淋洗器、冷凝器、相分离器，最后经过重氯硅烷塔进入精馏工序。

2　三氯氢硅合成炉

三氯氢硅合成炉属于流化床反应器，由壳体、内部换热管束组成。氯化氢气体和硅粉从合成炉底部进料，氯化氢气体通过颗粒状固体硅粉层，使硅粉处于流化状态，在一定的压力和温度下在合成炉内进行反应。开车时需要用启动热油给硅粉加热到激活温度，反应一旦发生后用工作热油降温，以使反应温度保持在240℃～320℃。

3　影响三氯氢硅合成炉运行周期的主要因素

3.1硅粉粒度

实际生产中，硅粉硬度大，使用的硅粉粒度在60μm～500μm范围内，硅粉粒度大于平均粒度值，使得比表面积减小，影响合成炉反应效果，同时大颗粒的硅粉对盘管的连续冲刷，加大了合成炉冷却盘管的磨损，降低了合成炉运行周期。

通过分析，选择合适的硅粉粒度能有效的增加合成炉的运行周期。实际生产中，把使用的硅粉粒径范围更改为100μm～250μm后，三氯氢硅合成炉能够连续稳定运行3～6个月，盘管磨损量较小，说明硅粉使用效果良好。

3.2硅粉含水量

硅粉含水量超标不仅加速了合成炉盘管腐蚀，使得盘管使用寿命变短，还会使系统管道堵塞，影响三氯氢硅合成炉连续运行。

降低硅粉含水量，硅粉需进行干燥处理，含水量达标后再进行使用。生产过程中硅粉输送至干燥罐，通过热油和热氮一直对干燥罐内的硅粉进行干燥处理，监控干燥罐内硅粉温度，当温度达到180℃时，说明硅粉干燥合格，含水量达标。

生产实践表明，硅粉含水量低，有效地避免了合成炉盘管及整个系统的腐蚀情况，减少系统管道堵塞，延长了合成系统稳定运行时间。

3.3氯化氢含水量

氯化氢含水量超标严重腐蚀合成炉、管道及仪表等，使系统中的三氯氢硅水解生成二氧化硅，造成系统设备管道堵塞，缩短设备使用寿命，影响生产。

生产过程中将氯化氢含水量从200ppm降低至50ppm以下，有效地避免了合成炉的腐蚀情况，减少系统管道堵塞，提高了合成炉使用寿命。

3.4盘管厚度、材质和结构

由于合成炉盘管壁厚为9mm，材质为20#碳钢，实际生产中，氯化氢和硅粉不断冲刷盘管，使盘管磨损严重，合成炉运行时间不超过3个月需进行停炉检修。

多次生产实践后，根据检修经验总结，提出对盘管修复改造的措施，将盘管底部管壁厚度进行加厚修复，每根管束底部增加一个防磨损的管套，管套为锥体形状，采用耐腐蚀、高温的材质。

经过盘管改造，运用于实际生产中，三氯氢硅合成炉连续运行4个月，经抽出盘管检查，磨损较小。盘管改造后，延长了使用时间，保证了系统稳定连续运行，同时节约了检维修成本。

4　结语

通过选择合适的硅粉粒度、降低硅粉含水量和氯化氢含水量，改造合成炉盘管等有效措施，提高了合成炉运行周期，使合成炉稳定运行时间达到3～6个月。

虽然合成炉使用周期有一定的延长，但是仍不会超过6个月，对系统的影响仍然存在，在后期生产中，能找出其它因素并优化现有的工艺，使三氯氢硅合成炉能连续生产，从而节约生产成本，降低检修频率。

［1］梁骏吾.电子级多晶硅的生产工艺［J］.中国工程科学，2000，2（12）：36～38.

［2］吴占松，马润田，汪展文.流态化技术基础及应用［J］.北京：化工工业出版社，2006.7.