水性聚氨酯改性的研究进展

郑　飞（西昌学院轻化工程学院，四川省西昌市 615013）

水性聚氨酯改性的研究进展

郑飞
（西昌学院轻化工程学院，四川省西昌市 615013）

综述了水性聚氨酯几种常见的改性方法，包括环氧树脂改性法、有机硅改性法、纳米改性法、丙烯酸改性法、有机氟改性法和复合改性法。这些改性方法均是利用物理或化学方法将改性材料与水性聚氨酯复合，所制复合材料通常兼具改性材料和水性聚氨酯的优点，实现了利用改性材料优异的力学性能、耐热性能、防水性等改善水性聚氨酯在这些方面的不足。复合改性法通常是利用多种改性材料对水性聚氨酯进行改性，不同材料之间的协同作用对水性聚氨酯的改性效果明显高于任何一种单一材料的改性效果，是一种极具发展前景的改性方法。

水性聚氨酯 环氧树脂改性 有机硅改性 纳米改性 复合改性

聚氨酯是一种黏附性能、耐磨损性能、化学稳定性、耐寒性能优良的高分子材料。聚氨酯主链包括硬段和软段，是利用异氰酸酯和多元醇合成的，通过改变单体类型可以对硬段和软段长度进行有效调控，进而改变其力学性能和其他应用性能［1］。早期的聚氨酯以溶剂型聚氨酯为主，这类聚氨酯中含有大量溶剂，在使用过程中，溶剂的挥发导致环境污染并危害人类健康，而且其阻燃性能较差，在建筑工程领域应用时的安全系数较低［2］。为解决溶剂型聚氨酯的不足，国内外研究学者将研究重点集中到水性聚氨酯领域。

水性聚氨酯主要通过内乳化法生产，在操作过程中无需额外添加乳化剂，主要靠链段中的亲水基团成盐后加水，通过相反转而形成乳液的方法，主要包括溶剂法、预聚体混合法、熔融分散缩聚法、酮亚胺连氮法以及端基保护乳化法。其中，溶剂法是利用与水互溶的低沸点溶剂（如丙酮）降低预聚体黏度，这种方法成本高、安全性差；预聚体混合法是在聚氨酯链段中引入亲水性单体，在高速搅拌下形成乳液，然后利用扩链剂扩链；熔融分散缩聚法是将聚氨酯单体在熔融状态下分散于水中形成乳液，操作简单，但是反应温度高，产物多为支化聚氨酯；酮亚胺连氮法是利用酮亚胺在乳化后快速水解释放出二元胺，二元胺对预聚体进行扩链；端基保护乳化法是指将聚氨酯预聚物的端基保护起来，然后与交联剂和扩链剂共乳化，最后升温脱保护，活性端基与交联剂反应形成网状聚氨酯。另外，也有少部分水性聚氨酯是采用外乳化法制备的，这种方法需要额外加入乳化剂，使聚合物在高速搅拌下发生乳化。这种方法成本高，且所制聚氨酯的物理化学性能较差［2］。

水性聚氨酯在生产过程中以水为分散介质，操作过程中具有阻燃低毒的特性，并且提高了操作过程的安全系数；另外，以水为分散介质可降低体系的黏度，简化了生产操作。水性聚氨酯中无有机溶剂残留，也提高了其使用过程中的安全性和环保性能，而且，水性聚氨酯与水或其他水乳液的相容性较好，具有良好的透气性，更利于进行共混或共聚合改性［3］。水性聚氨酯的热稳定性、耐水防潮性和力学性能较差。为改善水性聚氨酯的性能、拓展其应用领域，对其进行改性研究成为国内外研究学者关注的重点。目前，研究较多的改性方法包括环氧树脂改性法、有机硅改性法、复合改性法、纳米改性法、丙烯酸改性法和有机氟化物改性法等。本文主要综述了水性聚氨酯的改性方法以及改性后水性聚氨酯的性能。

1　环氧树脂改性法

1.1物理法

物理法是将环氧树脂与水性聚氨酯进行物理共混。Jia等［4］将蒙脱土、环氧树脂和水性聚氨酯进行共混，发现蒙脱土与聚氨酯/环氧树脂复合材料之间存在着一定的相互作用和氢键作用。随着蒙脱土含量的增加以及分散度的提高，氢键作用有增大的趋势，氢键作用的增大有利于提高复合材料的热稳定性和玻璃化转变温度。Sharmin等［5］利用环氧亚麻油对水性聚氨酯进行改性，研究发现，聚氨酯/环氧树脂复合材料中的脂肪酸组分、材料表面的羟基以及双键数量和分布、长侧链的存在都会对复合材料的性能产生一定影响；聚氨酯/环氧树脂复合材料的热稳定性提高，最高使用温度达220 ℃。

1.2化学法

化学法是利用环氧树脂末端的羟基与聚氨酯末端的异氰酸根（NCO）反应，将环氧树脂接枝到聚氨酯中。戴震等［6］利用环氧树脂E-51对水性聚氨酯进行化学改性，制备了改性水性聚氨酯。研究发现，随着环氧树脂E-51含量的增加，改性水性聚氨酯的拉伸强度、防水耐潮性、热稳定性和阻燃性能均提高，当w（E-51）为6%时，改性水性聚氨酯的综合性能最佳。朱黎澜等［7］利用环氧树脂E-128原位制备改性水性聚氨酯，通过改变环氧树脂、异氰酸酯、扩链剂的投料比调控改性水性聚氨酯的综合性能。结果表明，当聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为6～7，1,4-丁二醇用量为聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯用量的7%～8%，二羟甲基丙酸用量为聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯用量的6%～7%，环氧树脂E-128用量为聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯用量的6%～7%时，所制改性水性聚氨酯的稳定性较好，用其制备的涂膜具有优异的耐水性能。王焕等［8］以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚醚多元醇、聚酯多元醇为原料，二羟甲基丙酸为扩链剂制备水性聚氨酯，利用环氧树脂E-44对其进行化学改性。发现当聚酯多元醇质量分数为20.0%，扩链剂质量分数为3.9%，环氧树脂E-44质量分数为8.0%时，所制改性水性聚氨酯有优异的耐水性、热稳定性以及力学性能。刘浏等［9］以IPDI和聚醚二醇为原料，二羟甲基丙酸为扩链剂，环氧树脂E-51为改性剂，乙二胺为交联剂，制备改性水性聚氨酯涂料。发现在固化过程中利用环氧基开环交联，可提高涂膜的耐水性能和硬度；当二羟甲基丙酸质量分数为4.5%，乙二胺质量分数为1.0%，E-51质量分数为6.0%～10.0%时，改性水性聚氨酯漆膜具有优异的热稳定性、耐水性和力学性能。易翔［10］研究发现，环氧树脂可以提高水性聚氨酯硬段的交联密度，从而改善水性聚氨酯漆膜的力学性能和防潮性。杨伟平等［11］以聚四氢呋喃二醇、IPDI为原料，二羟甲基丙酸为亲水扩链剂，一缩二乙二醇为扩链剂，采用环氧树脂E-51对其进行改性。发现利用主链中环氧树脂的开环反应对水性聚氨酯预聚物进行扩链，制备的改性水性聚氨酯漆膜的力学性能、热稳定性均得到改善，24 h内的吸水率仅为1.46%。王继印等［12］利用环氧树脂E-44在乙二醇胺的作用下开环制备了端羟基环氧树脂，并用其对水性聚氨酯进行改性。结果发现，当环氧树脂质量分数为2.5%～3.5%时，所制水性聚氨酯漆膜的拉伸强度高达26.69 MPa，断裂伸长率高达428.35%，并且吸水率和热稳定性也得到提高。以上研究表明，利用不同类型的环氧树脂对水性聚氨酯进行改性，在保持其力学性能和稳定性的情况下，可改善其防潮性和耐热性能。

2　有机硅改性法

有机硅具有优良的憎水性和热稳定性，用其改性聚氨酯可以显著提高聚氨酯的耐热性和耐潮性能。

2.1物理共混法

物理共混是将硅烷与聚氨酯进行机械共混，该方法操作简单。Pathak等［13］利用硅烷改性水性聚氨酯，并将其制成涂层对铝进行保护。结果表明：硅烷改性的水性聚氨酯涂层的吸水率和热稳定性均得到了改善，其中，涂层表面水接触角由48°增至58°，并且该涂层在206 ℃条件下也比较稳定，说明硅烷的添加有利于延缓水性聚氨酯涂层的降解；但随着使用时间的延长，会出现有机硅向聚氨酯表面迁移的现象，从而导致其性能下降。因此，物理共混改性法效果较差。

2.2嵌段改性法

嵌段改性法是以含有端羟基的有机硅聚合物与含有NCO基团的聚氨酯为原料，制备聚硅氧烷和聚氨酯的嵌段共聚物。改性后的聚氨酯主链中含有有机硅链段，可以显著改善聚氨酯的热稳定性和防水性。另外，由于有机硅链段与聚氨酯链段是通过化学键相连，因此，制备的改性聚氨酯的稳定性较好。杜郢等［14］以IPDI、聚醚为原料，二羟甲基丙酸为扩链剂，制备了水性聚氨酯乳液，用有机硅对其改性后发现：增加有机硅在预聚体中的含量有利于提高聚氨酯的黏性和耐水性，但是水乳液的稳定性有所降低；当预聚体中聚醚和IPDI的摩尔比为1.00∶1.06，扩链剂质量分数为4.5%，有机硅质量分数为1.0%时，改性水性聚氨酯压敏胶的综合性能最佳，但由于其链段中含有高比例的柔性聚硅氧烷链段，因此，所制改性聚氨酯的玻璃化转变温度降低，力学性能也有所下降。

2.3硅烷偶联剂封端法

硅烷偶联剂封端法主要是在预聚体成盐之前加入带有氨基的硅烷偶联剂，利用氨基与聚氨酯预聚体末端的NCO反应，制备硅烷封端的聚氨酯预聚体。Lai Xiaojuan等［15］以IPDI、聚醚多元醇为原料，二羟基甲基丙酸为扩链剂，三羟甲基丙烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷为偶联剂制备了硅烷偶联剂封端改性的聚氨酯。研究发现：硅烷偶联剂的氨基与聚氨酯的NCO发生了反应，并且随着硅烷偶联剂用量的增加，聚氨酯的热稳定性、吸水率和乙醇吸收率均得到明显改善；硅烷偶联剂在预聚体中的质量分数为15%时，改性聚氨酯质量损失10%时的温度由163 ℃提高至253 ℃，吸水率由17.00%下降至8.00%，乙醇吸收率由46.00%下降至30.00%。Sardon等［16］以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为偶联剂制备了改性水性聚氨酯涂料，研究发现：硅烷偶联剂含量增加，聚氨酯涂料颗粒的粒径增大，硅烷偶联剂的存在可以使水性聚氨酯涂料在常温条件下固化，由于硅烷偶联剂与聚氨酯预聚体之间存在共价键，因此，干燥后形成了有机/无机杂化的漆膜。康圆等［17］以甲苯二异氰酸酯、聚醚二元醇为原料，二羟甲基丙酸为扩链剂，KH-550和1,4-丁二醇为偶联剂制备了硅烷封端的聚氨酯。研究发现，硅烷偶联剂的加入使聚氨酯的综合性能得到明显提高，当扩链剂在预聚体中的质量分数为5.0%时，制备的改性聚氨酯的拉伸强度约为5.0 MPa，断裂伸长率约为400.00%，吸水率低至5.00%左右。

综上所述，采用化学方法或物理方法将有机硅添加至聚氨酯基体中均可以改善水性聚氨酯的热稳定性和防水性，但化学改性法是一种更为有效且稳定的改性方法。

3　纳米改性法

纳米改性法是在水性聚氨酯基体中通过化学或物理方法添加纳米材料进行改性，主要的纳米材料包括纤维素纳米晶、淀粉纳米晶等天然高分子纳米材料，纳米蒙脱土、纳米凹凸棒土、纳米磷灰石、纳米二氧化硅等无机矿物纳米材料，石墨烯、碳纳米管、纳米碳黑等纳米碳材料，以及纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铁等纳米金属氧化物等。纳米材料的添加不仅可以有效提高水性聚氨酯的力学性能、热稳定性，还可以在一定程度上赋予水性聚氨酯隔热、导电等特殊功能［18］。

Wang Yixiang等［19］采用淀粉纳米晶和纤维素纳米晶共同增强水性聚氨酯，研究发现，这二者之间会形成较强的氢键，对水性聚氨酯的协同增强效应高于任何一种单独增强的作用效果。与未改性的水性聚氨酯相比，预聚体中加入质量分数为1.0%的淀粉纳米晶和0.4%的纤维素纳米晶，所制纳米复合水性聚氨酯的杨氏模量提高3.5倍，拉伸强度提高1.4倍，断裂伸长率提高1.4倍。陈永军等［20］在预聚合过程中加入含有改性纳米SiO2的聚丙二醇，并使其均匀分散在水乳液中，制备了纳米SiO2改性的水性聚氨酯。当纳米SiO2的质量分数为2%时，涂膜的拉伸强度高达13.0 MPa，断裂伸长率达300.00%，而且涂膜的耐水性和热稳定性都得到不同程度的提高。吕君亮等［21］在酸性条件下将碳纳米管进行预处理后，分散到水性聚氨酯预聚体中。当碳纳米管质量分数为0.6%，分散0.5 h后，制备的复合乳液涂膜的拉伸强度高达15.54 MPa，断裂伸长率为31.27%；碳纳米管的存在还使改性水性聚氨酯具有一定的导电性能。若利用纳米氧化锌、纳米银等改性水性聚氨酯，不仅可以提高水性聚氨酯的力学性能和耐热性能，还赋予水性聚氨酯一定的抗菌性能［22-23］；利用纳米二氧化钛对水性聚氨酯进行改性，可以制备综合性能优异的抗菌型纳米复合水性聚氨酯涂料［24］。

4　复合改性法

复合改性法是利用多种改性材料对水性聚氨酯进行改性，这种方法可以克服采用单一材料对其改性的诸多缺点，更有利于制备综合性能优异的水性聚氨酯。魏丹等［25］将环氧树脂与丙烯酸酯同时添加到水性聚氨酯中，研究发现：随着环氧树脂含量的提高，乳液的稳定性和粒径得到明显改善；用其制备的漆膜的拉伸强度最高可达39.10 MPa，吸水率可降至2.60%；丙烯酸酯的加入提高了聚氨酯内部双键的含量，使漆膜在室温条件下的紫外光固化时间由50 min以上降低至10 min以下，而且改性后的固化水性聚氨酯漆膜的初始热分解温度由240 ℃提高到310 ℃。李祥等［26］利用有机硅和环氧树脂对水性聚氨酯进行复合改性，当环氧树脂质量分数为4%时，改性水性聚氨酯乳液的稳定性较好，吸水率最低可控制在11.00%左右；随着有机硅含量的增加，固化的水性聚氨酯漆膜的剥落率可降低至2.00%以下，极大改善了其黏附性能；有机硅的加入也改善了水性聚氨酯漆膜的防水性，水接触角由50°提高到了93°。Hwang等［27］利用有机硅和丙烯酸或甲基丙烯酸改性水性聚氨酯，当单独采用丙烯酸或甲基丙烯酸进行改性时，所制水性聚氨酯的水接触角可达60°左右，断裂伸长率达220.00%～270.00%，拉伸强度为8.00～17.00 MPa，初始分解温度约为270 ℃；当采用有机硅和丙烯酸酯进行复合改性时，所制水性聚氨酯的水接触角提高至90°左右，具有较好的疏水性能，复合材料的拉伸强度提高至20.00～33.00 MPa，初始分解温度提高至290 ℃左右。Chang等［28］利用亚麻油和甲基丙烯酸羟乙酯对水性聚氨酯进行复合改性，所制改性聚氨酯的初始热分解温度可提高到270 ℃左右，断裂伸长率约为260.00%，拉伸强度为8.00 MPa左右。鲍利红等［29］利用马来酸酐改性的蓖麻油单独对水性聚氨酯进行改性时，所制水性聚氨酯的拉伸强度为17.60 MPa，断裂伸长率为457.90%，初始热分解温度为269.8 ℃，500 ℃残炭率为1.2%；当利用蓖麻油和甲基丙烯酸甲酯对水性聚氨酯进行复合改性时，所制水性聚氨酯的拉伸强度达36.90 MPa，初始热分解温度约为274 ℃，500 ℃残炭率为4.3%，力学性能和热稳定性都得到提高。Liu He等［30］利用松香和纤维素纳米晶对聚氨酯进行复合改性，随着纤维素纳米晶用量的增加，聚氨酯的拉伸强度、杨氏模量和热稳定性逐渐提高，但断裂伸长率降低，当纤维素纳米晶的质量分数为20%时，所制水性聚氨酯的初始热分解温度可达到300 ℃左右，拉伸强度可达到52.30 MPa，杨氏模量最高可达1 045.4 MPa。

复合改性法综合了多种改性方法的优点，是任何单一的改性方法不能与之媲美的，在水性聚氨酯改性研究方面具有突出的效果。

5　其他改性方法

水性聚氨酯改性方法还包括丙烯酸改性法和有机氟改性法。其中，丙烯酸类聚合物具有优异的力学性能、耐候性、耐水性等，通过共混或共聚合的方法与水性聚氨酯复合，可制备具有较高机械强度和优异耐热、耐水型水性聚氨酯［31］。有机氟化物具有较低的表面能，而且氟化物易向材料表面迁移，将C—F引入到水性聚氨酯链段中，有利于降低聚合物的表面能，从而提高水性聚氨酯的防水性；另外，含氟聚合物的化学稳定性、耐热性以及耐候性均较优异，有利于提高水性聚氨酯的热稳定性和力学性能［32］。

6　结语

水性聚氨酯常用的改性方法是利用化学方法或物理方法将改性材料掺杂到水性聚氨酯中，利用改性材料优异的性能来改善水性聚氨酯的力学性能、热稳定性和防水性等。将具有优异力学性能、黏附性能、化学稳定性及热稳定性的环氧树脂与水性聚氨酯复合，可以提高水性聚氨酯的力学性能和耐热性，而且具有优异的防水性能。采用复合改性法对水性聚氨酯进行改性，在水性聚氨酯改性研究领域具有较好的发展前景。

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Research progress of WPU modification

Zheng Fei
（Light Chemical Engineering Institute， Xichang College， Xichang 615013， China）

Several modification methods of waterborne polyurethane（WPU）are introduced in this paper，including acrylic acid modification，composite modification，epoxy resin modification，organic silicon modification，nano-materials modification，and organic fluorinated materials modification. That is，modified WPU is prepared by physical or chemical methods to composite with modified materials，which features excellent mechanical properties，thermal stability of feedstock，as well as water resistance. Moreover，various modified materials are applied to the composite modification，and the synergistic effect of the materials contributes more to the modification than that of sole material，which makes the technique an emerging field in future.

waterborne polyurethane； epoxy resin modification； organic silicon modification； nanomaterials modification； composite modification

TQ 323.8 ；O 63

A

1002-1396（2016）05-0068-05

2016-04-02；

2016-06-30。

郑飞，男，1987年生，助教，四川农业大学生命科学与理学院2009级硕士研究生，主要研究方向为应用化学。联系电话：15183405656。

四川省教育厅项目（14ZB0225）。