石墨烯研究现状及产业化进展

卢艳霞

(郑州师范学院 化学化工学院 ， 河南 郑州 450001)



•综述与述评•

石墨烯研究现状及产业化进展

卢艳霞

(郑州师范学院 化学化工学院 ， 河南 郑州 450001)

介绍了石墨烯的发展历程及特点，对石墨烯的制备、改性及功能化修饰的研究进展进行了总结，并对国内石墨烯产业化的现状及存在问题进行分析，提出了发展建议。

石墨烯 ； 制备 ； 改性 ； 产业化

0 前言

石墨烯(Graphene)是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维蜂窝状炭质稳定晶体结构，曾被认为是不能稳定存在的二维晶体，其厚度只有0.334 nm，也是结构最为简单的碳材料。常见的石墨材料可以看作由石墨烯层层堆叠而成，因此石墨烯也被视作“单层石墨”。它是构筑其他维度碳质材料的基本单元，可以包裹起来形成零维的富勒烯，卷起来形成一维的碳纳米管，层层堆积形成三维石墨。但Graphene层并不是完全平整的，它具有物质微观状态下固有的粗糙性，表面会出现如波浪一般起伏，可能正是这些三维褶皱巧妙地促使二维晶体结构稳定存在。石墨烯自2004年被英国曼彻斯特大学的教授安德烈·海姆(Andre Geim)等报道后，以其奇特的性能引起了科学家的广泛关注，并迅速成为物理学、材料科学和化学领域的研究热点之一[1-4]。

被誉为“21世纪神奇材料”的石墨烯是目前已知的世上最薄、最坚硬、室温下导电性最好而且拥有强大灵活性的纳米材料，本征石墨烯是一种半金属、半导体，单层原子结构使石墨烯几乎呈现透明状态，对光的吸收率仅有2.3%。石墨烯的蜂巢结构使其内部杂质和缺陷都极少，极大程度地减少了电子迁移过程中的散射，促使石墨烯在室温条件下就具有很高的电子迁移速率，甚至超过15 000 cm2/V·s，比硅高出10倍，也因此成为纳米电路的理想材料。石墨烯的电阻率低于银，室温下仅10-6Ω·cm。石墨烯纳米带为半导体，呈 Z 字形，能带隙与宽度成反比[2，4]。特殊的电学特性使石墨烯在弹道运输晶体管、场发射器、集成电路、透明电极、传感器等方面得到了广泛的应用[2，4]。石墨烯具有非常低的约翰逊噪声( 约翰逊噪声是由电导体内部载流子的热振动产生的) ，因此石墨烯可以用作场效晶体管的通道。优异的电学性能和低的约翰逊噪声使石墨烯可用于制作灵敏的传感器件，而它特殊的二维结构使其全部的体积都暴露在周围环境中，可以有效地检测吸附的分子。高的导电性和透光率使石墨烯在透明电极、触摸屏、液晶显示器、有机太阳能电池、有机发光二极管等方面具有很大的应用潜力。石墨烯大的比表面积，为运载药物和储氢提供了充足的空间。因为它的二维结构，单层石墨烯的两面都可以作为分子或功能基团依附的基体，通过修饰，可以赋予石墨烯特定的生物活性并改善其生物相容性和胶体稳定性，使其在生物医学方面得到很好的应用。当前，石墨烯已被列为我国现行产业调整指导目录的鼓励类产品，属战略性新兴产业——新能源汽车的关键材料，同时也是《国家知识产权战略纲要》中要求超前部署的新材料。虽然石墨烯的应用潜力巨大，但石墨烯要想取代已有材料还有很多技术难题需要解决，未来一段时间如何综合有效地做好石墨烯的发展规划，将对推动我国石墨烯技术取得竞争优势起到非常重要的作用。本文将通过分析石墨烯研究现状及产业化情况，揭示最新石墨烯相关技术创新现状与发展趋势，从而为我国政府、科研机构与企业制定科技发展计划、开展相关技术研发决策提供参考。

1 研究现状

据不完全统计，目前全球已有近300家公司涉足石墨烯研究，包括IBM、英特尔、美国晟碟、陶氏化学、通用、杜邦等。其中三星、IBM、东芝、韩国科学技术研究所、韩国成均馆大学等企业和高校具有较高竞争力。中国是目前石墨烯研究和应用开发最为活跃的国家之一，也是申请石墨烯专利数量最多的国家，目前专利已超过2 200项，占全世界的1/3[3，5]。国家自然科学基金委资助了大量有关石墨烯的基础研究项目，国家科技重大专项、国家973计划也部署了一批重大项目。各级政府也对石墨烯表现出极大的关注，已经初步形成了政府、科研机构、研发和应用企业协同创新的政产学研合作对接机制。2011年10月，江苏常州成立了江南石墨烯研究院，是国内首个基于石墨烯材料及应用的产业化基地。

1.1 制备方法及改性研究

由于单层或多层石墨烯材料广泛应用于各个领域，石墨烯的制备方法成为国内外学者关注的焦点，各种用于制备石墨烯薄层材料的新技术层出不穷，并朝着高质量、大面积、尺寸可控、层数可控的方向不断发展[6]。目前，应用于制备石墨烯薄层材料的方法有以下几种：外延生长法、化学气相沉积法、微机械剥离法、氧化还原法、电弧法、化学分散法、有机合成法、液相分散法等。在石墨烯制备方法方面，尤以化学气相沉积法(CVD)相关专利的申请最多，此种制备方法是近年来发展起来的制备石墨烯薄膜的新方法，是将一种或几种含有组成薄膜元素的反应物在高温、气态条件下发生化学反应，生成固态物质，沉积到高温固态基体表面，得到固体材料的一种工艺技术，具有产量高、生长面积大等优点。大量实验研究证明，借助化学气相沉积法可制备高质量石墨烯，为石墨烯在柔性电子设备等方面的应用提供新思路[7-9]。

科研工作者通过对石墨烯制备工艺的不断优化和改进，来降低石墨烯制备成本，使其优异的材料性能得到更广泛的应用，并逐步走向产业化。北京大学和香港理工大学科学家通过对化学气相沉积法的调整和改进，他们将石墨烯薄膜生产的速度提高了150倍。新研究为石墨烯的大规模应用奠定了基础。

相比国外而言，中国科研工作者在提高合成石墨烯水平的同时，更多地把研究精力投入到了产业化应用方面，对石墨烯进行改性、与高分子材料复合、功能化修饰等。

石墨烯难以分散均匀的缺点，严重制约了其有效利用。化学功能化是解决石墨烯应用中存在各种问题的有效途径。近年来，国内外研究者在石墨烯功能化修饰研究方面进行了大量工作，包括共价键修饰和非共价键修饰[10-11]。前者主要有亲核取代反应、亲电取代反应、缩合反应和加成反应等，亲核取代反应被认为是最有前景的大规模生产功能化石墨烯的方法。各种类型的脂肪族胺、芳香胺、氨基酸、氨基封端的生物分子、离子液体、小分子聚合物和硅烷复合物等都已成功用于制备功能化石墨烯。非共价键修饰石墨烯主要通过聚合物包覆、表面活性剂(或小分子的芳香族)吸附和卟啉类化合物或生物分子[如 DNA(脱氧核糖核酸)、多肽等]的相互作用来达到目的的[12]。目前，研究者认为这种方法同样可用于具有相似结构的石墨烯的表面修饰，即可通过采用不同类型的有机改性剂来修饰石墨烯。

1.2 电子领域的应用研究

在电子器件领域，本征石墨烯零带隙的特点为其在电子器件领域的应用带来了困难, 如漏电流大、开关比低等；同时获得p型和n型石墨烯也是其应用于电子信息器件的必要条件。科研工作者对单层石墨烯的p型、n型掺杂方法进行了详细的研究，包括吸附掺杂、晶格掺杂；双层石墨烯与单层石墨烯相比能带结构有较大差异，AB堆垛的双层石墨烯在原始状态是零带隙的半导体。如果能打破这两层的反向对称，就可以得到非零带隙。近年来，经过不断探索，人们发现通过静电效应掺杂或异质化学掺杂方法可以有效地打开双层石墨烯带隙。单层、双层石墨烯异质掺杂可以打开石墨烯带隙，或构造石墨烯 p-n结，进而组装功能更复杂的器件。能够有效掺杂石墨烯的化学物质有很多，来源也很方便，从O2、N2和NH3到各种金属, 再到有机溶剂等。掺杂后的石墨烯可以应用在燃料电池的电化学催化剂、场效应晶体管、锂离子电池、电容器和透明电池等方面[13]。但是，由于掺杂效果在空气中不稳定，需要探索更好的掺杂方法，获得在空气中稳定的p型和n型石墨烯，以拓宽其应用范围。

1.3 复合材料领域的应用研究

在复合材料领域，因为石墨烯是一种疏松物质，在高分子基体中易团聚，而且石墨烯本身不亲油、不亲水，在一定程度上也限制了石墨烯与高分子化合物的复合，尤其是纳米材料复合。因此，很多学者对石墨烯的改性进行了大量的研究，以提高石墨烯和高分子基体的亲和性，从而得到优异的复合效应。目前复合材料的制备方法有原位插层聚合、溶液插层、熔融插层三种，以环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚苯乙烯、聚苯硫醚、尼龙、聚苯胺和硅橡胶为基体的石墨烯复合材料的研究都有所报道[14]。新的复合材料在保持石墨烯特性的同时，还兼具了优异的复合材料效应。被广泛应用于功能薄膜材料、超级电容器电极、锂电池电极、催化剂、传感器、生物环境材料等领域。

1.4 涂料领域的应用研究

在涂料领域，科学家将“石墨烯原子超薄”层作为一种可防止底层金属腐蚀的防护涂料来进行研究， 他们在铜和镍中加入石墨烯或机械地将多层石墨烯转移到铜和镍表面，并采用电化学方法来观察其缓蚀情况。研究表明：两种方法都有很好的效果。带多层石墨烯涂层的镍的腐蚀速度是裸镍的1/20， 而带4层转移石墨烯涂层的镍的腐蚀速度是裸镍的1/4。石墨烯在导电涂料、防腐涂料、阻燃涂料等涂料体系中均可以大幅提高涂料的综合性能，如降低涂层厚度，增加对基材的附着力，提升涂料耐磨性，并使涂料具有绿色环保性。尤其在导电涂料、环氧富锌涂料、水性防腐涂料中具有突出的性能展现， 石墨烯必将推动涂料的新一轮产业转型升级[15]。

全球石墨烯技术相关研发工作正处于快速发展期，随着未来发展，其成果会越来越多。目前，我国在该领域的申请量全球第一，且遥遥领先于其他国家，但我国申请人的国外专利申请较少；石墨烯技术研发主要集中在石墨烯制备和电子固体器件的制造，中国在石墨烯制备技术和石墨烯电极制造方面研发活跃，但是在石墨烯半导体和其他固体器件等方面的应用研发相对较少。

2 产业化进展

欧盟从2013年开始实施石墨烯旗舰计划，美国、日本、韩国等都将石墨烯作为未来重点发展的科技领域。预计未来5～10年，石墨烯年产能将达到千吨级。到2020年，石墨烯产业化规模将取得突破。其中，新能源市场规模将突破534亿元，复合材料市场规模将突破372亿元，电子信息行业市场规模将突破267亿元[16]。 石墨烯研发成果转化与产业化发展迅速，截至目前，相当数量的研发项目已经顺利完成并进入商业化准备期，石墨烯产业有望进入井喷发展期。

中国在发展石墨烯产业上具有多重优势：一是中国石墨烯原料丰富；二是中国有高水平的人才，中国在石墨烯领域的专利数量占到全世界的40%左右；三是中国有市场优势，市场方资本量充足。中国现在已经走在了石墨烯产业化的前列，涌现出了一大批石墨烯相关企业，产业方向集中在石墨烯的制备以及储能、触摸屏和涂层等几个应用领域[17]。石墨烯产业链包括上游原料、中游制品薄膜、粉体和浆料以及下游应用市场。目前国内已经有数家企业具备年产百吨级石墨烯的生产能力[18]。2013年7月，中国石墨烯产业技术创新战略联盟在北京成立。联盟的成立有助于整合协调产业资源，建立上下游、产学研信息、知识产权等资源共享机制，提升石墨烯产业链的整体创新水平和竞争力。

2.1 生产企业

宁波墨西科技有限公司成立于2012年4月，通过引进中国科学院宁波材料技术与工程研究所的石墨烯产业化技术，于2013年底建成了首期年产300 t石墨烯生产线；2016年2月，改扩建项目竣工后，公司将规模扩至500 t/a；装置供应两大类石墨烯产品：一是100 t/a电子级石墨烯，产品适用于锂离子电池、超级电容器等新能源领域；二是400t/a普通级石墨烯产品，适用于涂料、塑胶、建材等领域。电子级石墨烯产品供应的价格也由原来的3 000元/kg下调至1 000元/kg，而普通级石墨烯产品的单价仅为700元/kg。常州第六元素材料科技股份有限公司成立于2011年， 2013年11月，其年产100 t氧化石墨(烯)的自动化生产线宣布投产，2014年9月，公司取得德国TUV NORD ISO9001产品质量体系认证。由中科院重庆研究院与上海南江集团合作投资的重庆墨希科技有限公司建有自主知识产权的石墨烯生产线，年产单层石墨烯薄膜材料100万m2，产品应用涉及领域包括锂电池、超级电容器、重防腐工业涂料、高导热散热性涂料、高强度涂料等行业领域。 鸿纳(东莞)新材料科技有限公司于2012年投产全球首条少层石墨烯万吨级浆料生产线，2013年又推出工程化石墨烯锂电池应用产品，并于2014年获得著名锂电池及功能防腐涂料厂家认证，开始大批量应用，2014年2月26日，其千吨级石墨烯生产线投产，目前又已启动石墨烯导电、导热应用产品及高容量锂电池负极开发工作。常州二维碳素科技股份有限公司成立于2011年12月，是一家专业从事大面积石墨烯薄膜及石墨烯触控模组的研发、制造的高科技上市企业，2012年发布世界首款石墨烯电容式触摸屏； 2013年建成世界首条年产3万m2石墨烯薄膜生产线；2014年石墨烯薄膜的生产能力达到20万m2并成立石墨烯下游应用企业常州二维光电科技有限公司，专注于石墨烯触控产品的研发生产；2015年石墨烯触控产品在智能穿戴、车载触控、工业控制、家电等领域，已实现千万元规模的主营业务收入；2015年11月，基于石墨烯的优异性能，发布了世界首款石墨烯压力触控传感器，与传统压力传感器相比，该产品具有超高灵敏性、超高柔韧性及微米级的厚度，可满足不同的结构设计要求，使得终端产品的个性化设计成为可能。厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司已经具备年产几十吨石墨烯生产能力，正在规划年产2 200 t石墨烯产品生产线。其他还有上海碳源汇谷新材料科技有限公司、济宁利特纳米技术有限公司、苏州恒球石墨烯科技有限公司、南京先丰纳米材料科技有限公司、南京鑫韬材料科技有限公司 、厦门凯纳石墨烯技术有限公等诸多公司从事石墨烯的研发与产业化，在产品和技术上都取得了一定突破，也有小批量的产品供应[19-21]。

应用方面，中国在粉体领域水平已与国外接近。宁波墨西、东莞鸿纳、厦门凯纳已经开发出了在锂电池、涂料/油墨、改性塑料等领域的应用产品。2016年4月6日，由江苏道蓬科技有限公司独创的石墨烯防腐防锈涂料通过工信部新产品鉴定，这一产品耐腐蚀达到3 000 h，比美国重防腐涂料多2 000 h。无锡格菲电子薄膜科技有限公司致力于将石墨烯透明导电薄膜应用于触控传感器领域。目前格菲已建成年产500万片的石墨烯触控产品示范生产线，2014年9月实现年产2 000万片石墨烯触控产品。

2.2 园区建设

近两年，不少地方政府对石墨烯产业非常重视，许多地方都在建平台、建基地。据不完全统计，我国有将近20个石墨烯产业园已经建成或正在建设之中。青岛市政府还设立了1亿元的国内首个石墨烯天使投资基金，同时，搭建青岛国际石墨烯交易中心，建设了北方唯一的国家级石墨烯产业创新示范基地。目前，青岛已吸引石墨烯项目近30个，预计到2023年，青岛石墨烯及先进碳材料特色产业基地产值将突破300亿元[22]。

2015年12月8号，天津东丽经济技术开发区总公司与中航工业集团、中航工业集团航材院、深圳前海三六三投资管理有限公司签署中航防护科技有限公司投资协议。根据协议，天津东丽区与中航工业集团航材院就产业化项目达成合作意向，拟在石墨烯材料的研发、应用和产业化方面开展全方位的合作[23]。

黑龙江省出台了石墨烯产业三年专项行动计划(2016-2018年)，计划在两年时间里，培育和支持10家具有一定规模的石墨烯高新技术企业，组建黑龙江省石墨烯协同创新中心，建立石墨烯产品首批应用示范风险补偿机制，力争突破石墨新材料产业前沿技术；带动百亿产业链发展[24]。宁波石墨烯技术创新与产业中长期发展规划(2014-2023)提出，要在10年内，将石墨烯产业打造成为具有千亿级产值规模的宁波优势与特色产业群，将宁波打造为全国乃至全球领先的石墨烯技术创新引领区、产业发展先导区和应用示范先行区。

2015年12月20日，京津冀石墨烯产业发展联盟在京成立，未来将形成以河北唐山为中心，跨越京津冀等地区，集生产、研发、检验检测、融资服务等为一体的石墨烯产业集群，形成京津冀战略性新兴产业高地。预计到2017年底，将实现20亿元以上的年产值。

3 存在问题及发展建议

未来5～10年，各行业对石墨烯的需求量将不断增加。对石墨烯的近期需求主要来自复合材料和涂层，集中在汽车、塑料、建筑、金属、电池、航空以及能源和储能等领域；中长期需求主要集中在电子和光电领域及储能领域。中国有着巨大的人才优势、科技优势和市场优势，这几者的结合，将使石墨烯产业在中国有着美好的发展前景。我国最新的研究成果已成功突破成本难题，制造成本已从5 000元/g降至3元/g，解决了这种材料的量产难题[25]。中国石墨烯产业技术创新联盟的2016全球石墨烯产业研究报告称，石墨烯产业发展目前还处于初级阶段，预计到2020年，全球石墨烯才形成完整产业链，且市场规模将达1 000亿元，其中中国占比达50%～80%，将在全球石墨烯行业中起到主导和核心作用。

3.1 存在问题

①目前石墨烯产业技术门槛不高，在中国市场上主要作为添加剂使用，对传统产业进行修补，但其关键技术还没有突破。美欧的研究主要集中在光电器件、传感器、医药、环保材料等高端领域，和欧美国家相比，中国投入还显不足；另一方面，在中国，介入石墨烯领域的多是中小企业，而欧美很多跨国企业在涉入，投入力量悬殊。尽管中国的石墨烯研发和产业化都取得了不俗的成就，但是当前我国石墨烯行业发展也呈现高端产品不足、低端产品“一哄而上”的隐忧。石墨烯产业的发展，地方政府还是要冷静、理性对待，现在石墨烯的市场应用还处在非常初步的阶段，不要“一哄而上”。

②我国石墨烯材料正处于从实验室走向产业化的关键时期，受生产技术成熟度不高、产业化应用路径长等因素制约，石墨烯批量化生产尚未完全实现。石墨烯作为一种新材料，要真正走向市场，“前景光明，道路曲折”。

③目前国内石墨烯市场火热但鱼龙混杂，有的企业甚至直接将石墨当作石墨烯来宣传、销售。 石墨烯行业缺乏国家标准、行业标准和企业标准。对石墨烯的质量、制备工艺、检测设备和方法等，都没有科学统一的标准。这是急需政府部门解决的问题。

3.2 发展建议

①石墨烯产业发展需要实行政府主导、产学研用相结合、企业为主体的发展模式。要军民结合，努力攻克关键产品规模化生产关键技术，围绕石墨烯在航天航空、医药、涂料、新能源等方面的市场需求，早日实现石墨烯生产储能材料、导电材料、产热材料、光电子微电子材料、复合材料、功能涂料、环保材料和医疗诊断用材料的产业化生产。

②石墨烯产业发展需要整个资源进行创新布局，形成集聚效应。应坚持市场主导、规划指导、政策引导相结合，通过市场化运作，鼓励石墨烯材料生产企业做大、做优、做强，培育领导品牌，提高生产集中度，遏制低水平的“一哄而上”。同时支持石墨烯应用开发企业开展形式多样的创新创业活动，发挥中小企业“专精特新”优势，利用石墨烯材料开发适销的新产品、新装备，逐步形成聚集效益，建成以石墨烯为特色的产业聚集园区或基地，推动石墨烯产业健康发展。

③产业发展要在注重各单位知识产权保护的同时，联合攻关、分工合作、协同创新，避免重复研究、建设，充分发挥各涉石墨烯单位的积极性，实现全产业链有效衔接，提高石墨烯发展的产业化水平，实现各类产品的绿色、安全、持续、规模化生产。

④要尽快制定产品标准、技术规程，应用规程，避免鱼目混珠，败坏石墨烯产业的声誉。

⑤大力开发石墨烯应用市场，同步提高研究、生产、销售、应用企业的经济效益和社会效益。

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Research Status and Industrialization Progress of Graphene

LU Yanxia

(School of Chemistry and Chemical Engineering , Zhengzhou Normal University , Zhengzhou 450001 , China)

Development course and characteristics of graphene are introduced,the research progress of preparation,modification and functionalization method of graphene are summarized,the industrialization status and problem of graphene at home are analysised,the development suggestion are pointed out.

graphene ; prepration ; modification ; industrialization

2016-09-11

卢艳霞(1968-)，女，副教授，从事化学化工教学与科研工作，电话：13733838758。

TB383，TQ342.743

A

1003-3467(2016)11-0007-06