蒸汽裂解催化剂研究进展

冯　媛，李虎强，陈文瑞，承倩怡，高　虎，范鑫鑫，彭英桂

(国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心，北京　100081)



蒸汽裂解催化剂研究进展

冯媛，李虎强，陈文瑞，承倩怡，高虎，范鑫鑫，彭英桂

(国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心，北京100081)

蒸汽裂解是指石油烃类如乙烷或石油馏分如石脑油、瓦斯油等在高温和水蒸气存在的条件下发生分子断裂和脱氢反应的过程，其主要目的是制备乙烯、副产丙烯、丁二烯等低分子烯烃产品。蒸汽裂解方法是为化学工业提供基础化学品的主要途径，其过程中所使用的催化剂对提高蒸汽裂解的效率起着至关重要的作用。本文对催化蒸汽裂解中所使用的催化剂进行了综述。

石油；蒸汽裂解；催化剂

蒸汽裂解是指石油烃类如乙烷或石油馏分如石脑油(汽油)、瓦斯油(柴油)等在高温(750 ℃以上) 和水蒸气存在的条件下发生分子断裂和脱氢反应，伴随少量聚合、缩合等反应的过程。蒸汽裂解是吸热反应，通常在管式加热炉内进行，原料和水蒸汽经预热后通入加热炉炉管，被加热至750～900 ℃，发生裂解，进入急冷锅炉，迅速降温，再通过急冷器和深冷分离装置(-100 ℃以下)，先后获得各种裂解产品。

蒸汽裂解方法是为化学工业除生产合成气之外提供基础化学品的主要途径，其主要目的是制备乙烯、副产丙烯、丁二烯等低分子烯烃以及苯、甲苯、二甲苯等轻质芳烃，另外还生成少量重质芳烃。

乙烯是重要的化工基础原料，以乙烯为原料生产或者衍生的化工产品广泛应用于国民经济各个领域。目前，世界98%的乙烯是由裂解炉以蒸汽裂解方式生产的，裂解炉在生产乙烯的同时，还生产丙烯、丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等基础有机原料。

随着国民经济的持续高速发展，我国对烯烃产品的需求稳步增长。然而，蒸汽裂解制备烯烃等轻质烯烃的过程存在着很多缺陷，例如较高的裂解温度积碳量较多等，而提高蒸汽裂解效率的方法之一即为加入催化剂。本文将对催化蒸汽裂解中所使用的催化剂进行综述。

1　蒸汽裂解催化剂

1.1沸石类催化剂

催化蒸汽裂解过程，结合热裂解以及使用沸石类催化剂的酸促进裂解过程，会使得轻质烯烃的产率大幅度提升，且温度较一般蒸汽裂解过程大幅度较低。在催化蒸汽裂解过程中，除单纯的沸石催化剂外，较常使用的沸石类催化剂为混合催化剂，多由两种多孔且具有较大表面积的催化剂组成，例如沸石组分(主要组分)与具有活性位点的催化剂(用于影响产物的选择性)。

LG化学株式会社[1](KR10-0544880，20040225)公开了含有磷酸钾作为催化剂组分的催化剂，其载体为例如α-氧化铝，二氧化硅，二氧化硅-氧化铝，氧化锆，氧化镁，铝酸镁，铝酸钙和沸石。该催化剂的优点为在蒸汽裂解生产烯烃时提高产率，减少焦炭的生成，并且具有优良的除焦炭性能和高温下的热稳定性。

LG化学株式会社[2](KR10-2009-0002996，20090109)公开了烃热裂解催化剂包含由CrZrjAkOx表示的氧化物，其中70≤j≤90和5≤k≤30，A为 选自Ti、Nb、Mo、V、Co、Ni和W中的一种或多种过渡金属，x为与Cr、Zr和A的原子价及数j和k对应的数，其负载在载体上，载体选自由α-氧化铝、二氧化硅、二氧化硅-氧化铝、氧化锆、氧化镁、铝酸镁、铝酸钙、碳化硅、钛酸铝和沸石组成的组中。与现有技术相比，由于优异的催化活性，由焦炭引起的失活小，以及由于高温下的热/物理稳定性而没有变形，所以采用包含Cr和Zr 的氧化物，或包含Cr、Zr和过渡金属，特别是选自由Ti、Nb、Mo、V、Co、Ni、W、Fe和稀土金属组成的组中的一种或多种金属成分的氧化物会导致轻烯烃的产率提高。

中国石油化工股份有限公司/中国石油化工股份有限公司北京化工研究院[3](CN102285851A，20111221)以改性或未改性的SAPO-34、ZSM-5、ZSM-11、ZSM-23、MCM-22、MCM-49、 MCM-56和丝光沸石的一种或多种，改性元素包括磷、镧、铈、钛、钒、 铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、银、镉、锆、钼、钨和铝中的一种或多种，改性时所用金属盐为上述选定金属的碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、草酸盐、磷酸盐、氯化物或铵盐为催化剂，实现了在蒸汽裂解工艺中增产乙烯和丙烯的目的。

中国石油化工股份有限公司/中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院[4](CN103055919A，20130424)公开了由蜂窝载体和活性涂层组成的规整结构催化剂，其制备方法包括将分子筛、钒组分、碱土金属组分与水混合，研磨，得到颗粒直径 d90为1～10 μm的混合物浆液，将得到的浆液、氧化铝粘结剂组分混合，加或不加分散剂，得到涂层浆液，再将得到的涂层浆液涂覆蜂窝载体。所述分子筛选自大孔沸石、中孔沸石和非沸石分子筛中的一种或多种；所述碱土金属为铍、镁、钙、锶、钡和镭中的一种或多种。应用在含烯烃和硫烃油蒸汽裂解制备丙烯中，具有较高的丙烯产率和丙烯选择性，并能降低汽油中的硫含量和烯烃含量。

中国石油化工股份有限公司/中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院[5](CN101747928A，20100623)公开了裂解催化剂包括沸石、无机氧化物和任选的粘土，各组分分别占催化剂总重量：沸石10wt%～50wt%、无机氧化物5wt%～90wt%、粘土0～70wt%，其中沸石作为活性组分，为中孔沸石和/或任选的大孔沸石，中孔沸石选自ZSM 系列沸石和/或ZRP沸石，大孔沸石选自由稀土Y、稀土氢Y、不同方法得到的超稳Y、高硅Y构成的这组沸石中的一种或几种。

中国石油化工股份有限公司/中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院[6](CN1903808A，20070131)公开了一种由含烯烃汽油催化裂解制丙烯的方法，包括将所述的含烯烃汽油在水蒸汽存在下与催化剂在450～650 ℃接触反应，使汽油中的烯烃裂解生成丙烯，其中所述的规整结构催化剂包括2wt%～60wt%的氧化铝和 40wt%～98wt%的改性ZSM-5沸石。

董家禄等[7]研究了正己烷在酸性沸石催化剂上的蒸汽裂解反应，其使用的酸性沸石包括HZSM-5、ZSM-5型等沸石，以及AgHZSM-5，HZSM-5+MoO3/NaM等混合型或改性沸石。同时，其研究表明：对在沸石催化剂上的蒸汽热裂反应, 酸碱位的协同作用比单纯的酸位或碱位的作用更为有利。

Avelino Corma等[8]采用ZSM-5的沸石催化剂进行正己烷蒸汽催化裂解为丙烯和乙烯的过程，并研究了在该过程中水蒸气对催化过程所产生的影响。研究表明：水蒸气的存在会使得沸石不可逆转的脱铝，以及催化剂活性较低。但同时，水蒸气的存在会使得焦炭、H2、甲烷的产率较低，同时能够抑制质子化裂解和再裂解过程，因此与高温裂解得到丙烯和乙烯的产率类似。此外，该研究组[9]也研究了采用ZSM-5的沸石催化剂进行石脑油蒸汽裂解为丙烯和乙烯的过程。其研究表明ZSM-5的催化剂框架的组成，如Si/Al比对催化剂的脱铝失活速率影响极小，而更大的晶体缺陷较少，可能会提高催化剂的稳定性，通过在催化的晶体剂中引入P也使得催化失活减少。此外，该反应最优化的裂解温度为923 K。

H T Yan等[10]采用负载镍等ZSM-5沸石的混合催化剂进行蒸汽裂解过程，并研究了其催化剂的各种性能参数对于催化结果的影响，如：沸石催化剂有较低的SiO2/Al2O3比，可得到较高的轻质烯烃的产率，该类性的催化剂酸性位点密度较高，但是酸性强度较为温和。另一方面，温和的酸性位点可以使得焦炭沉积较少。

1.2其他催化剂

在蒸汽裂解中使用的催化剂种类除沸石外还包括以氧化物为主的非沸石类催化剂，例如过渡金属氧化物、稀土金属氧化物催化剂等。

A A LEMONIDOU等[11]研究了蒸汽裂解制备乙烯的过程，其使用多种催化剂，如：12CaO-7Al2O3，MnO2-TiO2，SrO-Al2O3，K2O-MgO-TiO2等进行了催化剂性能试验。其试验结果表明，在相同的条件下，1300 ℃煅烧过后的12CaO-7Al2O3催化剂得到的乙烯和丙烯的产率较高，且具有较低的碳氧化物产率。而在低温煅烧的催化剂则倾向于形成焦炭。该催化活性的提高原因可能为12CaO-7Al2O3催化剂的晶相Ca12Al14O33中的过氧化活性氧原子提高了正己烷的初始反应，从而提高总体的物料转化率。

Michael Golombok等[12]以负载在α-Al2O3上的KVO3或Zr/MnO2等催化剂进行了蒸汽裂解反应，其中催化剂中的K原子可以起到抑制焦炭形成的作用，同时，该研究者发现，其催化活性的提升主要由催化剂的表面积-体积比例决定。

Jafar Towfighi等[13]研究了在六种不同催化剂存在的情况下进行石脑油蒸汽裂解的过程，其采用的催化剂为氧化铝和其他金属氧化物的混合物，反应在填充床反应器中进行。研究表明，使用12CaO·7Al2O3催化剂能够选择性的增加气体状态的芳香产物同时不影响催化蒸汽裂解石脑油制备乙烯的产率。

Eri Fumoto等[14-15]采用Zr-Al-Fe氧化物催化剂在蒸汽存在的条件下催化裂解常压蒸馏残油生产轻质油，该研究组详细研究了催化剂的组成、反应条件与催化活性的关系。在500 ℃的温度下，Zr-Al(7.0)-FeOx催化的反应并没有产生任何焦炭，其在450 ℃下产生的轻质油的产率较500 ℃低。而含有较多铝的催化剂Zr-Al(16.6)-FeOx使得重油在更低的温度下裂解，如450 ℃。催化剂中的铝促进重油的裂解，而重油的氧化裂解则倾向在含有铁氧化物的催化剂催化时出现。同时，该研究组也对该类Zr-Al-Fe催化过程中的动力学模型进行了详细，深入的研究。

恩尼彻姆公司等[16](CN1317546 A，20011017)公开了一种用于蒸汽裂解反应的催化剂由如下面化学式所示的纯钙铝石组成：12CaO·7Al2O3，制备方法包括以下步骤：用水溶解有含钙和铝的盐溶液；通过多官能团有机醇酸络合已溶解的盐；干燥络合后的溶液以得到固态前体产物；在1300～1400 ℃的温度范围内煅烧固态前体产物至少2 h。

中国石油化工股份有限公司等[17](CN101314126 A，20081203)公开了一种蒸汽裂解制低碳烯烃催化剂及其制备方法和应用，该催化剂含有1wt%～10wt%的铝酸钙，90wt%～99wt%的除铝酸钙之外的其他含铝化合物载体，比表面积为80～300 m2/g。该催化剂具有孔结构适宜、催化活性高、反应温度低、机械强度高等优点。以及应用该催化剂制取低碳烯烃的方法，该方法具有空速高、转化率高、低碳烯烃产率高的优点。

LG化学株式会社[18](CN101353590 A，20090128)公开了一种采用包括管式炉的烃热裂解设备的烃的热裂解方法，该管式炉具有对流部分以及用于热裂解与蒸汽一起供给的烃原料的加热部分。将烃热裂解催化剂装填在设置于管式炉加热部分的管的一些或全部区域中，其中，所述烃热裂解催化剂包含由CrZrjAkOx(其中，0.5≤j≤120和0≤k≤50，A为选自Ti、Nb、Mo、V、Co、Ni和W中的一种或多种过渡金属，且x为与Cr、Zr和A的原子价及数j和k对应的数)表示的氧化物催化剂。因此，在用于制备烯烃的烃的蒸汽裂解中，可以提高烯烃的产率和选择性、由于优异的传热效率而降低燃料消耗和通过降低沉积在管内壁的焦炭的生成量而延长除焦间隔。

LG化学株式会社等[19](CN101516499 A，20090826)公开了一种用于烃蒸气裂解的含磷氧化物催化剂及其制备方法，所述催化剂的结构式为CrZrjAkPlOx，其中，0.1≤j≤50，0≤k≤30，A为Ti、Nb、Mo、V、Co、Ni、W、Fe和稀土金属中的一种或多种组分，0.5≤l≤100，且x为对应于Cr、Zr、A和P的原子价以及j、k和l的数值的一个数值。该催化剂可用于通过烃蒸气裂解生产例如乙烯和丙烯的烯烃，其在高温下具有优异的热稳定性并且提高了烯烃产率。

LG化学株式会社[20](CN102008972 A，20110413)公开了一种用于制备低碳烯烃用于烃蒸汽裂化的催化剂，制备该催化剂的方法和在复合催化剂存在的条件下通过进行烃蒸汽裂化反应制备低碳烯烃，如乙烯、丙烯等的方法，该催化剂包含由CrZrjAkOx表示的氧化物催化剂(0.5≤j≤120，1≤k≤50，A可为选自Ti、Nb、Mo、V、Co、Ni、W、Fe和P中的一种或多种过渡金属，x为满足依照Cr、Zr和A的化合价以及j和k的值而定的条件的数值)，其中，复合催化剂的形状如下，其外径r2为0.5R～0.96R(R为裂化反应管的半径)，厚度(t；r2-r1)为2～6 mm，长度h为0.5 r2～10 r2。本发明能够提供的用于烃蒸汽裂化的催化剂具有大的物理强度、高温下优异的稳定性、低的因焦炭引起的失活性和提高的低碳烯烃的产率和选择性。

中国石油化工股份有限公司等[21](CN102451737 A，20120516)公开了一种蒸汽裂解制丙烯的规整结构催化剂及其应用，所述催化剂由60wt%～99.9wt%的蜂窝载体和0.1wt%～40wt%的活性涂层组成，所述的活性涂层包括分子筛和磷铝基质，所述规整结构催化剂制备方法包括：制备颗粒直径d90为1～10 μm的分子筛浆液，将该浆液与粒子直径小于100 nm磷铝组分和分散剂混合得到涂层浆液以及用所得到的涂层浆液涂覆蜂窝载体的步骤。本发明提供的规整结构催化剂，涂层牢固，不易脱落，使用寿命长；催化剂活性高，用于汽油转化，具有更高的烯烃转化率和丙烯选择性。

SOC CHIMIQUE DE LA GRANDE PAROISSE A[22](US3644557A， 19720222)公开了一种蒸汽裂解制备乙烯的方法，其中公开了催化剂包括一种或多种锑的氧化物，其含量为1wt%～4wt%，30wt%～70wt%的氧化镁，25wt%～40wt%氧化锆。

中国石油化工股份有限公司等[23](CN1986745A，20070627)公开了一种规整催化剂，该催化剂以蜂窝状规整载体为基体，其上涂覆厚度为1～150 μm的氧化物涂层，氧化物涂层为Al2O3和/或SiO2；该催化剂上的氧化物涂层还可以为复合氧化物涂层，含有选自IIA、IIIA、IIIB和IVB族元素氧化物中的一种或几种的混合物作为添加剂。本发明提供的规整催化剂用于蒸汽裂解时，乙烯、丙烯的收率显著提高并能够有效减少生焦。

中国石油化工股份有限公司等[24](CN102451738A，20120516)公开了一种蒸汽裂解制丙烯的规整结构催化剂及其应用，所述催化剂由60wt%～99.9wt%的蜂窝载体和0.1wt%～40wt%的活性涂层组成，所述的活性涂层包括分子筛和氧化硅基质，所述规整结构催化剂制备方法包括：(1)制备分子筛颗粒直径d90为1～10 微米的分子筛浆液；(2)将所述浆液与粒子直径小于100 nm的氧化硅组分混合，加或不加入分散剂得到涂层浆液；(3)用涂层浆液涂覆蜂窝载体。该方法制备的含分子筛组合物的规整结构催化剂，涂层牢固，不易脱落，使用寿命长；用于FCC汽油催化裂化，催化剂活性较高，丙烯选择性高，焦炭产率较低。

中国石油化工股份有限公司等[25](CN102451739A，20120516)公开了一种蒸汽裂解制丙烯的规整结构催化剂及其应用，所述催化剂由60wt%～99.9wt%的蜂窝载体和0.1wt%～40wt%的活性涂层组成，所述的活性涂层包括分子筛和氧化铝基质，其中氧化铝基质和分子筛的重量比为(0.1～30):100，所述规整结构催化剂制备方法包括：(1)制备分子筛颗粒直径d90为1～10 μm的分子筛浆液；(2)将所述浆液与粒子直径小于100 nm的氧化铝组分混合，加或不加入分散剂得到涂层浆液；(3)涂覆蜂窝载体。该方法制备的含分子筛组合物的规整结构催化剂，涂层牢固，不易脱落，使用寿命长；用于汽油裂解制丙烯，催化剂活性较高，具有较低的焦炭产率和更高的丙烯选择性。

BRITISH PETROLEUM CO LTD[26](US4087350A，19780502)公开了一种在氧化锰催化剂(ZrO2, TiO2, SiO2或Al2O3作为载体)的作用下蒸汽裂解制备烯烃的方法，反应温度为500 ℃以上。

PHILLIPS PETROLEUM CO[27](US4829041A，19890509)公开了一种在蒸汽下将C3、C4烃类转化为不饱和烃的方法，所述不饱和烃优选乙烯和丙烯。该方法使用的催化剂为氧化铁和氧化镁的组合物，或氧化铁、氧化镁和氧化锰的组合物，或包含少量氧化铁和大量镧系优选镧和铈的氧化物，或包含氧化铁和氧化铌的组合物。

2　结　语

综上所述，目前在蒸汽裂解过程中，其使用的催化剂主要包含沸石类催化剂以及氧化物类催化剂，而催化剂的使用对于消除积碳以及降低反应温度，选择性提高产率等都具有举足轻重的作用，但催化剂的使用也存在一定的缺陷，如沸石催化剂在催化过程中由于脱铝所造成的不可逆转失活，因此，催化蒸汽裂解过程仍需要科研工作者们的进一步研究以得到较为成熟、完善的发展。

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Research Progress on Catalysts of Steam Cracking

FENG Yuan, LI Hu-qiang, CHEN Wen-rui, CHENG Qian-yi, GAO Hu, FAN Xin-xin, PENG Ying-gui

(Patent Examination Cooperation Center of the Patent Office,StateIntellectualPropertyOffice,Beijing100081,China)

Steam cracking refers to a reaction which use hydrocarbon such as ethane or petroleum distillates such as naphtha, gas oil as reactant, and dehydrogenate, moleculars crack at high temperature and presence of water vapor, the process’s main purpose is to prepare ethylene, byproduct propylene, butadiene or other short chain olefin. Steam cracking is the main course to provide basic chemicals in chemical industry, the use of catalyst is of great importance to the increase of efficiency in steam cracking. The catalysts used in steam cracking were summarized.

petroleum; steam cracking; catalyst

冯媛(1988-)，女，专利审查员，主要从事有机化学领域的发明专利实质审查。

等同第一作者：李虎强(1983-)，男，专利审查员，主要从事有机化学领域的发明专利实质审查。

TQ203.8

B

1001-9677(2016)013-0045-04